專利名稱：一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鎳鉻鋁包硅藻土元素分析技術(shù)，涉及一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著國防工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對(duì)其成分的要求愈加嚴(yán)格，合金中雜質(zhì)元素的含量對(duì)材料性能的影響至關(guān)重要。目前，國內(nèi)外對(duì)鎳 鉻鋁包硅藻土元素成分的分析還沒有檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，許多檢測中心現(xiàn)行工作中使用的方法都是套用鎳基高溫合金的方法標(biāo)準(zhǔn)，由于鎳鉻鋁包硅藻土的特殊組織結(jié)構(gòu)，使得其溶樣時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)長于其它普通的高溫合金，而且如果簡單地套用鎳基、鐵基高溫合金的溶樣方法，還經(jīng)常存在鎳鉻鋁包硅藻土樣品溶解不完全的現(xiàn)象。關(guān)于鎳鉻鋁包硅藻土中鎳元素的分析，目前國內(nèi)外均無明確的準(zhǔn)確分析方法，基本都是套用鎳基高溫合金方法，套用方法存在溶樣時(shí)間較長，溶樣不完全等等導(dǎo)致分析周期較長等等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種快速溶樣、分析周期較短、效率高的測定鎳鉻鋁包硅藻土中鎳含量的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是(I)、在測定過程中使用的試劑如下(I. I)、檸檬酸溶液500g/L ；(I. 2)、氨性緩沖溶液稱取67g氯化銨，加入570mL氨水，以水稀釋至IOOOmL,混勻；(I. 3)、丁二酮肟溶液IOgL乙醇溶液溶解5g 丁二酮肟于500mL乙醇中；(I. 4)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 9%的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00mg/mL,稱取I. 0000g，置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸1+1，加熱溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(I. 5)、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 04mol/L,稱取乙二胺四乙酸二鈉14. 90g，溶于500mL水中，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(I. 6)、鹽酸，P I. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純或高純或MOS級(jí)；(I. 7)、硝酸，P I. 42g/mL，優(yōu)級(jí)純或高純或MOS級(jí)；(I. 8)、氫氟酸，P約I. 15g/mL，優(yōu)級(jí)純或高純或MOS級(jí)；(I. 9)、氨水，P 約 0. 90g/mL，優(yōu)級(jí)純；(I. 10)、乙酸，P 約 1.05g/mL，優(yōu)級(jí)純；(I. 11)、氨水1+99 ;(I. 12)、高氯酸，P 約 I. 67g/mL，優(yōu)級(jí)純；
(I. 13)、紫尿酸銨指示劑稱取0. Ig紫尿酸胺及IOg氯化鈉，在研缽體內(nèi)磨細(xì)混勻后，貯存于棕色瓶中；(2)、取樣和制樣分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進(jìn)行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下采用微波消解溶解樣品，其中微波消解的工作條件如下微波消解條件
階段階段名稱功率(W) EJl 溫度爬升時(shí)間保持時(shí)間(min)
權(quán)利要求
1.一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法，其特征在于 (1)、在測定過程中使用的試劑如下 (I. I)、檸檬酸溶液500g/L ； (I. 2)、氨性緩沖溶液稱取67g氯化銨，加入570mL氨水，以水稀釋至IOOOmL,混勻； (I. 3)、丁ニ酮肟溶液IOgLこ醇溶液溶解5g 丁ニ酮肟于500mLこ醇中； (I. 4)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 9%的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液L 00mg/mL，稱取L OOOOg，置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸1+1，加熱溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (I. 5)、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液0. 04mol/L，稱取こニ胺四こ酸ニ鈉14. 90g，溶于500mL水中，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(I. 6)、鹽酸，P I. 19g/mL，優(yōu)級(jí)純或高純或MOS級(jí)； (I. 7)、硝酸，P I. 42g/mL，優(yōu)級(jí)純或高純或MOS級(jí)； (I. 8)、氫氟酸，P約I. 15g/mL，優(yōu)級(jí)純或高純或MOS級(jí)； (I. 9)、氨水，P約0. 90g/mL,優(yōu)級(jí)純； (I. 10)、こ酸,P 約 I. 05g/mL,優(yōu)級(jí)純；(I. 11)、氨水1+99 ； (I. 12)、高氯酸，P約1.67g/mL,優(yōu)級(jí)純； (I. 13)、紫尿酸銨指示劑稱取0. Ig紫尿酸胺及IOg氯化鈉，在研缽體內(nèi)磨細(xì)混勻后，貯存于棕色瓶中； (2)、取樣和制樣分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣； (3)、分析步驟如下 采用微波消解溶解樣品，其中微波消解的工作條件如下 微波消解條件 階段「階段名稱]功率(W) f 壓カ 「溫度爬升時(shí)間]保持時(shí)間(min) Kmin) (I(TkPa) 1消解步驟 1200582030 2冷卻步驟 O2~10O10 (3. I)、試料稱取O. IOg試料，精確到O. OOOlg ； (3. 