專利名稱：鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法，屬于冶金分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，鎳鐵是冶煉不銹鋼、鎳基合金等產(chǎn)品的重要原料，生產(chǎn)和使用企業(yè)為了控制鎳鐵的產(chǎn)品質(zhì)量，必須有與之相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來評(píng)價(jià)和驗(yàn)證分析質(zhì)量，以及校準(zhǔn)和繪制工作曲線。目前國內(nèi)外均沒有鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品用于儀器繪制和校正工作曲線，給鎳鐵的光譜測(cè)量帶來了諸多不便。鑒于此，設(shè)計(jì)特殊工藝研制一套鎳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品用于光譜儀校準(zhǔn)和繪制工作曲線
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種均勻含有鎳、鐵以及碳、硅、磷、鈷、銅、鉻、硫元素的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明的另一目的是提供該鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法。本發(fā)明的目的中所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過采用特殊的制備工藝，使該光譜樣品組織狀態(tài)和均勻性得到了有效保證。本發(fā)明提供的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于它均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素
Ni :14. 9 50. 0% ；
C :0. 03 2. 50% ；
Si :0. 2 4. 5% ；
P :0. 004 0. 040% ；
S:0. 002 0. 300% ；
Co :0. 4 2. 0% ；
Cu :0. 01 0. 25% ；
Cr :0. I 2. 0% ；
Fe :40 80% ；
余量為雜質(zhì)。本發(fā)明提供的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)將原料加入中頻爐進(jìn)行冶煉采用金屬鎳、硅鐵、生鐵、碳鋼、純鐵、金屬鉻、金屬銅、金屬鈷、金屬鋁、磷鐵、螢石、石灰作為原料，按鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素含量進(jìn)行配料；
(2)采用雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造澆注系統(tǒng)全部采用高溫陶瓷制品，采用頂部雨淋方式，為保證成分均勻，保證無石墨碳析出，采用銅模具加工、制造，水冷；
(3)采用中間包底部澆注鋼水轉(zhuǎn)入中間包，鎮(zhèn)靜10分鐘，開澆10秒后打開進(jìn)水口，澆畢10分鐘后關(guān)閉進(jìn)水口，保溫45分鐘取出光譜標(biāo)樣；
(4)修磨、精整及編號(hào)將樣品修磨并精整為直徑3(T40mm，高度3(T40mm的光譜塊狀樣品，在光譜樣品上標(biāo)記編號(hào)；
(5)均勻性檢驗(yàn)從每組光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中任意選取20塊光譜塊狀樣品，采用直讀光譜法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，根據(jù)方差分析法，對(duì)每個(gè)元素進(jìn)行均勻性統(tǒng)計(jì)；
(6)分析定值
均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)合格后，車取屑狀樣品，委托國內(nèi)8-10家權(quán)威實(shí)驗(yàn)室共同分析并定值，對(duì)定值分析數(shù)據(jù)采用正態(tài)檢驗(yàn)法檢驗(yàn)是否呈正態(tài)分布，采用格拉布斯法檢驗(yàn)是否存在異常值，對(duì)每個(gè)元素計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。在上述方案中，設(shè)計(jì)合理的原料配比，得出下列樣品。樣品一均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 14. 96±0. 07%, C 2. 50±0. 02%, Si 1. 04±0. 02%, P :0. 020±0. 001% ；S :0. 28±0. 01%, Co :0. 9 8±0. 01%, Cu
0.12±0. 01%, Cr 1. 94±0. 02%, Fe :77. 85±0. 09%，余量為雜質(zhì)。樣品二 均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 18. 62±0. 04%, C
1.02±0. 01%, Si 0. 39±0. 01%, P :0. 0325±0. 0005% ；S :0. 113±0. 006%, Co :0. 60±0. 01%,Cu 0. 049±0. 001%, Cr :1. 49±0. 02%, Fe :77. 66±0. 05%，余量為雜質(zhì)。樣品三均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 25. 95±0. 08%, C I. 45±0. 01%, Si 0. 22±0. 01%, P :0. 011±0. 001% ；S :0. 049±0. 002%, Co :0. 46±0. 01%,Cu :0. 015±0. 001%, Cr :1. 08±0. 02%, Fe :70. 74±0. 12%，余量為雜質(zhì)。樣品四均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 30. 77±0. 11%，C
