專利名稱：一種fox-7含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含能材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種F0X-7含量的分析方法。
背景技術(shù)：
F0X-7，化學(xué)名稱為I，I-ニ氨基-2，2-ニ硝基こ烯，結(jié)構(gòu)如圖I所示。F0X-7是ー種新型高能量、低感度、高安全性的含能材料，已用于高性能的坦克弾、火炮發(fā)射的動能彈、推進(jìn)劑燃速劑。汽車用充氣袋燃料組分及鈍感傳爆藥領(lǐng)域。F0X-7作為ー種新型炸藥有著廣闊的應(yīng)用前景。F0X-7炸藥作為武器產(chǎn)生動力能源的主要含能物質(zhì)，可以說武器的效能60% 80%取自于其中含能氧化劑的質(zhì)量，其質(zhì)量的控制水平取決于單質(zhì)炸藥的含量測量。在產(chǎn)品從原材料合成、產(chǎn)品制造、存儲、壽命分析等服役全周期過程中有效成分的含量，特別是含能物質(zhì)的炸藥的量值是評價(jià)產(chǎn)品性能的基礎(chǔ)參數(shù)之一，對武器的使用、儲存均提供指導(dǎo)性參數(shù)。對F0X-7進(jìn)行的含量分析也是F0X-7推廣應(yīng)用時(shí)必需的日常工作。因此需要建立ー種快速、準(zhǔn)確測定F0X-7含量的方法。國內(nèi)F0X-7的生產(chǎn)單位現(xiàn)在采用液相色譜外標(biāo)法定量，在《火炸藥學(xué)報(bào)》2005，26(3);名稱為《反相高效液相色譜法測定F0X-7純度》詳細(xì)介紹了檢測過程。該方法檢測包括I.試驗(yàn)試劑和材料準(zhǔn)備；2.建立并確定色譜試驗(yàn)條件；3.對照品的制備；4.試驗(yàn)溶液的制備；5.線性范圍的確定等等。液相色譜法雖然是ー種精密度高、分離效果好。含量測定準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，但它是ー種相對定值法，必須在毎次分析試樣時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對液相色譜檢測器的電信號進(jìn)行校準(zhǔn)，操作過程十分繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
為了控制F0X-7的理化量和產(chǎn)品最終質(zhì)量，本發(fā)明的目的在于，提供ー種F0X-7含量的分析方法，該方法采用電位滴定法電極電位的突躍，來指示滴定終點(diǎn)，可用于對F0X-7常規(guī)質(zhì)量控制。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案ー種F0X-7含量的分析方法，其特征在于，該方法首先以ニ甲基甲酰胺為溶劑，溶解F0X-7，然后在電位滴定儀上用氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至等當(dāng)量點(diǎn)，同時(shí)做空白滴定，根據(jù)電極上電位的突躍，用電位滴定曲線的拐點(diǎn)來判斷化學(xué)反應(yīng)等當(dāng)量點(diǎn)，從而計(jì)算F0X-7含量,計(jì)算公式如下式所示
(K -Kn )/1000 X c X 148.08^-X 100%
Inl式中COF0X-7 含量，% ；V1 :樣品消耗氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；V01 :空白消耗氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；C :氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol じ1 ；
148. 08 :F0X_7 摩爾質(zhì)量，g moじ1;In1 F0X-7 質(zhì)量，g。上述F0X-7的用量為0. 05g 0. 25g，加入的ニ甲基甲酰胺為20ml 40ml，氫氧化四丁基銨濃度為 0. 2mol/L"0. 5mol/L。本發(fā)明首次應(yīng)用了非水滴定法來測定F0X-7含量，具有樣品用量小，操作簡單，精密度高，含量準(zhǔn)確，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。


圖I是F0X-7分子結(jié)構(gòu)圖。 圖2是滴定等當(dāng)量點(diǎn)的ー階導(dǎo)數(shù)圖。以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步的詳細(xì)說明。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路是，鑒于F0X-7本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)，其分子中的-NH2受分子結(jié)構(gòu)中-NO2的影響顯酸性，可以采用非水滴定F0X-7 (即用氫氧化四丁基銨進(jìn)行滴定F0X-7)。按照上述技術(shù)思路，首先以ニ甲基甲酰胺為溶劑，溶解F0X-7，然后在電位滴定儀上用氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至等電位點(diǎn)，同時(shí)做空白滴定，根據(jù)電極上電位的突躍，用電位滴定曲線拐點(diǎn)判斷化學(xué)反應(yīng)終點(diǎn)，從而計(jì)算F0X-7含量。本發(fā)明的技術(shù)原理是F0X-7的分子結(jié)構(gòu)是硝基ー烯胺結(jié)構(gòu)，屬于推ー拉型鏈烯烴，有ー個(gè)高度極化的碳ー碳健，推電子的氨基和拉電子的硝基分別使正電荷和負(fù)電荷穩(wěn)定。