專利名稱：漢麻纖維與粘膠纖維二組分混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法，尤其涉及一種漢麻纖維與粘膠纖維ニ組分混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。屬于紡織檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
漢麻纖維是人類最早利用的紡織纖維之一，但由于其含有毒品原料-四氫大麻酚(THC)，因此漢麻纖維的發(fā)展長(zhǎng)期受到限制，導(dǎo)致目前涉及漢麻纖維定量分析的標(biāo)準(zhǔn)并不完善。近幾年，隨著科技水平的提高和對(duì)人們對(duì)“綠色”紡織品的需求，漢麻纖維再次引起人 \ 3的關(guān)注。 雙組分或多組分纖維紡織品的定量分析法，通常主要包括拆分法，顯微鏡投影(一圖像處理)法和化學(xué)溶解法。拆分法通常用于經(jīng)緯向采用不同纖維原料交織、并織、或不同紗線經(jīng)過(guò)并股復(fù)合等容易拆開(kāi)的織物或其它紡織品。對(duì)于混纖、混紡、經(jīng)滁層、植絨以及共軛紡絲等加工的雙組分甚至多組分纖維紡織品，拆分法就顯示出了很大的局限性。顯微鏡投影(ー圖像處理)法主要用于ニ種或多種纖維在外觀形態(tài)如纖維自身表面或橫截面，各自有顯著特征或差別的混紡類紡織品的含量分析，如棉/麻、羊絨/羊毛等織物。然而，對(duì)于經(jīng)過(guò)染整加工，尤其是經(jīng)過(guò)功能性后整理以后，很多纖維的外觀形態(tài)受到極大影響，給定量分析帶來(lái)很大影響。同時(shí)很多仿真類合成纖維組分的加入，更給這類方法的定量分析帶來(lái)較大的不確定性。并且常規(guī)的顯微鏡(放大鏡)法受取樣、纖維長(zhǎng)度、檢驗(yàn)人員目光、經(jīng)驗(yàn)的影響，檢測(cè)數(shù)據(jù)離散性大，重復(fù)性差。所以，上述拆分法和顯微鏡投影(圖像處理)法難以取得滿意的結(jié)果。而化學(xué)溶解法則是依據(jù)各組分纖維在特定溶劑中的不同溶解特性，實(shí)現(xiàn)組分分離而進(jìn)行定量測(cè)定。由于不依賴于紡織品的品種、形態(tài)、制造方式，因而化學(xué)溶解法應(yīng)用范圍廣，而且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可靠性高，并一直被國(guó)家紡織檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)所采用。目前涉及麻纖維與其他纖維混紡定量的標(biāo)準(zhǔn)，均不適用于漢麻纖維。包括GB/T2910. 22-2009《粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物(甲酸/氯化鋅法)》適用于亞麻、苧麻，IS01833-22(尚未發(fā)布)只適用于亞麻，JISL1030-2:2005《紡織品的混紡定量分析測(cè)試方法第二部分混紡纖維的定量分析測(cè)試方法》適用于亞麻及苧麻，AATCC20A-2011《纖維分析定量》中雖包含漢麻纖維在內(nèi)，但是用此方法溶解后殘留物呈果凍狀，難以抽濾，因此該方法操作困難，試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性差，存在較大誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供ー種操作簡(jiǎn)便且結(jié)果準(zhǔn)確的漢麻纖維與粘膠纖維ニ組分混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為一種漢麻纖維與粘膠纖維ニ組分混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法，其特征在于依次包括如下步驟①原始試樣預(yù)處理，獲得干燥且純凈的試樣；②在第一液體容器內(nèi)，將試樣用重量百分比為58飛3%的硫酸溶液潤(rùn)濕，封閉第一液體容器，搖動(dòng)，使其完全潤(rùn)濕，原始試樣與硫酸溶液的配比按照Ig =IOOml配置；③將封閉的第一液體容器放置于恒溫振蕩器上進(jìn)行振蕩，保持溫度2(T25°C，振蕩10分鐘,振蕩頻率為200次/分,靜置5分鐘后,在振蕩5分鐘,振蕩頻率為150次/分；④取殘余纖維，用砂芯坩堝內(nèi)抽吸過(guò)濾，然后，用等量、等溫的重量百分比為58飛3%的硫酸溶液和足夠的水沖洗砂芯坩堝；⑤取殘余纖維放入到第二液體容器中，加入氨水進(jìn)行中和；⑥取殘余纖維再次經(jīng)砂芯坩堝抽吸過(guò)濾，并用水清洗砂芯坩堝； ⑦烘干冷卻，得到最終的殘余纖維；采用GB/T2910. 