專利名稱：總鉛在線自動監(jiān)測儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境保護領(lǐng)域的水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀，尤其涉及一種總鉛在線自動監(jiān)測儀。
背景技術(shù)：
鉛是一種對身體有害的重金屬元素。它能與很多無機物和有機物形成有毒的無機鉛和有機鉛。它通常存在于電鍍、冶金、采礦等工業(yè)的排放廢水中。在提倡社會、經(jīng)濟與環(huán)境協(xié)調(diào)發(fā)展的今天，為了全人類的共同利益和可持續(xù)發(fā)展，有效的監(jiān)測和控制鉛的排放，更有效的評價和治理鉛污染，已成為我們必須高度重視的一項任務(wù)。因此水質(zhì)監(jiān)測需要更加精確、穩(wěn)定的監(jiān)測儀器，以滿足現(xiàn)代人類和環(huán)境監(jiān)測發(fā)展的需要。針對鉛的測定，隨著儀器的硬件水平的提高和計算機技術(shù)的應(yīng)用，以及各種儀器 方法的相互滲透，使得分析的靈敏度、準確度和自動化程度得以極大提高，實現(xiàn)在線自動化的監(jiān)測已經(jīng)成為一種發(fā)展方向。國標法雙硫腙分光光度法中，需使用氰化鉀和氯仿等劇毒物質(zhì)，容易引起安全問題，更易形成二次污染。目前，大環(huán)卟啉類化合物是測定鉛的高靈敏度試劑，這類試劑有其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)和很大的發(fā)色面積，已經(jīng)成為一類重要的光度分析試劑。另外，目前大多數(shù)水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀監(jiān)測水中污染指標通常采用單波長比色裝置，即只針對所測分子或離子對某一波長的光的吸收。但在實際測量中，被測水樣可能存在一種或多種其它離子或分子與測試試劑反應(yīng)生成絡(luò)合物沉淀，直接影響所測離子或分子對測試光源的吸收。因此現(xiàn)有技術(shù)的比色裝置在精確度上、靈敏度上和可靠性上都有所欠缺。本發(fā)明總鉛在線自動監(jiān)測儀采用高靈敏的卟啉類顯色劑進行鉛的測定，結(jié)合雙波長比色法，具有選擇性好、準確度高及靈敏度高的特點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對國家標準方法雙硫腙法易引起二次污染和現(xiàn)有比色法在精確度、靈敏度和可靠性等方面的缺陷，提供了一種采用高靈敏度卟啉類化合物雙波長比色法測定總鉛的水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀。一種總鉛在線自動監(jiān)測儀，包括蠕動泵、液位檢測器、計量杯、十孔多位閥、水樣、試劑、蒸餾水、消解池、加熱電阻絲；所述水樣、試劑、蒸餾水分別與所述十孔多位閥的分配端口相連接，所述計量杯的下端與所述十孔多位閥的公共端口相連接，所述蠕動泵通過一管路與所述計量杯的上端相連接，所述液位檢測器安裝在所述計量杯上，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述消解池的進出液口相連接，所述加熱電阻絲纏繞在所述消解池外壁上，所述試劑包括消解液、緩沖溶液、顯色劑、標樣、乳化劑；其特征在于還包括雙波長比色裝置，所述雙波長比色裝置包括比色皿、參比光源模塊、測定光源模塊、參比光接收模塊、測定光接收模塊、分光鏡；所述測定光源模塊和所述測定光接收模塊分別安裝在所述比色皿的兩側(cè)，所述分光鏡安裝在所述比色皿和所述測定光源模塊之間，所述參比光源模塊和所述參比光接收模塊分別安裝在所述分光鏡的上下兩側(cè)，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述雙波長比色裝置的進出液口相連接。作為優(yōu)選所述液位檢測器有2個，分別安裝在計量杯的上部和下部。