專利名稱：基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及食品檢測技術領域，具體地說涉及一種基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法。
背景技術：
食用植物油既是人體重要的能源和營養(yǎng)源，同時也是食品工業(yè)的重要基礎原料。目前市場上銷售的食用植物油主要有大豆油、菜籽油、茶油、花生油、棕櫚油、米糠油等。食用植物油因其種類不同、營養(yǎng)價值以及油料分布不均等因素的影 響，不同的食用植物油價格差異很大。一些生產(chǎn)經(jīng)營者為了獲取暴利，在高價植物油中摻入廉價植物油，如在芝麻油中摻入菜油、棉籽油、大豆油、葵花油；在菜油中摻入棕櫚油、棉籽油；在橄欖油、茶油中加入花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油等。將售價高的食用植物油中摻入價格低的同種油脂或不同種油脂的互摻摻偽檢驗，一直是油脂工作者關注的問題。由于油脂摻偽的種類多、類別復雜，給油脂摻偽分析檢驗帶來困難，主要體現(xiàn)在以下幾個方面①油脂產(chǎn)品種類多，具商業(yè)價值的有數(shù)十種油脂組成成分及結構特征受地域、環(huán)境、品種等的影響變化很大，尤其是近十幾年來，品種改良工作發(fā)展很快，同一種類的新品種與老品種的油脂組成成分具有較大的差異；③摻偽思路與手段千差萬別，造成分析難度大，測定結果通用性差。正是由于上述原因，到目前為止，還沒有關于食用植物油互摻摻假判別的標準與通用技術方法，導致食用植物油互摻摻假的現(xiàn)象時有發(fā)生，這嚴重影響了食用植物油生產(chǎn)經(jīng)營者的利益和消費者的利益。因此，科學有效的食用植物油互摻摻假快速甄別檢測方法和控制標準的建立已成為當今食用植物油產(chǎn)業(yè)中急需解決的重要課題。脂肪酸是油脂的主要組成成分，是植物油中的特征信息，分析油脂的脂肪酸組成和含量是常見的油脂研究分析項目之一，多采用氣相色譜法進行脂肪酸的測定。不同油脂摻假后脂肪酸的分布區(qū)域存在一定的差異，不同梯度的同種油脂摻假隨著摻假油百分含量的變化呈現(xiàn)一定的變化趨勢，為植物油摻偽的定性鑒別提供依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是一種基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法，該方法包括下述順序的步驟a、茶籽油純油樣品收集收集不同產(chǎn)地、不同品種的茶籽油純油樣品，一般采集10-20個；茶籽油純油樣品的制備可采用浸出法或壓榨法。b、甲酯化處理與氣質(zhì)連用分析將上述茶籽油純油樣品和摻假茶籽油樣品分別進行甲酯化處理，通過氣相色譜與質(zhì)譜連用技術采集茶籽油純油樣品和摻假茶籽油樣品的原始脂肪酸指紋圖譜；
C、主要脂肪酸比值計算將采集的原始脂肪酸指紋圖譜采用歸一化面積法定量主要脂肪酸，計算棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯、和順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值；d、二維圖建立與摻假判別根據(jù)棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯、和順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值，以棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯為橫坐標，順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯為縱坐標，建立二維圖，且當順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值小于8. O時，定性判別出茶油中有摻假現(xiàn)象。上述b步驟中的甲酯化處理采用酸堿結合法，其工藝過程為取IOOmg純茶油樣品置IOml的具塞試管中，加入ImlUmoI/LKOH-甲醇溶液，在40°C水浴中反復振搖30min，靜置15min，置入70°C水浴中將其蒸干，加入5%體積濃度的H2S04-甲醇溶液2ml，在70°C水浴中振搖60min，加入2ml正己烷，靜置lOmin，取上清液于2ml的具塞試管中，加入l_2g無水硫酸鈉，備用。 上述c步驟中的氣相色譜與質(zhì)譜連用技術(GC-MS)分析條件為島津GCMS-2010、HB-88 毛細管柱(100. OmXO. 32mmX0. 25 μ m)、He (純度 99. 999%)、進樣口溫度:250 O、柱溫初始溫度120°C,保持lmin, 10°C /min升溫至175°C,保持10min、5°C /min升溫至210°C,保持 5min、5°C /min 升溫至 230°C,保持 15min、柱流速1. 04ml/min 分流比:10:0、離子源溫度200°C、接口溫度220°C、質(zhì)核比掃描范圍50 700m/z、進樣量1μ I。本發(fā)明的有益效果是采用順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯和棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯的二維圖，可直觀地呈現(xiàn)出純茶籽油油脂摻假的脂肪酸分布特點，能夠定性的鑒別純茶籽油的摻假。