0.47±0. 01%, Si 1. 64±0. 01%, P :0. 0060±0. 0008% ；S :0. 013±0. 001%, Co :1. 27±0. 02%,Cu 0. 14±0. 01%, Cr 0. 72±0. 01%, Fe :64. 66±0. 10%，余量為雜質(zhì)。樣品五均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 40. 54±0. 07%, C
0.096±0. 002%, Si :3. 33±0. 01%, P :0. 0092±0. 0002% ；S :0. 0095±0. 0004%, Co
1.87±0. 02%, Cu 0. 19±0. 01%, Cr :0. 36±0. 01%, Fe :52. 77±0. 09%，余量為雜質(zhì)。樣品六均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 49. 07±0. 06%, C
0.036±0. 001%, Si 4. 49±0. 02%, P :0. 0042±0. 0005% ；S :0. 0020±0. 0002%, Co
2.01 ±0. 02%, Cu 0. 25±0. 01%, Cr :0. 13±0. 01%, Fe :42. 74±0. 09%，余量為雜質(zhì)。本發(fā)明設(shè)計(jì)中各化學(xué)成分具有合理的梯度，如鎳分別為15 (±1.5)、20 (±1.5)、25 (±1.5)、30 (±1.5)、40 (±1.5)、50 ( ± I. 5)，其它元素亦有如此分布梯度，在此不進(jìn)行列舉。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用直接澆注方式鑄造鑄態(tài)樣品，解決了不能鍛造的標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備難題；樣品內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻一致、無缺陷，化學(xué)成分均勻，樣品成型性好，成才率高；對(duì)于高碳樣品，不需要加任何調(diào)制劑，可保證無石墨碳析出、樣品白口化好，避免了對(duì)樣品成分和測(cè)定的影響。本發(fā)明的成果，可應(yīng)用于高碳鑄態(tài)和不能鍛造的標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，如煉鋼生鐵、鑄造生鐵、不能鍛造的其它生鐵、聞碳鋼以及本發(fā)明中的鎮(zhèn)鐵等，應(yīng)用范圍和領(lǐng)域廣。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品
均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 14. 96±0. 07%, C :2. 50±0. 02%, Si I.04±0. 02%, P 0. 020±0. 001% ；S :0. 28±0. 01%, Co :0. 98±0. 01%, Cu :0. 12±0. 01%, Cr
I.94±0. 02%, Fe :77. 85±0. 09%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例2 鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品
均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 18. 62±0. 04%, C 1. 02±0. 01%,Si 0. 39 + 0. 01%, P 0. 0325 + 0. 0005% ；S :0. 113±0. 006%, Co :0. 60 + 0. 01%, Cu 0. 049±0. 001%, Cr :1. 49±0. 02%, Fe :77. 66±0. 05%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例3 :鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品
均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 25. 95±0. 08%, C :1. 45±0. 01%, Si
0.22±0. 01%, P 0. 011±0. 001% ；S 0. 049±0. 002%, Co :0. 46±0. 01%, Cu :0. 015±0. 001%,Cr 1. 08±0. 02%, Fe :70. 74±0. 12%，余量為雜質(zhì)。 實(shí)施例4 鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品
均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 30. 77±0. 11%，C :0. 47±0. 01%，Si
1.64±0. 01%, P 0. 0060±0. 0008% ；S :0. 013±0. 001%, Co :1. 27±0. 02%, Cu :0. 14±0. 01%,Cr 0. 72±0. 01%, Fe :64. 66±0. 10%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例5 :鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品
均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 40. 54±0. 07%, C :0. 096±0. 002%,Si 3. 33±0. 01%, P 0. 0092±0. 0002% ；S :0. 0095±0. 0004%, Co :1. 87±0. 02%, Cu 0. 19±0. 01%, Cr 0. 36±0. 01%, Fe :52. 77±0. 09%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例6 :鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品