總鉛在線自動監(jiān)測儀檢測總鉛的方法，其特征在于包括以下步驟a.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的水樣和消解液推入消解池5內(nèi)，開始加熱升溫至90°C，進行恒溫消解，消解過程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至50°C ；c.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的緩沖溶液和顯色劑推入消解池內(nèi)，開始加熱升溫至80°C，恒溫顯色一段時間；d.顯色完畢，降溫至50°C ；
e.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將一定體積的乳化劑推入消解池中，混勻；f.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將消解池內(nèi)的液體轉(zhuǎn)移到比色皿內(nèi)；g.分別記錄參比光源模塊和測定光源模塊照射下所接收的電壓值；h.排廢液，清洗消解池和比色皿，記錄蒸餾水在參比光源模塊和測定光源模塊照射下所測定的電壓值，通過內(nèi)部公式計算出被測樣品的總鉛濃度值。作為優(yōu)選，所述顯色時間為5分鐘。作為優(yōu)選，所述步驟a中的消解時間可以根據(jù)水樣具體情況而設(shè)置。雙波長比色裝置工作原理為第一步打開測定光源模塊，測定光源模塊發(fā)射光束，經(jīng)過分光鏡進行分光，一部分光束穿過分光鏡，經(jīng)過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓Ul ;另一部分光束經(jīng)過分光鏡的反射，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U2，由此得到測定分子或離子的吸光度；第二步關(guān)閉測定光源模塊，打開參比光源模塊，參比光源模塊發(fā)射光束，經(jīng)分光鏡進行分光，一部分光束經(jīng)過分光鏡的反射，經(jīng)過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓U3 ;另外一部分光束穿過分光鏡，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U4，計算得到水中雜質(zhì)及絡(luò)合物的吸光度；第三步根據(jù)公式計算出被測物質(zhì)的濃度。


圖I所示為總鉛在線自動監(jiān)測儀結(jié)構(gòu)原理簡2所示為總鉛在線自動監(jiān)測儀雙波長比色裝置結(jié)構(gòu)3所示為總鉛在線自動監(jiān)測儀雙波長比色裝置光路圖
具體實施例方式圖I所示為總鉛在線自動監(jiān)測儀結(jié)構(gòu)原理簡圖，包括蠕動泵I、液位檢測器2、計量杯3、十孔多位閥4、水樣、試劑、蒸餾水、消解池5、加熱電阻絲6、雙波長比色裝置12，試劑包括消解液、緩沖溶液、顯色劑、乳化劑、標樣；水樣、消解液、緩沖溶液、顯色劑、乳化劑、標樣、蒸餾水分別與十孔多位閥4的分配端口相連接，計量杯3的下端與十孔多位閥4的公共端口相連接，蠕動泵I通過一管路與計量杯3的上端相連接，計量杯3的上部和下部分別安裝有液位檢測器2，十孔多位閥4的兩個分配端口分別與消解池5和雙波長比色裝置12的進出液口相連接，加熱電阻絲6纏繞在消解池5外壁上。圖2所示為總鉛在線自動監(jiān)測儀雙波長比色裝置結(jié)構(gòu)圖，包括比色皿7、參比光源模塊8、測定光源模塊9、參比光接收模塊10、測定光接收模塊11、分光鏡13 ;測定光源模塊9和測定光接收模塊11分別安裝在比色皿7的兩側(cè)，分光鏡13安裝在比色皿7和測定光源模塊9之間，參比光源模塊8和參比光接收模塊10分別安裝在分光鏡13的上下兩側(cè)。