2)、制備試樣溶液將分析步驟(3. I)的試料置于微波消解管中，加入鹽酸5 10mL、硝酸f5mL、氫氟酸5 10滴，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；按微波消解上表中的條件進(jìn)行設(shè)置；冷卻10 20min后，達(dá)50 80°C，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入300mL聚四氟こ烯燒杯中，再補(bǔ)加鹽酸l(T20mL，硝酸I飛mL，加熱驅(qū)趕氫氟酸；轉(zhuǎn)移至500mL的玻璃燒杯中； (3. 3)、制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液 將分析步驟(3. I)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于微波消解管中，加入鹽酸5 10mL、硝酸I飛mL、氫氟酸5 10滴，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體趕出；按微波消解上表中的條件進(jìn)行設(shè)置；冷卻10 20min后，達(dá)50 80°C，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入300mL聚四氟こ烯燒杯中，再補(bǔ)加鹽酸l(T20mL，硝酸I飛mL，加熱驅(qū)趕氫氟酸；轉(zhuǎn)移至500mL的玻璃燒杯中； (3. 4)、滴定系數(shù)的確定 移取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液20. OOmL三份，置于500mL燒杯中，分別加入氨性緩沖溶液5mL，用水稀釋至60mL，加入O. 0Γ0. 05g紫尿酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至用水稀釋的溶液由黃色突變?yōu)樽仙礊榻K點(diǎn)；在三份鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)極差不超過O. 05mL的情況下，取其平均值；按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鎳的滴定度 T=V1 X C/V2 式中=T-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎳的滴定度，g/mL ； V1-分取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； C-鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/mL ； V2-滴定時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的平均值，mL ； (3. 5)、樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鎳的測定 將(3. 2)及(3. 3)轉(zhuǎn)移到500mL的玻璃燒杯中的樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入20mL檸檬酸溶液和250mL水，加熱溶解鹽類；以氨水中和試液至弱堿性，pH值為8，再以こ酸調(diào)節(jié)試液至微酸性，PH值為5飛，加熱試液至70°C 80°C ;在不斷攪拌下，緩緩加入丁ニ酮肟溶液10g/Lこ醇溶液，即每IOmg鎳加入IOmL 丁ニ酮肟溶液，并過量5 10mL，使鎳沉淀完全；再用氨水調(diào)節(jié)試液pH值為8 9，保溫15 30min，稱熱用中速濾紙過濾；再用熱氨水1+99洗滌沉淀1(Γ12次；將沉淀及濾紙放入原燒杯中，加入25 80mL硝酸，微沸至濾紙溶解，再加入4mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙，并仔細(xì)蒸發(fā)至近干，冷卻至室溫；用水沖洗杯壁及表面皿，加入60mL水，將試液加熱至60°C使鹽類溶解；待試液冷卻后，加入5mL氨性緩沖溶液，O. 0Γ0. 05g紫尿酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由黃色突變?yōu)樽仙?，滴定時(shí)若有銨鹽析出，應(yīng)用水將附在杯壁上的鹽類吹入試液中，待鹽類全部溶解，試液的紫色不褪時(shí)，即為滴定終點(diǎn)； (4)、計(jì)算測量結(jié)果，得到鎳含量； 按下式計(jì)算待測元素的百分含量 w (Ni) %=TXV/m0 式中=T-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎳的滴定度，g/mL ； V-滴定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； m0-稱樣量，g ；
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法，其特征是，選取鎳含量與待測試樣基本一致的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作對(duì)照。
全文摘要
本發(fā)明屬于鎳鉻鋁包硅藻土元素分析技術(shù)，涉及一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法。本發(fā)明采用5~10mL鹽酸、1~5mL硝酸、5~10滴氫氟酸處理(金屬-無機(jī)非金屬粉末)鎳鉻鋁包硅藻土，解決了已往溶解試樣試劑用量大、樣品難以溶解和溶解不完全等疑難問題；通過采用經(jīng)典化學(xué)法-丁二酮肟-EDTA容量法測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳，并選取適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作對(duì)照，提高了分析測量的準(zhǔn)確度；研究建立的測定鎳鉻鋁包硅藻土中鎳的方法準(zhǔn)確可靠，可以滿足科研生產(chǎn)的要求；該方法測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量人力和物力。
文檔編號(hào)G01N31/16GK102735794SQ201210216258
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者付二紅, 楊春晟, 汪磊, 蒙益林 申請(qǐng)人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院