均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 49. 07±0. 06%, C :0. 036±0. 001%,Si 4. 49±0. 02%, P 0. 0042±0. 0005% ；S :0. 0020±0. 0002%, Co :2. 01 ±0. 02%, Cu 0. 25±0. 01%, Cr 0. 13±0. 01%, Fe :42. 74±0. 09%，余量為雜質(zhì)。實(shí)施例7 :鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法
(1)將原料加入中頻爐進(jìn)行冶煉
選取金屬鎳、高純硅鐵(牌號(hào)FeSi75-A)、煉鋼用生鐵(牌號(hào)L08)、碳鋼(Q235)、原料純鐵(牌號(hào)YT01)、金屬鉻、金屬銅、金屬鈷、金屬鋁、磷鐵(牌號(hào)FeP21)、造渣材料螢石、石灰作為原料，按鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素含量進(jìn)行配料；
(2)采用雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造
澆注系統(tǒng)全部采用高溫陶瓷制品，采用頂部雨淋方式，為保證成分均勻，保證無石墨碳析出，采用銅模具加工、制造，水冷；
(3)采用中間包底部澆注
鋼水轉(zhuǎn)入中間包，鎮(zhèn)靜10分鐘，開澆10秒后打開進(jìn)水口，澆畢10分鐘后關(guān)閉進(jìn)水口，保溫45分鐘取出光譜標(biāo)樣；
(4)修磨、精整及編號(hào)
將樣品修磨并精整為直徑3(T40mm，高度3(T40mm的光譜塊狀樣品，在光譜樣品上標(biāo)記編號(hào);
(5)均勻性檢驗(yàn)
均勻性檢驗(yàn)過程如下
本套光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品共6組，從每組樣品中任意選取20塊光譜塊狀樣品，采用直讀光譜分析法對(duì)每個(gè)元素進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。根據(jù)方差分析法，進(jìn)行均勻性統(tǒng)計(jì)當(dāng)統(tǒng)計(jì)量F < Fa時(shí)，則組內(nèi)和組間數(shù)據(jù)無顯著差異，均勻性檢驗(yàn)合格；當(dāng)統(tǒng)計(jì)量F > Fa時(shí)，則組內(nèi)和組間數(shù)據(jù)有顯著差異，均勻性檢驗(yàn)不合格。均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見表廣表6。表I實(shí)施例I均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
II
項(xiàng)目----——I----
I C Si P S Ni Cr CuCo Fe |
平_ 2 500 OWo CI Q2C9 0IM 14J48 I 921 Oll 丨8 OiO 17-752 j 標(biāo)準(zhǔn)爾差 0.023 0 Q13 0 0008 Q 007 OJTO 0.022 QOOI0.006 0 0S4
I 統(tǒng)計(jì)簠 F I OS 1.21 0-7L I 03 t 05 10 0.76L59 3 59 [
表2實(shí)施例2均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
......................................................................................................................................................................................................i..........i..........*..........S............................................................................................................................................................I
項(xiàng)目--r---—----1
i C g P S Mt Cr CuCo Fe
平IODl 0 37 0J333 ClJO 1871s L46I Cl 04510 617 77.597 |
< 1圓夔 0-016 0 004 0J810 0006 0J5S 0^013 0 001 CUJ04 OIW
統(tǒng)計(jì)量 F I 33 143 I 06 I OS I 14 I 39 I 10I 07 |
表3實(shí)施例3均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
CSPS Ni Cr I CxsCo Fe [
平均灘 L4慰 0 205 0 0120 0 (MO 25. # Tmo| 0 012D0 4TO 7II427j^
:碰鐘差 0J2I 0 002 OOOM OClOU 0 114 0.5 ........[Toow.......Cl 003 tTi;.........[
'統(tǒng)計(jì)靈 F 1 — 15 I 18 LSi 1J4 IJl i 04 | LU1J5 I—_ [
表4實(shí)施例4均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
.....................................................................................................................................................................................................I..........i..........7C.........*...........................................................................................................................................................
