專利名稱：高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高爐炮泥的成分測定，具體地指一種高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法。
背景技術(shù)：
高爐炮泥的質(zhì)量直接影響高爐的穩(wěn)定順行，而炮泥的質(zhì)量與其成分密切相關(guān)。高爐泡泥料維持出鐵口深度和防止發(fā)生側(cè)口，改善新舊炮泥料的結(jié)合性，其中SiO2成分含量占有重要地位。實驗結(jié)果表明，隨著SiO2含量的增加，其結(jié)合強度也得到提高，并延長了出鐵口深度，減少了側(cè)口發(fā)生幾率。對高爐炮泥進行相分析，發(fā)現(xiàn)其中單質(zhì)硅的存在相很少，化學(xué)分析方法對高爐炮泥中游離單質(zhì)硅進行了抽查定量分析，發(fā)現(xiàn)其含量極低，幾乎都小于O. 3%。由于高爐炮泥中 含有較高的三氧化二鋁和大量的碳化硅，以往對高爐泡泥中二氧化硅的性能研究較少，因此，目前沒有高爐泡泥中二氧化硅含量的測定方法。日常生產(chǎn)分析中當(dāng)測定高爐炮泥中的二氧化硅時，依據(jù)碳化硅中二氧化硅含量的測定方法，試樣直接灼燒后，加入氫氟酸低溫揮散二氧化硅和極少量的硅，根據(jù)前后的差值計算得到二氧化硅的含量。由于高鋁的影響，氫氟酸和鋁不定性生成了氟化鋁，導(dǎo)致平行分析雙樣發(fā)現(xiàn)有時相差達1%、％，甚至更大，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，包括以下步驟I)稱取一份高爐炮泥試樣，用于測定其中的總二氧化硅含量，先將該試樣用混合熔劑熔融分解，得到熔塊，然后用鹽酸溶液浸出熔塊；2)同時稱取另一份等量的高爐炮泥試樣，用于測定其中碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，先加入混合酸液將該試樣中的二氧化硅和其可能存在的極少量單質(zhì)硅揮散去掉，然后用混合熔劑熔融分解得到熔塊，再用鹽酸溶液浸出熔塊；3)采用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，分別測定步驟I)中的總二氧化硅含量和步驟2)中的碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，再求出其差值，即為高爐炮泥中的二氧化硅含量。所述步驟I)和步驟2)中，混合熔劑為無水碳酸鈉和硼酸，所述無水碳酸鈉與硼酸的質(zhì)量比為2 I。由于適當(dāng)濃度的鹽酸溶液促進硅酸凝聚，步驟3)中采用動物膠凝聚重量法，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數(shù)為259Γ30%。所述步驟3)中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數(shù)為109Γ15%。這樣，不僅可以快速浸出熔塊，還可以防止步驟2)中硅酸凝聚。所述步驟I)中，對所取試樣用混合熔劑熔融分解前，先在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。所述步驟2)中，向所取試樣加入混合酸液前和用混合熔劑熔融分解前，還需在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。這樣，步驟I)可以將高爐炮泥中單質(zhì)碳揮發(fā)掉，步驟2)灼燒揮去剩余的微量硫酸，消除它們對二氧化硅測定的影響。所述步驟2)中，所述混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數(shù)為50%硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為廣2 :2飛1。所述步驟3)中采用動物膠凝聚重量法中，浸出熔塊后將鹽酸脫水，再加入濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入溫?zé)岬膭游锬z溶液，攪硅、硅酸凝聚、過濾、洗硅、烤干、恒重，其二氧化硅重量法后續(xù)的過程與常規(guī)方法相同。所述步驟3)中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測定，浸出熔塊后的溶液可直接定容或稀釋后在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定。由于高爐炮泥中的硅以碳化硅和二氧化硅以及可能存在的極少量單質(zhì)硅等形式存在。本發(fā)明的一份試樣將高爐炮泥中的硅以總二氧化硅計算；另一份等量的試樣中先將·高爐炮泥中二氧化硅以及可能存在的極少量單質(zhì)硅揮散去掉，測定的是高爐炮泥中的剩下碳化硅，然后將碳化硅轉(zhuǎn)換為二氧化硅。最后將碳化硅轉(zhuǎn)換的二氧化硅從總二氧化硅的測定數(shù)據(jù)中減去，即為高爐炮泥中二氧化硅的含量。單質(zhì)硅對所測出的二氧化硅的含量影響甚微，可以忽略不計。對于濾液中的二氧化硅誤差可以在差減法中抵消，因此，平行分析雙樣沒有誤差。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明開發(fā)了一種簡單易行的分析方法，分析準(zhǔn)確度及精密度比原方法高，平行分析雙樣沒有誤差。本方法適合于高爐炮泥中二氧化硅的準(zhǔn)確測定，為高爐炮泥的研究和在高爐生產(chǎn)中的應(yīng)用提供了準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。實施例II)稱取O. 2g高爐炮泥試樣，精確至O. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加5g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 1混勻的混合熔劑，在IlOO0C ±50°C爐中熔融30min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水浸
