一種提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種通過(guò)提高離子遷移譜（IMS）進(jìn)樣效率，進(jìn)而提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，該裝置包括進(jìn)樣隔墊、隔墊內(nèi)部吹掃腔體、含襯管的熱解析室、熱解析室與離子遷移管接口以及加熱棒、溫度傳感器和外部保溫組件。IMS可直接用于氣相、液相或固相樣品的檢測(cè)。通過(guò)提高樣品的進(jìn)樣效率，提高檢測(cè)樣品的靈敏度；與傳統(tǒng)的電磁閥或步進(jìn)電機(jī)進(jìn)樣器相比，離子遷移譜檢測(cè)靈敏度獲得較大提高。比較負(fù)離子模式測(cè)試TNT樣品靈敏度高100倍，正離子模式測(cè)試鄰苯二甲酸酯類(lèi)，其中鄰苯二甲酸二丁酯靈敏度高1000倍。嚴(yán)格密封的結(jié)構(gòu)，載氣預(yù)熱等設(shè)計(jì)使測(cè)試樣品的檢測(cè)重復(fù)性較好；有利于離子遷移譜定性、定量分析試驗(yàn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過(guò)提高離子遷移譜進(jìn)樣效率，進(jìn)而提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的熱解析進(jìn)樣裝置，該裝置包括進(jìn)樣隔墊、隔墊內(nèi)部吹掃腔體、含襯管的熱解析室、熱解析室與離子遷移管之間接口管路以及加熱棒、溫度傳感器和外部保溫組件。離子遷移譜可直接用于氣相、液相或固相樣品的檢測(cè)。一般液相或固相樣品可以快速、高效轉(zhuǎn)化為氣相引入IMS系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。熱解析方法是目前應(yīng)用較多的一種樣品進(jìn)樣方法，直接將樣品導(dǎo)入密封的熱解析器，可瞬間氣化。通過(guò)提高樣品的進(jìn)樣率，提高了檢測(cè)樣品的靈敏度；嚴(yán)格密封的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，載氣預(yù)熱等設(shè)計(jì)使樣品測(cè)試的檢測(cè)重復(fù)性較好；有利于離子遷移譜定性、定量分析試驗(yàn)。
【背景技術(shù)】
[0002]IMS常用于氣相樣品的檢測(cè)，將液相或固相樣品快速高效轉(zhuǎn)化為氣相引入IMS系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，是當(dāng)前IMS技術(shù)的研究熱點(diǎn)。其中，熱解析方法是應(yīng)用較多的一種樣品進(jìn)樣方法，如文獻(xiàn)報(bào)道了用于微量物質(zhì)檢測(cè)的陶瓷蒸發(fā)器、加熱解附管、吸附萃取攪拌棒、固相微萃取器等多種進(jìn)樣裝置，國(guó)外商品化的IMS大多采用半透膜進(jìn)樣。在進(jìn)樣口前設(shè)置加熱盤(pán)或加熱管用于樣品的汽化，通常這些進(jìn)樣裝置的體積較大、樣品解析時(shí)間長(zhǎng)、造成進(jìn)樣濃度低，在進(jìn)樣過(guò)程中樣品容易因?yàn)榫植康臏囟炔痪鶆蚝瓦M(jìn)樣氣流不穩(wěn)定等而出現(xiàn)損失。難以用于定量檢測(cè)，特別對(duì)于高沸點(diǎn)物質(zhì)或不穩(wěn)定物質(zhì)，樣品容易在溫度較低的區(qū)域重新凝結(jié)或持續(xù)加熱引起過(guò)熱分解，引起物質(zhì)結(jié)構(gòu)改變或組分丟失，從而造成交叉污染最終影響分析結(jié)果。