1-2009《定量化學(xué)分析第I部分試驗(yàn)通則》進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算公式中不溶性纖維的修正系數(shù)為I. 1499。漢麻纖維的聚合度為2000 2300，而粘膠纖維聚合度為250 300，因此粘膠纖維較漢麻纖維遠(yuǎn)為“疏松和脆弱”，在重量百分比為58飛3%硫酸溶液的作用下，其無(wú)定形區(qū)首先水解斷裂，成為分子小得多的類似多糖結(jié)構(gòu)，進(jìn)而繼續(xù)水解而溶于該濃度硫酸溶液中，但漢麻纖維的無(wú)定形區(qū)只會(huì)部分溶解，其長(zhǎng)鏈分子不會(huì)斷裂，因而不會(huì)溶解于該濃度的硫酸中。因此，控制溶液濃度，溫度，溶解時(shí)間，振蕩頻率，就可分離漢麻纖維與粘膠纖維，實(shí)現(xiàn)兩組分的定量分析。但是，硫酸對(duì)漢麻纖維存在一定損傷，而損傷程度與溶解條件有夫，即不同的硫酸濃度、溶液溫度、溶解時(shí)間、振蕩頻率對(duì)應(yīng)ー個(gè)修正系數(shù)d值。進(jìn)ー步，步驟①所述的試樣預(yù)處理，如下將試樣放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸入1(T20°C冷水中，浸泡lh，再在6(T70°C的水中浸泡lh，水與試樣之比為100:1，并不時(shí)攪拌溶液，然后抽濾、晾干；取試樣，放入烘箱內(nèi)，在102 108°C溫度下，烘4 16h至恒重，在干燥器中進(jìn)行冷卻。即采用GB/T2910. 1-2009《定量化學(xué)分析第I部分試驗(yàn)通則》中的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。進(jìn)一歩，步驟⑤中所述氨水的重量百分比為廣8%，原始試樣與氨水配比按照Ig 50ml ο與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用硫酸溶解法，粘膠纖維溶解徹底，而漢麻纖維不溶解，該方法操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)穩(wěn)定性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境污染及人體危害小，測(cè)試結(jié)果平衡性好、誤差小。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。漢麻纖維的聚合度為2000 2300，而粘膠纖維聚合度為250 300，因此粘膠纖維較漢麻纖維遠(yuǎn)為“疏松和脆弱”，在58飛3%硫酸的作用下，其無(wú)定形區(qū)首先水解斷裂，成為分子小得多的類似多糖結(jié)構(gòu)，進(jìn)而繼續(xù)水解而溶于該濃度硫酸溶液中，但漢麻纖維的無(wú)定形區(qū)只會(huì)部分溶解，其長(zhǎng)鏈分子不會(huì)斷裂，因而不會(huì)溶解于該濃度的硫酸中。因此，控制溶液濃度，溫度，溶解時(shí)間，振蕩頻率，就可分離漢麻纖維與粘膠纖維，實(shí)現(xiàn)兩組分的定量分祈。但是，硫酸對(duì)漢麻纖維存在一定損傷，而損傷程度與溶解條件有夫，即不同的硫酸濃度、溶液溫度、溶解時(shí)間、振蕩頻率對(duì)應(yīng)ー個(gè)修正系數(shù)d值。發(fā)明人選定了一種易于操作的溶解條件，即每克試樣加入濃度為58飛3%，溫度為2(T25°C的硫酸，劇烈振蕩(往復(fù)式振蕩，頻率為200次/min) IOmin后，靜置5min，再相對(duì)慢速振蕩5min (往復(fù)式振蕩，頻率為150次/min)，在上述條件下，發(fā)明人通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，確定d值為I. 1499。表I為發(fā)明人進(jìn)行的大量試驗(yàn)中隨機(jī)抽取的10個(gè)試樣的漢麻纖維溶解試驗(yàn)數(shù)據(jù)，其試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)步驟等均按照GB/T2910. 1-2009《定量化學(xué)分析第I部分試驗(yàn)通則》規(guī)定進(jìn)行。表I 58 63%硫酸法漢麻纖維修正系數(shù)表
