專利名稱：一種穿心蓮內酯有關物質的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及分析化學技術領域，尤其是一種穿心蓮內酯有關物質的測定方法。
背景技術：
穿心蓮內酯(Andrographolide, AND)別名穿心蓮乙素,系自爵床科植物穿心蓮中提取得到的二萜內酯類化合物，其結構式如下
權利要求
1.一種穿心蓮內酯有關物質的測定方法，其特征在于包括以下步驟 (a)稱取穿心蓮內酯對照品，加甲醇配制成穿心蓮內酯含量為5 15yg/mL的對照品溶液；稱取穿心蓮內酯原料或穿心蓮內酯制劑，加甲醇配制成供試品溶液，所述供試品溶液中穿心蓮內酯含量為對照品溶液中穿心蓮內酯含量的100倍； (b)采用HPLC分別測定a步驟中的對照品溶液和供試品溶液，色譜條件如下選用十八烷基鍵合硅膠為填料的C18色譜柱，以水為流動相A，乙腈為流動相B，甲醇為流動相C進行梯度洗脫；流速為I mL/min，檢測波長為200 260 nm，柱溫為25 40°C，梯度I流動相的體積比為A:B:C=6(T75% : 25 35% : 0 5%，進樣15 20min后流動相變化為梯度2 ;梯度2流動相的體積比為A:B:C=55 70% : 25 35% : 5 10%，洗脫至無雜質峰出現； (c)對比b步驟中測得的對照品溶液和供試品溶液的色譜圖，供試品溶液中單個雜質峰的面積< 對照品溶液色譜圖中穿心蓮內酯峰面積的一半，供試品溶液中雜質峰的面積和<對照品溶液色譜圖中穿心蓮內酯峰的面積。
2.根據權利要求I所述的穿心蓮內酯有關物質的測定方法，其特征在于a步驟對照品溶液中，穿心蓮內酯的含量為10μ g/mL，b步驟中檢測波長為224nm，柱溫為30°C，梯度I流動相的體積比為A:B:C=70% : 30% : 0%，進樣18min后流動相變化為梯度2 ;梯度2流動相的體積比為 A:B:C=65% : 30% : 5%ο
3.根據權利要求I或2所述的穿心蓮內酯有關物質的測定方法，其特征在于所述的梯度洗脫，其運行時間為5(T55min，兩次或多次測定時，間隔15 20min。
4.根據權利要求I或2所述的穿心蓮內酯有關物質的測定方法，其特征在于所述的填料十八烷基鍵合硅膠，其顆粒度為5 μ m，顆粒平均直徑為4. 6mm。
5.根據權利要求3所述的穿心蓮內酯有關物質的測定方法，其特征在于所述進樣是采用儀器自動進樣，進樣量為10 UL0
全文摘要
一種穿心蓮內酯有關物質的測定方法，采用HPLC測定，選用十八烷基鍵合硅膠為填料的色譜柱，以水為流動相A，乙腈為流動相B，甲醇為流動相C進行梯度洗脫；流速為1mL/min，檢測波長為200~260nm，柱溫為25~40℃，梯度1流動相的體積比為A:B:C=60~75%:25~35%:0~5%，梯度2流動相的體積比為A:B:C=55~70%:25~35%:5~10%。本發(fā)明操作簡便、穩(wěn)定性好，能夠快速、準確地測定穿心蓮內酯原料及其制劑的有關物質含量。
文檔編號G01N30/88GK102809625SQ201210301308
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月23日 優(yōu)先權日2012年8月23日
發(fā)明者巴曉雨, 郝福, 胡向青 申請人:神威藥業(yè)集團有限公司