圖3所示為總鉛在線自動監(jiān)測儀雙波長比色裝置光路圖，工作時，先打開測定光源模塊9，測定光源模塊9發(fā)射光束，經(jīng)過分光鏡13進行分光，一部分光束穿過分光鏡13，經(jīng)過比色皿7，被測定光接收模塊11接收，得到輸出電壓Ul ;另一部分光束經(jīng)過分光鏡13的反射，被參比光接收模塊10接收，得到輸出電壓U2，由此得到測定 分子或離子的吸光度；然后關(guān)閉測定光源模塊9，打開參比光源模塊8，參比光源模塊8發(fā)射光束，經(jīng)分光鏡13進行分光，一部分光束經(jīng)過分光鏡13的反射，經(jīng)過比色皿7，被測定光接收模塊11接收，得到輸出電壓U3 ;另外一部分光束穿過分光鏡13，被參比光接收模塊10接收，得到輸出電壓U4，計算得到水中雜質(zhì)及絡(luò)合物的吸光度，通過計算公式即可消除干擾物對最終結(jié)果產(chǎn)生的影響。這樣就實現(xiàn)了雙波長比色，然后根據(jù)公式即可計算出被測物質(zhì)的濃度。本發(fā)明中參比光接收模塊10接收的光不經(jīng)過比色皿7，兩種不同波長的光源在參比光接收模塊10上得到的電壓不受比色皿中水樣的波動而變化，變化主要來自測定光接收模塊11，測定吸光度時將參比光接收模塊10所得的電壓值作為參比值，可以得到更加穩(wěn)定的整機測試效果。本發(fā)明總鉛在線自動監(jiān)測儀檢測總鉛的方法，包括以下步驟a.通過蠕動泵I、計量杯3、十孔多位閥4分別將一定體積的水樣和消解液推入消解池5內(nèi)，開始加熱升溫至90°C (可設(shè)置)，進行恒溫消解(消解時間可根據(jù)水樣具體情況而設(shè)置)，消解過程中液體不沸騰；b.消解完畢，降溫至50°C ；c.通過蠕動泵I、計量杯3、十孔多位閥4分別將一定體積的緩沖溶液和顯色劑推入消解池5內(nèi)，開始加熱升溫至80°C，恒溫顯色5分鐘；d.顯色完畢，降溫至50°C ；e.通過蠕動泵I、十孔多位閥4、計量杯3將一定體積的乳化劑推入消解池5中，混勻；f.通過蠕動泵I、十孔多位閥4、計量杯3將消解池5內(nèi)的液體轉(zhuǎn)移到比色皿7內(nèi)；g.分別記錄參比光源模塊8和測定光源模塊9照射下所接收的電壓值；h.排廢液，清洗消解池5和比色皿7，記錄蒸餾水在參比光源模塊8和測定光源模塊9照射下所測定的電壓值，通過內(nèi)部公式計算出被測樣品的總鉛濃度值。本發(fā)明總鉛在線自動監(jiān)測儀具有以下優(yōu)點I.采用雙波長比色裝置，成功消除測定液體中絡(luò)合物對最終測試結(jié)果帶來的干擾，提高了比色裝置的靈敏度、精確度和可靠性；且結(jié)構(gòu)簡單靈活，可根據(jù)測試水樣產(chǎn)生不同絡(luò)合物的吸光度，選擇不同波長的參比光源進行干擾排除。2.本發(fā)明總鉛在線自動監(jiān)測儀結(jié)構(gòu)簡單，安裝方便，同時也降低了成本。這里公開的實施例是示例性的，其僅是為了對本發(fā)明進行解釋說明，而并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以預(yù)見的改良和擴展都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種總鉛在線自動監(jiān)測儀，包括蠕動泵、液位檢測器、計量杯、十孔多位閥、水樣、試齊U、蒸餾水、消解池、加熱電阻絲；所述水樣、試劑、蒸餾水分別與所述十孔多位閥的分配端口相連接，所述計量杯的下端與所述十孔多位閥的公共端口相連接，所述蠕動泵通過一管路與所述計量杯的上端相連接，所述液位檢測器安裝在所述計量杯上，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述消解池的進出液口相連接，所述加熱電阻絲纏繞在所述消解池外壁上，所述試劑包括消解液、緩沖溶液、顯色劑、標樣、乳化劑；其特征在于還包括雙波長比色裝置，所述雙波長比色裝置包括比色皿、參比光源模塊、測定光源模塊、參比光接收模塊、測定光接收模塊、分光鏡；所述測定光源模塊和所述測定光接收模塊分別安裝在所述比色皿的兩側(cè)，所述分光鏡安裝在所述比色皿和所述測定光源模塊之間，所述參比光源模塊和所述參比光接收模塊分別安裝在所述分光鏡的上下兩側(cè)，所述十孔多位閥的一個分配端口與所述雙波長比色裝置的進出液口相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的總鉛在線自動監(jiān)測儀，其特征在于所述液位檢測器有2個，分別安裝在計量杯的上部和下部。