權(quán)利要求
1.一種漢麻纖維與粘膠纖維二組分混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法，其特征在于依次包括如下步驟 ①原始試樣預(yù)處理，獲得干燥且純凈的試樣； ②在第一液體容器內(nèi)，將試樣用重量百分比為58飛3%的硫酸溶液潤(rùn)濕，封閉第一液體容器，搖動(dòng)，使其完全潤(rùn)濕，原始試樣與硫酸溶液的配比按照Ig =IOOml配置； ③將封閉的第一液體容器放置于恒溫振蕩器上進(jìn)行振蕩，保持溫度2(T25°C，振蕩10分鐘，振蕩頻率為200次/分,靜置5分鐘后,再振蕩5分鐘,振蕩頻率為150次/分； ④取殘余纖維，用砂芯坩堝內(nèi)抽吸過(guò)濾，然后，用等量、等溫的重量百分比為58飛3%的硫Ife溶液和足夠的水沖洗砂芯纟甘禍； ⑤取殘余纖維放入到第二液體容器中，加入氨水進(jìn)行中和； ⑥取殘余纖維再次經(jīng)砂芯坩堝抽吸過(guò)濾，并用水清洗砂芯坩堝； ⑦烘干冷卻，得到最終的殘余纖維；采用GB/T2910.1-2009《定量化學(xué)分析第I部分試驗(yàn)通則》進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算公式中不溶性纖維的修正系數(shù)為I. 1499。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于步驟①所述的試樣預(yù)處理，如下 將試樣放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸入1(T20°C冷水中，浸泡lh，再在6(T70°C的水中浸泡lh，水與試樣之比為100: 1，并不時(shí)攪拌溶液，然后抽濾、晾干；取試樣，放入烘箱內(nèi)，在102 108°C溫度下，烘ri6h至恒重，在干燥器中進(jìn)行冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于步驟⑤中所述氨水的重量百分比為廣8%，原始試樣與氨水配比按照Ig 50ml o
全文摘要
一種漢麻纖維與粘膠纖維二組分混紡纖維產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法，其特征在于依次包括如下步驟①原始試樣預(yù)處理，獲得干燥且純凈的試樣；②將試樣用重量百分比為58~63%的硫酸溶液潤(rùn)濕；③放置于恒溫振蕩器上進(jìn)行振蕩；④取殘余纖維，用砂芯坩堝內(nèi)抽吸過(guò)濾，然后，用等量、等溫的重量百分比為58~63%的硫酸溶液和足夠的水沖洗砂芯坩堝；⑤取殘余纖維，加入氨水進(jìn)行中和；⑥取殘余纖維再次經(jīng)砂芯坩堝抽吸過(guò)濾，并用水清洗砂芯坩堝；⑦烘干冷卻，得到最終的殘余纖維。采用硫酸溶解法來(lái)完成定量分析，操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)穩(wěn)定性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境污染及人體危害小，測(cè)試結(jié)果平衡性好、誤差小。
文檔編號(hào)G01N31/00GK102809627SQ20121030379
公開(kāi)日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月24日
發(fā)明者楊力生, 馮云, 任清慶, 傅科杰 申請(qǐng)人:中華人民共和國(guó)寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局