專利名稱：多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定多孔粒狀硝酸銨包裹劑含量的方法，具體地說，是ー種采用分液后重量法測定多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有測定多孔粒狀硝酸銨包裹劑含量的方法是“索氏萃取法”。該方法的測量過程是將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管中。提取瓶內(nèi)加入正己烷，加熱提取瓶，正己烷氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內(nèi)，浸提樣品中的包裹劑。待提取管內(nèi)正己烷液面達到一定高度，溶有包裹劑的正己烷經(jīng)虹吸管流入提取瓶中。流入提取瓶內(nèi)的正己烷繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提完全為
止。萃取物轉(zhuǎn)入已知質(zhì)量的燒杯中加熱蒸發(fā)近干，于烘箱中105°C烘I小時，冷卻后稱量。上述方法必須購置專用的索氏萃取裝置，各部分連接處嚴格密封，不能漏氣，回流時間長，每個樣品測定時間長達60分鐘，且一次只能分析ー個樣品，操作繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測速度快、操作簡單的多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的測定方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。ー種多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的測定方法，是將準確稱量的試樣置于燒杯中，加脫鹽水，于60 65°C攪拌使試樣充分溶解，完全轉(zhuǎn)移至錐形分液漏斗中，靜置使水溶液與油分層；緩慢放掉分液漏斗下層的水溶液，以60 65°C的脫鹽水洗滌油層至少2次，分出洗滌水；將油層用丙酮或環(huán)己烷完全轉(zhuǎn)移至恒重的稱量瓶中，加熱至60 70°C使丙酮或環(huán)己烷揮發(fā)近干，放入烘箱中，于100 110°C烘至恒重，按照式(I)計算多孔粒狀硝酸銨中包裹劑的質(zhì)量百分含量
W = ^-XlOO(I)
式中
w——多孔粒狀硝酸銨中包裹劑的質(zhì)量百分含量，％;
1——殘留物的質(zhì)量，g ;
m——試樣的質(zhì)量，go其中，所述的靜置分層時間優(yōu)選10 15分鐘，可使水溶液與油分層徹底。本發(fā)明對現(xiàn)有多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的測定方法進行了改進，由分液后重量法代替了索氏萃取法，其優(yōu)點在于由于硝酸銨易溶于水，分液時間只需30分鐘即可完成，提高了檢測速度；用實驗室常用的錐形分液漏斗代替索氏萃取器，減低了分析成本；分液操作方便，無污染；能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的批量處理。
具體實施例方式實施例I
準確稱取試樣100g，置于IOOmL燒杯中，加入60°C脫鹽水，置于預(yù)先設(shè)定溫度為60°C的電熱板上，邊加熱邊攪拌，至完全溶解后，將溶液倒入250mL錐形分液漏斗中。用60°C水沖洗燒杯2 3次,沖洗液倒入分液漏斗。把分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上，靜置10分鐘,水溶液和油分層。緩慢放掉分液漏斗下層的水溶液，不溶解部分附著在分液漏斗內(nèi)壁上。用60°C的水沖洗漏斗，重復(fù)操作2次。將事先恒重的稱量瓶置于分液漏斗末端下方，用滴管加入丙酮清洗分液漏斗內(nèi)壁，直至清潔。將稱量瓶在60°C 70°C水浴中加熱，待丙酮揮發(fā)近干后，放入烘箱中，在1050C ±2°C烘I小時，稱重，測出多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量。實施例權(quán)利要求
1.ー種多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的測定方法，其特征是是將準確稱量的試樣置于燒杯中，加脫鹽水，于60 65°C攪拌使試樣充分溶解，完全轉(zhuǎn)移至錐形分液漏斗中，靜置使水溶液與油分層；緩慢放掉分液漏斗下層的水溶液，以60 65°C的脫鹽水洗滌油層至少2次，分出洗滌水；將油層用丙酮或環(huán)己烷完全轉(zhuǎn)移至恒重的稱量瓶中，加熱至60 70°C使丙酮或環(huán)己烷揮發(fā)近干，放入烘箱中，于100 110°C烘至恒重，按照式(I)計算多孔粒狀硝酸銨中包裹劑的質(zhì)量百分含量
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定方法，其特征是所述的靜置分層時間為10 15分鐘。
全文摘要
一種多孔粒狀硝酸銨中包裹劑含量的測定方法，是將試樣溶于水中，靜置使油水分層，棄去水層，將油層用丙酮或環(huán)己烷轉(zhuǎn)移至恒重的稱量瓶中，使丙酮或環(huán)己烷揮發(fā)近干，烘至恒重，計算多孔粒狀硝酸銨中包裹劑的質(zhì)量百分含量。本發(fā)明方法操作簡單，檢測速度快，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的批量處理。
文檔編號G01N5/04GK102759490SQ20121025308
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月22日
發(fā)明者常青, 李永平, 王百文, 郭聯(lián)紅, 馬愛枝 申請人:天脊煤化工集團股份有限公司