根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，物質(zhì)的酸堿性不但與物質(zhì)的本質(zhì)有關(guān)，也和溶劑的性質(zhì)有夫。選用適當(dāng)?shù)娜軇┐嫠墒谷跛峄蛉鯄A表現(xiàn)出酸或堿的強(qiáng)度有所增強(qiáng)。因此，本來在水溶液中不能直接滴定的弱酸或弱堿，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊渌峄驂A的強(qiáng)度增強(qiáng)后，使可在非水介質(zhì)中順利地直接滴定。F0X-7不溶于水，在水溶液中無法直接滴定，若以ニ甲基甲酰胺為介質(zhì)，由于ニ甲基甲酰胺接受質(zhì)子，從而使F0X-7中的一 NH2表現(xiàn)出較強(qiáng)的酸性(如圖I所示)，于是使其在電位滴定儀上可用氫氧化四丁基銨順利滴定。電極的電位隨著被測離子的變化服從Nernst方程，根據(jù)電極上電位的突躍，用電位滴定曲線拐點(diǎn)準(zhǔn)確判斷化學(xué)反應(yīng)終點(diǎn)，從而計(jì)算F0X-7含量。經(jīng)發(fā)明人的實(shí)驗(yàn)證明，采用本發(fā)明的方法，F(xiàn)0X-7用量為0. 05g 0. 25g，加入的ニ甲基甲酰胺為20ml 40ml,氫氧化四丁基銨的濃度為0. 2mol/L 0. 5mol/L是合適的。以下是發(fā)明人給出的實(shí)施例。實(shí)施例I :0. 3mol/L氫氧化四丁基銨滴定液的配制將80g的氫氧化四丁基銨甲醇液400ml，加入到450ml無水甲醇中，加入適量的無水甲苯至1000ml，混勻。實(shí)施例2 :0. 3mol/L氫氧化四丁基銨滴定液的標(biāo)定稱取已干燥的苯甲酸基準(zhǔn)物0. Ig (精確至0. 0002g),加入20ml甲醇進(jìn)行溶解,用制備的氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以電位滴定消耗的體積計(jì)算氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C，計(jì)算公式如式(I)所示。
權(quán)利要求
1.ー種FOX-7含量的分析方法，其特征在于，首先以ニ甲基甲酰胺為溶剤，溶解F0X-7，然后在電位滴定儀上用氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至等電位點(diǎn)，同時(shí)做空白滴定，根據(jù)電極上電位的突躍，用電位滴定曲線的拐點(diǎn)來判斷化學(xué)反應(yīng)等當(dāng)量點(diǎn)，從而計(jì)算出F0X-7含量，計(jì)算公式如下式所示 Q>^(^-r；,!)/l000x,xl48.08xi00% m, 式中 :F0X-7含量，％; V1 :樣品消耗氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； V01 :空白消耗氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； C :氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol じ1 ；148. 08 F0X-7 摩爾質(zhì)量，g moじ1 ；In1 F0X-7 質(zhì)量，go
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氫氧化四丁基銨的濃度為0.2mol/L 0.5mol/L。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的氫氧化四丁基銨的濃度為0.3mol/L。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的F0X-7用量為0.05g^0. 25g，加入的ニ甲基甲酰胺為20ml 40ml。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種FOX-7含量的分析方法，首先以二甲基甲酰胺為溶劑，溶解FOX-7，然后在電位滴定儀上用氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至等電位點(diǎn)，同時(shí)做空白滴定，根據(jù)電極電位的突躍，用電位滴定曲線判斷化學(xué)反應(yīng)終點(diǎn)，從而計(jì)算FOX-7含量，計(jì)算公式如下式所示式中ωFOX-7含量，%；V1樣品消耗氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V01空白消耗氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C氫氧化四丁基銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol·L-1；148.08FOX-7摩爾質(zhì)量，g·moL-1；m1FOX-7質(zhì)量，g。該方法首次應(yīng)用了非水滴定法來測定FOX-7含量，具有樣品用量小。操作簡單，精密度高，含量準(zhǔn)確，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N27/42GK102830149SQ20121029881
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者梁憶, 陳智群, 胡嵐, 張皋, 馬文莉, 胡銀, 溫曉燕 申請人:西安近代化學(xué)研究所