一種用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其步驟為：稱取礦樣于燒杯中，用少許水潤濕；加入濃H2SO4，在電熱板上加熱至近干，接著加入濃HNO3處理，加熱至無氮氧化物煙后，再次加入濃HNO3，并分次加入KClO3，加熱至無黑色殘?jiān)傲蚧墙Y(jié)塊；加入王水完全分解，冷卻；將溶液倒入微孔濾膜過濾器內(nèi)，用真空泵抽濾，過濾完畢后取下分離富集柱子，置于比色管上，加入洗脫液于分離富集柱子內(nèi)洗金，分別加入熱的十二烷基硫酸鈉溶液，加入掩蔽-緩沖溶液，加入硫代米氏酮溶液，用水稀釋，搖勻，放置3～5分鐘；根據(jù)樣品分析測得的吸光度，就可得到每噸試樣中含金的克數(shù)。采用上述方法測定快速準(zhǔn)確，操作簡單方便。
【專利說明】一種用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)外的地質(zhì)、礦山、金冶煉廠都將火試金法作為最可靠的分析方法廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)中。由于火試金法具有成本高，操作流程復(fù)雜，勞動強(qiáng)度大，需要經(jīng)驗(yàn)豐富、操作熟練的分析人員才能勝任此項(xiàng)工作，若操作不過關(guān)，將無法準(zhǔn)確測定，況且還不能大批量分析樣品等不足之處。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分析金的新技術(shù)越來越多，分析儀器也愈來愈先進(jìn)，火試金法與其它方法比較，其操作程序較長并需要一定技巧，有許多分析工作者試圖使用其它分析方法來代替火試金法。
[0003]目前對金的分析除了火試金法之外，采用分光光度法測定很少，而公司化驗(yàn)室對礦石中金分析采用了分光光度法測定已經(jīng)應(yīng)用了 10多年，分析結(jié)果經(jīng)過與火試金法對照，其結(jié)果基本相一致，而對含碳礦石中金的分析，采用公司化驗(yàn)室當(dāng)前的溶解方法，解決不了問題，容易導(dǎo)致分析結(jié)果明顯偏低、給地、采、選、冶生產(chǎn)帶來誤導(dǎo)，所以其溶解方法受到限制，分光光度法對含碳礦石中金分析無法進(jìn)行應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)要解決的技術(shù)問題是提供一種測定快速準(zhǔn)確，操作簡單方便，成本低廉的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法。
[0005]為解決該技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其步驟為:稱取一定量的礦樣于燒杯中，用少許水潤濕礦樣；加入濃H2SO4，在電熱板上加熱至近干，接著加入濃HNO3處理，加熱至無氮氧化物煙后，再次加入濃HNO3,并分次加入一定量的KClO3,加熱至無黑色殘?jiān)傲蚧墙Y(jié)塊；加入王水完全分解，冷卻；將溶液倒入微孔濾膜過濾器內(nèi)，用真空泵抽濾，過濾完畢后取下分離富集柱子，置于比色管上，加入洗脫液于分離富集柱子內(nèi)洗金，分別加入熱的十二烷基硫酸鈉溶液，加入掩蔽-緩沖溶液，加入硫代米氏酮溶液，用水稀釋，搖勻，放置3?5分鐘；用Icm比色皿，以試劑空白為參比，用分光光度法測定吸光度；根據(jù)樣品分析測得的吸光度，從金標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)的金的微克數(shù)，用查得金的微克數(shù)除以稱樣重量的克數(shù)，就可得到每噸試樣中含金的克數(shù)。
[0007]所述稱取的礦樣為10.0go
[0008]所述加入濃H2SO4的量為5ml，所述加入濃HNO3的量為20ml處理2_3次，所述再次加入濃HNO3 的量為20ml。
[0009]所述加入KClO3的次數(shù)為2次，每次各I克。
[0010]所述比色管的容積為50ml，所述加入洗脫液的量為16ml，所述加入熱的十二烷基硫酸鈉溶液的量為3.0ml,所述加入掩蔽-緩沖溶液的量為2.0ml,所述加入硫代米氏酮溶液的量為2.0ml，所述用水稀釋至25ml。[0011 ] 在波長548nm處測定吸光度。
[0012]所述分光光度法使用的儀器為721型分光光度法計(jì)。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:分析準(zhǔn)確快速，操作簡單方便，且分析成本僅為火法試金法分析成本的1/5，分析周期只有火法試金法的1/3 ;擴(kuò)大了分光光度法的使用范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0014]稱取10.0g礦樣于400mL燒杯中，用少許水潤濕礦樣，加入5mL濃H2SO4,電熱板上加熱至近干，再加入20mL濃HNO3處理2?3次(小心濺出)加熱至無氮氧化物煙后，加入20mL濃HNO3,分次加入一定量KClO3,加熱至無黑色殘?jiān)傲蚧墙Y(jié)塊，再加入王水完全分解，冷卻后，將溶液倒入微孔濾膜過濾器內(nèi)，用真空泵抽濾，過濾完畢后取下分離富集柱子，置于50mL比色管上，加入16mL洗脫液于分離富集柱子內(nèi)洗金，分別加入3.0mL熱的十二烷基硫酸鈉溶液，加入2.0mL掩蔽-緩沖溶液、2.0mLTMK溶液，用水稀釋至25mL，搖勻，放置3?5min，用Icm比色皿，以試劑空白為參比，在波長548nm處測定吸光度。
[0015]分析結(jié)果的對比:
[0016]分光光度法測定結(jié)果與火試金法的對比
【權(quán)利要求】
1.一種用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其步驟為: ⑴稱取一定量的礦樣于燒杯中，用少許水潤濕礦樣； ⑵加入濃H2SO4,在電熱板上加熱至近干，接著加入濃HNO3處理，加熱至無氮氧化物煙后，再次加入濃HNO3，并分次加入一定量的KClO3，加熱至無黑色殘?jiān)傲蚧墙Y(jié)塊； ⑶加入王水完全分解，冷卻； ⑷將溶液倒入微孔濾膜過濾器內(nèi)，用真空泵抽濾，過濾完畢后取下分離富集柱子，置于比色管上，加入洗脫液于分離富集柱子內(nèi)洗金，分別加入熱的十二烷基硫酸鈉溶液，加入掩蔽-緩沖溶液，加入硫代米氏酮溶液，用水稀釋，搖勻，放置3?5分鐘； (5傭Icm比色皿，以試劑空白為參比，用分光光度法測定吸光度； (6)根據(jù)樣品分析測得的吸光度，從金標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)的金的微克數(shù)，用查得金的微克數(shù)除以稱樣重量的克數(shù)，就可得到每噸試樣中含金的克數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其特征是:所述稱取的礦樣為10.0g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其特征是:所述加入濃H2SO4的量為5ml，所述加入濃HNO3的量為20ml處理2_3次，所述再次加入濃HNO3的量為20ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其特征是:所述加入KClO3的次數(shù)為2次，每次各I克。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其特征是:所述比色管的容積為50ml，所述加入洗脫液的量為16ml，所述加入熱的十二烷基硫酸鈉溶液的量為3.0ml,所述加入掩蔽-緩沖溶液的量為2.0ml,所述加入硫代米氏酮溶液的量為2.0ml,所述用水稀釋至25ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其特征是:在波長548nm處測定吸光度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用分光光度法測定含碳礦石中金含量的方法，其特征是:所述分光光度法使用的儀器為721型分光光度法計(jì)。
【文檔編號】G01N1/28GK103575668SQ201210272656
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月2日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月2日
【發(fā)明者】符永際, 賀仕軍 申請人:湖南東港銻品有限公司