[0003]離子遷移譜(1n Mobility Spectrometry, IMS)技術(shù)20世紀(jì)70年代出現(xiàn)的一種快速分離檢測(cè)技術(shù)，與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜儀器相比，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度高，分析速度快，結(jié)果可靠的特點(diǎn)。能夠在大氣環(huán)境中對(duì)微量物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，適于現(xiàn)場(chǎng)使用。目前我們研究的IMS已經(jīng)廣泛應(yīng)用在化學(xué)戰(zhàn)劑、毒品、爆炸物探測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、有毒氣體監(jiān)測(cè)、火災(zāi)監(jiān)測(cè)、水污染監(jiān)測(cè)和食品監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。離子遷移譜主要由離子化室、離子門(mén)、漂移區(qū)和檢測(cè)器組成。樣品氣體在離子化室電離產(chǎn)生分子、離子。離子在電場(chǎng)的驅(qū)使下通過(guò)周期性開(kāi)啟的離子門(mén)進(jìn)入漂移區(qū)。在與逆流的中性漂移氣體分子不斷碰撞的過(guò)程中，由于這些離子在電場(chǎng)中各自遷移速率不同，使得不同的離子得到分離，先后到達(dá)收集極被檢測(cè)。因此通過(guò)遷移時(shí)間就可確定分析目標(biāo)物質(zhì)的存在，而應(yīng)用峰面積或峰高可確定相應(yīng)物質(zhì)的濃度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明涉及一種通過(guò)提高離子遷移譜進(jìn)樣效率，進(jìn)而提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，該裝置包括進(jìn)樣隔墊、隔墊內(nèi)部吹掃腔體、含襯管的熱解析室、熱解析室與離子遷移管接口以及加熱棒、溫度傳感器和外部保溫組件。MS可直接用于氣相、液相或固相樣品的檢測(cè)。熱解析方法是目前應(yīng)用較多的一種樣品進(jìn)樣方法，直接將樣品導(dǎo)入密封的熱解析器，可瞬間氣化。通過(guò)提高樣品的進(jìn)樣效率，提高了檢測(cè)樣品的靈敏度；[0005]為實(shí)現(xiàn)上述內(nèi)容，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]熱解析室加熱模塊為一金屬塊，于金屬塊內(nèi)部設(shè)有一空腔作為熱解析室，熱解析室的兩端分別設(shè)有貫穿金屬塊表面的進(jìn)口和出口，一襯管從熱解析室的進(jìn)口插入熱解析室內(nèi)，襯管為一石英管，襯管的一端抵接于熱解析室的出口端內(nèi)側(cè)壁上，且襯管的一端將熱解析室的出口完全覆蓋；襯管的內(nèi)徑大于熱解析室的出口內(nèi)徑，且它們均為圓柱形、同軸設(shè)置；熱解析室的進(jìn)口處設(shè)有圓形縮徑，縮徑的大小與圓柱形襯管的外徑相當(dāng)，且縮徑帶外螺紋。一帶有中心通孔的內(nèi)螺紋螺帽，與外螺紋相螺合，中心為圓柱形、同軸設(shè)置；熱解析室的進(jìn)口遠(yuǎn)離熱解析室的外側(cè)設(shè)有中空的密閉筒體，筒體一端與熱解析室的進(jìn)口相連通，筒體內(nèi)的中空腔體作為隔墊吹掃腔體，另一端開(kāi)設(shè)有通孔，通孔處設(shè)有用于密封的進(jìn)樣隔墊；隔墊吹掃腔體上設(shè)有總氣流氣體入口和吹掃氣出口 ；熱解析室的出口處設(shè)有進(jìn)樣器與離子遷移譜的離子遷移管相連的連接管。
[0007]襯管是進(jìn)樣口的中心，樣品在襯管中氣化；襯管靠近進(jìn)樣隔墊一側(cè)外側(cè)壁上設(shè)有耐高溫密封“0”圈，保證襯管與熱解析金屬腔體之間緊密密封；使吹掃腔體與熱解析腔體分離；于密封“0”圈外設(shè)有連接螺帽，連接螺帽為一端開(kāi)口、另一端帶有通孔的帶有內(nèi)螺紋的螺帽，熱解析室通過(guò)連接螺帽與熱解析室相螺合。擰下螺帽，可以更換襯管。
[0008]進(jìn)樣隔墊的一側(cè)表面置于隔墊吹掃腔體內(nèi)，另一側(cè)表面置于外界環(huán)境中；進(jìn)樣隔墊為惰性好、氣密性好、耐高溫的硅橡膠或氟橡膠材料，最高可耐高溫350°C，外側(cè)中間設(shè)計(jì)有凹坑，使進(jìn)樣針針頭插入凹孔不易彎曲；隔墊將樣品流路與外部隔開(kāi)，進(jìn)樣針插入時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，干擾系統(tǒng)。