出熔塊。2)同時稱取O. 2g高爐炮泥試樣另一份，精確至O. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入2ml硝酸、Iml體積百分數(shù)為50%硫酸溶液和5ml氫氟酸，在120°C下加熱，揮散二氧化硅和極少量的硅，待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下冷卻，重復(fù)加入上述數(shù)量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重復(fù)上述揮硅步驟待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒10 min，取出冷卻。加入5g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水分別浸出熔塊。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊后同時于80°C蒸發(fā)至近干。后續(xù)加20ml濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入90°C 15ml的10g/L動物膠溶液，攪硅、硅酸凝聚、過濾、洗硅、烤干、恒重，其求二氧化硅的過程與常規(guī)方法相同。用步驟(I)后續(xù)步驟求出的二氧化硅含量減出步驟(2)后續(xù)步驟求出的二氧化硅含量，即為高爐炮泥試樣中的二氧化硅含量。實施例2I)稱取O. 35g高爐炮泥試樣，精確至O. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入7g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 :1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水
浸出熔塊。2)同時稱取O. 35g高爐炮泥試樣另一份，精確至O. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入2ml的硝酸、I. 5ml體積百分數(shù)為50%硫酸溶液和4ml氫氟酸，在100°C下加熱，揮散二氧化硅和極少量的硅，待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下冷卻，重復(fù)加入上述數(shù)量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重復(fù)上述揮硅步驟待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒lOmin，取出冷卻。加入7g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì) 量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融30min，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水分別浸出熔塊。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊后同時于70°C蒸發(fā)至近干。后續(xù)加20ml濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入80°C 18ml的10g/L動物膠溶液，攪硅、硅酸凝聚、過濾、洗硅、烤干、恒重，其求二氧化硅含量的過程與常規(guī)方法相同。用步驟(I)后續(xù)步驟求出的二氧化硅含量減出步驟(2)后續(xù)步驟求出的二氧化硅含量，即為高爐炮泥試樣中的二氧化硅含量。實施例3I)稱取0. 5g高爐炮泥試樣，精確至0. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加5g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 1混勻的混合熔劑，在IlOO0C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水浸
出熔塊。2)同時稱取0. 5g高爐炮泥試樣另一份，精確至0. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入3ml硝酸、2ml體積百分數(shù)為50%硫酸溶液和5ml氫氟酸，在150°C下加熱，揮散二氧化硅和極少量的硅，待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下冷卻，重復(fù)加入上述數(shù)量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重復(fù)上述揮硅步驟待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒lOmin，取出冷卻。加入5g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融40min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加50ml離子交換水分別浸出熔塊。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊后同時于90°C蒸發(fā)至近干。后續(xù)加20 ml濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入90°C 20ml的10g/L動物膠溶液，攪硅、硅酸凝聚、過濾、洗硅、烤干、恒重，其求二氧化硅含量的過程與常規(guī)方法相同。用步驟(I)后續(xù)步驟求出的二氧化硅含量減出步驟(2)后續(xù)步驟求出的二氧化硅含量，即為高爐炮泥試樣中的二氧化硅含量。實施例4I)稱取0. 2g高爐炮泥試樣，精確至0. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在750°C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加2g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 1混勻的混合熔劑，在IlOO0C ±50°C爐中熔融20min，得到熔塊，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加150ml離子交換水浸出熔塊，并防止硅酸凝聚。2)同時稱取O. 