3.一種使用上述任一項權(quán)利要求所述的總鉛在線自動監(jiān)測儀檢測總鉛的方法，其特征在于包括以下步驟 a.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的水樣和消解液推入消解池5內(nèi)， 開始加熱升溫至90°C，進行恒溫消解，消解過程中液體不沸騰； b.消解完畢，降溫至50°C； c.通過蠕動泵、計量杯、十孔多位閥分別將一定體積的緩沖溶液和顯色劑推入消解池內(nèi)， 開始加熱升溫至80°C，恒溫顯色一段時間； d.顯色完畢，降溫至50°C； e.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將一定體積的乳化劑推入消解池中，混勻； f.通過蠕動泵、十孔多位閥、計量杯將消解池內(nèi)的液體轉(zhuǎn)移到比色皿內(nèi)； g.分別記錄參比光源模塊和測定光源模塊照射下所接收的電壓值； h.排廢液，清洗消解池和比色皿，記錄蒸餾水在參比光源模塊和測定光源模塊照射下所測定的電壓值，通過內(nèi)部公式計算出被測樣品的總鉛濃度值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的總鉛在線自動監(jiān)測儀檢測總鉛的方法，其特征在于所述顯色時間為5分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的總鉛在線自動監(jiān)測儀檢測總鉛的方法，其特征在于所述步驟a中的消解時間可以根據(jù)水樣具體情況而設(shè)置。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的總鉛在線自動監(jiān)測儀檢測總鉛的方法，其特征在于所述雙波長比色裝置工作原理為 第一步打開測定光源模塊，測定光源模塊發(fā)射光束，經(jīng)過分光鏡進行分光，一部分光束穿過分光鏡，經(jīng)過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓Ul ;另一部分光束經(jīng)過分光鏡的反射，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U2，由此得到測定分子或離子的吸光度； 第二步關(guān)閉測定光源模塊，打開參比光源模塊，參比光源模塊發(fā)射光束，經(jīng)分光鏡進行分光，一部分光束經(jīng)過分光鏡的反射，經(jīng)過比色皿，被測定光接收模塊接收，得到輸出電壓U3 ;另外一部分光束穿過分光鏡，被參比光接收模塊接收，得到輸出電壓U4，計算得到水中雜質(zhì)及 絡(luò)合物的吸光度； 第三步根據(jù)公式計算出被測物質(zhì)的濃度。
全文摘要
一種總鉛在線自動監(jiān)測儀，包括蠕動泵、液位檢測器、計量杯、十孔多位閥、水樣、試劑、蒸餾水、消解池、加熱電阻絲，雙波長比色裝置；水樣、試劑、蒸餾水分別與十孔多位閥的分配端口相連接，計量杯的下端與十孔多位閥的公共端口相連接，蠕動泵通過一管路與計量杯的上端相連接，液位檢測器安裝在計量杯上，十孔多位閥的兩個分配端口分別與消解池和雙波長比色裝置的進出液口相連接。本發(fā)明總鉛在線自動監(jiān)測儀采用高靈敏的卟啉類顯色劑進行鉛的測定，結(jié)合雙波長比色法，具有選擇性好、準確度高及靈敏度高的特點。
文檔編號G01N21/31GK102809544SQ20121025679
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月24日
發(fā)明者劉宇兵, 石平, 趙艷梅 申請人:廣州市怡文環(huán)境科技股份有限公司