C s P S Ni Cf CuCo Fe
046S I 62B Q mm 0 0142 30 690 0 704 Cl 134lM2 ￠4 m
標(biāo)誰 I職差.OOOS OOiB 0-QD-015 O-OQOr ClJ I 0 005 0 0040.髓 5 0 124
StliS F L 25 I 24 I IS | 1.03 0 S4 IJO OS I 05 | OJl
表5實(shí)施例5均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
................................................................................Ift學(xué)元鱟
CSPS Ni Cr CmCo Fe
平: 側(cè) G_4S 3 26 0,0093 0 0111 40,220 0 366 QAUI S25 52,S32
蕾4貧編差 MOS 0 040- (J PlIiS 0J005 0 IOS 0 004 0 OOS0012 0 J 60 '
丨統(tǒng)計(jì)靂 F 1-59 140 I.B OJS 1.37 1.52 I 15I 19 IA7
表6實(shí)施例6均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于它均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni :14. 9 50. 0% ；C :0. 03 2. 50% ； Si :0. 2 4. 5% ；P :0. 004 0. 040% ；S :0. 002 0. 300% ； Co :0. 4 2. 0% ；Cu :0. 01 0. 25% ； Cr :0. I 2. 0% ；Fe :40 80% ； 余量為雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 14. 96±0. 07%, C :2. 50±0. 02%, Si :1. 04±0. 02%, P :0. 020±0. 001% ；S 0. 28±0. 01%, Co 0. 98±0. 01%, Cu :0. 12±0. 01%, Cr :1. 94±0. 02%, Fe :77. 85±0. 09%，余量為雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 18. 62±0. 04%, C :1. 02±0. 01%, Si :0. 39±0. 01%, P :0. 0325±0. 0005% ；S :0. 113 ±0. 006%, Co 0. 60 + 0. 01%, Cu :0. 049 + 0. 001%, Cr :1. 49 ±0. 02%, Fe 77. 66 ±0. 05%，余量為雜質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 25. 95±0. 08%, C :1. 45±0. 01%, Si :0. 22±0. 01%, P :0. 011±0. 001% ；S 0. 049±0. 002%, Co :0. 46±0. 01%, Cu :0. 015±0. 001%, Cr :1. 08±0. 02%, Fe 70. 74±0. 12%，余量為雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 30. 77±0. 11%, C 0. 47±0. 01%, Si :1. 64±0. 01%,P :0. 0060±0. 0008% ；S 0. 013±0. 001%, Co 1. 27±0. 02%, Cu :0. 14±0. 01%, Cr :0. 72±0. 01%, Fe :64. 66±0. 10%,余量為雜質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 40. 54±0. 07%, C :0. 096±0. 002%, Si :3. 33±0. 01%, P :0. 0092±0. 0002% ；S 0. 0095 ±0. 0004%, Co :1. 87 ±0. 02%, Cu :0. 19 ±0. 01%, Cr :0. 36 ±0. 01%, Fe 52. 77 ±0. 09%，余量為雜質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于均勻含有下述重量百分比的化學(xué)元素Ni 49. 07±0. 06%, C :0. 036±0. 001%, Si :4. 49±0. 02%, P :0. 0042±0. 0005% ；S 0. 0020 ±0. 0002%, Co :2. 01 ±0. 02%, Cu :0. 25 ±0. 01%, Cr :0. 13 ±0. 01%, Fe 42. 74 ±0. 09%，余量為雜質(zhì)。
8.—種權(quán)利要求1 7任一項(xiàng)所述的鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,其特征在于包括以下步驟 (I)將原料加入中頻爐進(jìn)行冶煉采用金屬鎳、硅鐵、生鐵、碳鋼、純鐵、金屬鉻、金屬銅、金屬鈷、金屬鋁、磷鐵、螢石、石灰作為原料，按鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素含量進(jìn)行配料；(2)采用雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造澆注系統(tǒng)全部采用高溫陶瓷制品，采用頂部雨淋方式，為保證成分均勻，保證無石墨碳析出，采用銅模具加工、制造，水冷； (3)采用中間包底部澆注鋼水轉(zhuǎn)入中間包，鎮(zhèn)靜10分鐘，開澆10秒后打開進(jìn)水口，澆畢10分鐘后關(guān)閉進(jìn)水口，保溫45分鐘取出光譜標(biāo)樣； (4)修磨、精整及編號(hào)將樣品修磨并精整為直徑3(T40mm，高度3(T40mm的光譜塊狀樣品，在光譜樣品上標(biāo)記編號(hào)； (5)均勻性檢驗(yàn)從每組光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中任意選取20塊光譜塊狀樣品，采用直讀光譜法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，根據(jù)方差分析法，對(duì)每個(gè)元素進(jìn)行均勻性統(tǒng)計(jì)； (6)分析定值均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)合格后，車取屑狀樣品，委托國內(nèi)8-10家權(quán)威實(shí)驗(yàn)室共同分析并定值，對(duì)定值分析數(shù)據(jù)采用正態(tài)檢驗(yàn)法檢驗(yàn)是否呈正態(tài)分布，采用格拉布斯法檢驗(yàn)是否存在異常值，對(duì)每個(gè)兀素計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎳鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法，其特征在于含有下述重量配比的化學(xué)元素Ni14.9～50.0%，C0.03～2.50%；Si0.2～4.5%；P0.004～0.040%；S0.002～0.300%；Co0.4～2.0%；Cu0.01～0.25%；Cr0.1～2.0%；Fe40~80%。本發(fā)明采用中頻爐冶煉、雨淋式澆注、水冷銅模具鑄造、中間包底部澆注等工藝保證了光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品成分組織均勻。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102776451SQ201210279790
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月8日
發(fā)明者劉愛坤, 戴學(xué)謙, 杜義, 金憲哲 申請(qǐng)人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司