專利名稱：一種reach高度關(guān)注物質(zhì)肼含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及肼含量的測定方法，具體地講，本發(fā)明涉及一種REACH高度關(guān)注物質(zhì)肼含量的測定方法。
背景技術(shù)：
肼(NH2 -NH2)，又稱聯(lián)氨，一種強(qiáng)極性化合物。無色、油狀液體，能很好地混溶于水、醇等極性溶劑中。肼是一種良好的火箭燃料，與適當(dāng)?shù)难趸瘎┡浜希山M成比沖最高的可貯存液體推進(jìn)劑。肼還可作為單元推進(jìn)劑，普遍用在衛(wèi)星和導(dǎo)彈的姿態(tài)控制上。肼的水合物稱為水合肼(N2H4 -H2O)，常用作鍋爐水的除氧劑，是塑料、橡膠發(fā)泡劑的原料，是異煙肼等藥物的原料，還用于聚酰胺和環(huán)氧樹脂的制造等方面。2011年6月20日，歐洲化學(xué)品管理局(ECHA)將新增物質(zhì)肼正式納入REACH(化學(xué)品注冊、評估、許可和限制)第五批需授權(quán)使用的高度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)清單中。目前國家標(biāo)準(zhǔn)只有關(guān)于水和環(huán)境空氣中肼的測定方法，文獻(xiàn)中也沒有關(guān)于固體試樣中肼的測定方法。因此，有必要建立一種快速有效的，便于實(shí)施的檢測REACH高關(guān)注物質(zhì)肼含量的方法，有利于對高度關(guān)注物質(zhì)肼含量進(jìn)行監(jiān)控，保證人體健康與安全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，選用合適的溶劑和方法提取樣品中的肼，提取液經(jīng)過處理后用紫外分光光度計進(jìn)行定量分析。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題可以通過以下技術(shù)方案得以解決(I)稱取冷凍粉碎后的待測固體樣品O. 5_2g，加入10_50mL甲醇后進(jìn)行索式提取，提取溫度70°C _90°C，提取時間為4-6h ；(2)提取液在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，然后氮吹至干，用IOmL水洗入25mL比色管中；(3)在比色管中加入IOmL對二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸餾水稀釋至25mL刻度，混勻，放置20min后，倒入Icm比色皿中，于458nm波長處測定吸光度。本發(fā)明的技術(shù)效果在于應(yīng)用肼在甲醇中良好的溶解性，用索式提取法將樣品中的肼提取分離出來，肼與對二甲氨基苯甲醛作用生成黃色絡(luò)合物，利用紫外分光光度計定量分析。本發(fā)明為固體樣品中肼含量的測定提供了一種快速可靠的、便于實(shí)施的方法。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明范圍不局限于此。實(shí)施例I :肼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100mg/L):準(zhǔn)確稱取O. 3280g鹽酸肼(N2H4 -2HC1)，用lmol/L的HCl溶液溶解后，定量移入IOOOmL容量瓶中，并用水稀釋至刻度線。肼標(biāo)準(zhǔn)溶液(I. 00 μ g/mL)吸取100mg/L肼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液I. OOmL,移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度線。對二甲氨基苯甲醒溶液稱取4g對二甲氨基苯甲醒溶于2001105%乙醇和20mL濃HCl溶液中。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6支25mL具塞比色管，分別加入I. 00ug/mL肼標(biāo)準(zhǔn)溶液O、
0.5、I. 00、2. 00、5. 00、10. OOmL,分別加入蒸餾水至IOmL,加入IOmL對二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸餾水稀釋至25mL刻度，混勻，放置20min，倒入比色皿，于458nm波長處測定吸光度。以肼標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為Y =
1.5391X+0. 0002，其線性相關(guān)系數(shù) R2 = O. 9996。塑料樣品中高度關(guān)注物質(zhì)肼的分析步驟取適量樣品置于冷凍粉碎機(jī)中粉碎，混勻。稱取粉碎樣品1.(^，加入251^甲醇后進(jìn)行索式提取，提取溫度為901，提取時間為611。 提取完成后，提取液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中，于40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，然后氮吹至干。用IOmL水將提取物洗入25mL比色管中，加入IOmL對二甲氨基苯甲醛溶液，用蒸餾水稀釋至25mL刻度，混勻。放置20min后，倒入Icm比色皿中，于458nm波長處測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的該塑料樣品中化合物肼含量未檢出。采用該塑料樣品添加兩個不同濃度的肼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個濃度分析5個平行樣品，添加水平、平均回收率和變異系數(shù)計算結(jié)果見表I。表I加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)濃度(μ g/mL) 平均回收率(％ )RSD(% )
0.0286 8270
0.29ΤΓ8174方法的回收率在85. 0% -93. 5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4% _2. 0%，滿足檢測要求。實(shí)施例2 本實(shí)施例對木材樣品中高度關(guān)注物質(zhì)肼含量進(jìn)行測定。取適量樣品置于冷凍粉碎機(jī)中粉碎，混勻。稱取粉碎樣品2. Og,加入50mL甲醇后進(jìn)行索式提取，提取溫度為80°C，提取時間為4h。提取完成后，操作方法同實(shí)施例I.在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的該木材樣品中化合物肼含量未檢出。顯而易見，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，可以用本發(fā)明對REACH高度關(guān)注物質(zhì)肼的含量進(jìn)行測定。上述實(shí)施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種REACH高度關(guān)注物質(zhì)肼含量的測定方法，包括如下步驟將經(jīng)過預(yù)處理的待測固體樣品經(jīng)有機(jī)溶劑提取，提取液濃縮后，用水溶解濃縮后的樣品，然后加入對二甲氨基苯甲醛與待測組分肼反應(yīng)，用紫外分光光度計在458nm處進(jìn)行定量分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定方法，其特征在于，試樣的預(yù)處理方式為冷凍粉碎，提取方式為索式提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的索式提取方式，其特征在于，所述的索式提取溫度為700C _90°C，提取時間為4-6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定方法，其特征在于，所選有機(jī)溶劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的固體樣品，其特征在于所述固體樣品為塑料及塑料制品，橡膠及橡膠制品，木材及其木材制品，紡織品及皮革制品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種REACH高度關(guān)注物質(zhì)肼含量的測定方法。待測樣品經(jīng)冷凍粉碎后，用甲醇對樣品中的肼進(jìn)行索式提取，對提取液進(jìn)行濃縮后，用水溶解，然后加入對二甲氨基苯甲醛與肼發(fā)生反應(yīng)，生成的黃色物質(zhì)在458nm處通過紫外分光光度計測定肼的含量。本發(fā)明為REACH高度關(guān)注物質(zhì)肼含量的測定提供了一種快速可靠的、便于實(shí)施的方法。
文檔編號G01N21/33GK102841066SQ20121030292
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者宋薇 申請人:深圳市譜尼測試科技有限公司