2g高爐炮泥試樣另一份，精確至O. OOOlg，置于鉬金坩堝中，在7500C ±50°C爐中灼燒30min，取出冷卻，加入Iml硝酸，Iml體積百分數(shù)為50%硫酸溶液和5ml氫氟酸，在130°C下加熱，揮散二氧化硅和極少量的硅，待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下冷卻，重復(fù)加入上述數(shù)量的硝酸、硫酸溶液和氫氟酸，重復(fù)上述揮硅步驟待硫酸煙基本揮發(fā)完畢，取下在750°C ±50°C爐中灼燒lOmin，取出冷卻。加入2g無水碳酸鈉與硼酸按照質(zhì)量比為2 1混勻的混合熔劑，在1100°C ±50°C爐中熔融20min，取出冷卻。用20ml濃鹽酸加150ml離子交換水浸出熔塊，并防止硅酸凝聚。3)將步驟I)和步驟2)中浸出熔塊后的溶液分別定容，在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，直接或稀釋后測定各自溶液中的二氧化硅含量，求出步驟I)中的總二氧化硅含量和步驟2)中的碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，再求出其差值，即為高爐炮泥試樣中的
二氧化硅含量。
權(quán)利要求
1.一種高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，包括以下步驟 1)稱取一份高爐炮泥試樣，用于測定其中的總二氧化硅含量，先將該試樣用混合熔劑熔融分解，得到熔塊，然后用鹽酸溶液浸出熔塊； 2)同時稱取另一份等量的高爐炮泥試樣，用于測定其中碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，先加入混合酸液將該試樣中的二氧化硅和其可能存在的極少量單質(zhì)硅揮散去掉，然后用混合熔劑熔融分解得到熔塊，再用鹽酸溶液浸出熔塊； 3)采用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，分別測定步驟I)中的總二氧化硅含量和步驟2)中的碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，再求出其差值，即為高爐炮泥中的二氧化硅含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟I)和步驟2)中，混合熔劑為無水碳酸鈉和硼酸，所述無水碳酸鈉與硼酸的質(zhì)量比為2 I0
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于 所述步驟3)中采用動物膠凝聚重量法時，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數(shù)為25%"30% ； 所述步驟3)中采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀時，所述步驟2)中鹽酸溶液的體積百分數(shù)為io°/ri5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟I)中，對所取試樣用混合熔劑熔融分解前，先在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟2)中，向所取試樣加入混合酸液前和用混合熔劑熔融分解前，還需在750°C ±50°C的爐中灼燒30min，取出冷卻。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數(shù)為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 : 2 5 : I。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數(shù)為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 : 2 5 : I。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數(shù)為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 2 5 I。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于所述步驟2)中，混合酸液為硝酸、氫氟酸和體積百分數(shù)為50%的硫酸溶液，所述硝酸、氫氟酸與硫酸溶液的體積比為I 2 : 2 5 : I。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于 所述步驟3)中采用動物膠凝聚重量法時，浸出熔塊后將鹽酸脫水，再加入濃鹽酸加熱至沸，趁熱加入溫?zé)岬膭游锬z溶液，攪硅、硅酸凝聚、過濾、洗硅、烤干、恒重，其二氧化硅重量法后續(xù)的過程與常規(guī)方法相同；所述步驟3)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀時，浸出熔塊后的溶液直接定容或稀釋后在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高爐炮泥中二氧化硅含量的測定方法，包括以下步驟1)稱取一份試樣用于測定其中的總二氧化硅含量，先用混合熔劑熔融分解后，用鹽酸溶液浸出熔塊；2)同時稱取另一份等量試樣用于測定其中碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，先加入混合酸液，再用混合熔劑熔融分解，然后用鹽酸溶液浸出熔塊；3)采用動物膠凝聚重量法或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分別測定步驟1)中的總二氧化硅含量和步驟2)中的碳化硅轉(zhuǎn)化的二氧化硅含量，再求出其差值即為高爐炮泥中的二氧化硅含量。本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確測定高爐炮泥中二氧化硅的分析方法，為高爐炮泥的研究和在高爐生產(chǎn)中的應(yīng)用提供了準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N21/71GK102735573SQ20121023367
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者吳秀蕓, 吳立新, 周千學(xué), 夏念平, 張穗忠, 文斌, 邵梅, 聞向東, 陳士華 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司