圖I是本發(fā)明的純茶籽油摻假油的脂肪酸判別分析圖。
具體實施例方式收集湖南、湖北、江西等不同產(chǎn)地的茶籽油純油樣品16個，任選一種純茶籽油樣品用于摻假樣品設計(即純茶籽油中分別摻入5%，15%，25%，50%的體積比的花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油)；將上述茶籽油純油樣品以及摻假油樣品依前述的甲脂化處理方法分別進行甲酯化處理，通過氣相色譜與質(zhì)譜連用技術(分析條件同前)采集該些茶籽油純油樣品和摻假茶籽油樣品的原始脂肪酸指紋圖譜；將采集的原始脂肪酸指紋圖譜采用歸一化面積法定量主要脂肪酸，計算棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯、和順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值，見下表I。再根據(jù)棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯、和順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值，以棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯的比值為橫坐標，順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值為縱坐標，利用excel建立二維圖，見圖I。表I純茶籽油中主要脂肪酸甲酯比例
權利要求
1.一種基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法，其特征在于該方法包括下述順序的步驟 a、茶籽油純油樣品收集收集不同產(chǎn)地、不同品種的茶籽油純油樣品若干個； b、甲酯化處理與氣質(zhì)連用分析將上述茶籽油純油樣品和摻假茶籽油樣品分別進行甲酯化處理，通過氣相色譜與質(zhì)譜連用技術采集茶籽油純油樣品和摻假茶籽油樣品的原始脂肪Ife指紋圖譜； C、主要脂肪酸比值計算將采集的原始脂肪酸指紋圖譜采用歸一化面積法定量主要脂肪酸，計算棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯、和順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值； d、二維圖建立與摻假判別根據(jù)棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯、和順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值，以棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯為橫坐標，順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯為縱坐標，建立二維圖，且當順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯的比值小于8. O時，定性判別出茶油中有摻假現(xiàn)象。
2.根據(jù)權利要求I所述的基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法，其特征在于所述a步驟中采集茶籽油純油樣品的數(shù)量為10-20個，茶籽油純油樣品的制備采用浸出法或壓榨法。
3.根據(jù)權利要求I所述的基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法，其特征在于所述b步驟中的甲酯化處理采用酸堿結合法，其工藝過程為取IOOmg純茶油樣品置于IOml的具塞試管中，加入lmlUmol/L KOH-甲醇溶液，在40°C水浴中反復振搖30min，靜置15min，置入70°C水浴中將其蒸干，加入5%體積濃度的H2SO4-甲醇溶液2ml，在70°C水浴中振搖60min,加入2ml正己燒,靜置IOmin,取上清液于2ml的具塞試管中，加入l_2g無水硫酸鈉，備用。
4.根據(jù)權利要求I所述的基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法，其特征在于所述b步驟中的氣相色譜與質(zhì)譜連用技術分析條件為島津GCMS-2010、HB-88毛細管柱；He純度99. 999% ;進樣口溫度250°C ;柱溫初始溫度120°C，保持lmin、10°C /min升溫至175°C，保持 10min、5°C /min 升溫至 210°C，保持 5min、5°C /min 升溫至 230°C，保持 15min ；柱流速1.04ml/min ;分流比10:0 ;離子源溫度200°C ;接口溫度220°C ;質(zhì)核比掃描范圍50 700m/z ;進樣量1 μ I。
全文摘要
一種基于主要脂肪酸比值的茶籽油摻假檢測方法，是一種運用氣相色譜與質(zhì)譜連用技術(GC-MS技術)獲取純茶籽油和摻假茶籽油樣品的主要脂肪酸含量，采用順式油酸甲酯/順式亞油酸甲酯和棕櫚酸甲酯/硬脂酸甲酯的二維圖，直觀地呈現(xiàn)出純茶油油脂摻假的脂肪酸分布特點，能夠定性的鑒別茶油的摻假。
文檔編號G01N30/88GK102841171SQ20121031996
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月3日 優(yōu)先權日2012年9月3日
發(fā)明者吳衛(wèi)國, 彭思敏, 唐芳 申請人:湖南農(nóng)業(yè)大學