[0009]熱解析腔體加熱模塊內(nèi)設(shè)有溫度傳感器和加熱棒。可以l_5min內(nèi)在室溫_400°C范圍內(nèi)進(jìn)行控溫。熱解析腔體加熱模塊外壁上包裹有保溫棉層；保溫棉層外包裹有進(jìn)樣器外包裝殼體。
[0010]隔墊內(nèi)部吹掃腔體連接總氣流入口和吹掃出口 ；一方面可以保證當(dāng)進(jìn)樣量過(guò)大時(shí)，溶劑膨脹使進(jìn)樣口襯管過(guò)載流出而造成樣品損失，同時(shí)避免造成載氣輸入管路的污染；另一方面儀器待機(jī)狀態(tài)時(shí)，切換工作模式，離子遷移管出口封閉。漂氣和載氣氣流都會(huì)從吹掃口流出，保證系統(tǒng)清潔、無(wú)污染。
[0011]襯管內(nèi)置于熱解析室中，熱解析室為金屬材料，可以是鋁、鐵或不銹鋼；
[0012]腔體截面尺寸為內(nèi)徑2-10mm,長(zhǎng)5_10cm的圓柱；末端封閉為中間有一個(gè)內(nèi)徑為
00.5-2_的小孔，樣品氣化后從此處由載氣攜帶進(jìn)入與遷移管前端相連的03或04不銹鋼連接管；
[0013]熱解析進(jìn)樣器與遷移管之間通過(guò)03或04連接管加上卡套和蓋帽與遷移管密封連接；03或04管材料為不銹鋼、鐵、鋁或陶瓷；03或04管外壁纏有保溫棉做保溫處理，以免高溫樣品氣由于溫度降低冷凝于管壁從而影響檢測(cè)靈敏度。
[0014]所述加熱棒選擇溫控電加熱棒，電阻為200 Q，電壓為220V ;最快可以在Imin之內(nèi)溫度迅速升高50-150°C，進(jìn)樣器迅速達(dá)到熱平衡，儀器進(jìn)入檢測(cè)狀態(tài)；
[0015]同時(shí)熱解析進(jìn)樣裝置單獨(dú)連接有溫度控制器，溫度控制器可以手動(dòng)改寫(xiě)程序升溫條件，使樣品隨溫度升高先、后被分離；溫度控制器分別與溫度傳感器和加熱棒線路連接；
[0016]溫控控制可以實(shí)現(xiàn)程序升溫控制，使不同樣品依次洗脫出來(lái)，先后進(jìn)入離子遷移管被分離檢測(cè)。[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
[0018]1.獨(dú)立的熱解析溫控組件可以實(shí)現(xiàn)程序升溫控制。升溫速度快，改變了以前的熱解析進(jìn)樣器需要半個(gè)小時(shí)升溫、平衡的性能。程序升溫可以使不同樣品梯度揮發(fā)，脫離基質(zhì)被分離檢測(cè)。
[0019]2.進(jìn)樣隔墊、隔墊吹掃腔體、高溫?zé)峤馕銮惑w與離子遷移管之間，特殊的設(shè)計(jì)使之嚴(yán)格密封。氣體、液體、固體樣品溶解，均可以采用進(jìn)樣針直接進(jìn)樣?？梢源蟠蟾纳七M(jìn)樣效率，提高檢測(cè)靈敏度。
[0020]3.隔墊吹掃是目標(biāo)化合物被檢測(cè)后，電磁閥切換關(guān)閉出氣口，通過(guò)改變載氣和漂氣的流向?qū)⑵溆辔镔|(zhì)從進(jìn)樣口端的分流流路吹掃出去，有效地防止檢測(cè)器離子遷移管的污染。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為發(fā)明中設(shè)計(jì)的離子遷移譜熱解析進(jìn)樣器的裝置示意圖；
[0022]圖2為正離子模式下發(fā)明中設(shè)計(jì)的熱解析進(jìn)樣器用于檢測(cè)Ipg鄰苯二甲酸二丁酯的離子遷移譜圖；
[0023]圖3為正離子模式下發(fā)明中設(shè)計(jì)的熱解析進(jìn)樣器用于檢測(cè)Ifg鄰苯二甲酸二丁酯的離子遷移譜圖；
[0024]圖4為負(fù)離子模式下離子遷移譜、電磁閥進(jìn)樣器檢測(cè)Ing TNT的離子遷移譜圖；
[0025]圖5為負(fù)離子模式下離子遷移譜、發(fā)明中設(shè)計(jì)的熱解析進(jìn)樣器檢測(cè)IngTNT的離子遷移譜圖；
【具體實(shí)施方式】
[0026]圖1為發(fā)明中設(shè)計(jì)的離子遷移譜熱解析進(jìn)樣器的裝置示意圖。所述的離子遷移譜主要包括進(jìn)樣裝置、電離源、離子遷移管、離子門(mén)、遷移區(qū)、信號(hào)接收與檢測(cè)系統(tǒng)和氣路干燥系統(tǒng)。載氣輸送管路由四氟管或金屬管和兩通轉(zhuǎn)接頭組成。所述離子遷移譜以電離源為放射性63Ni源，紫外光電離源和放電電離源。所述的熱解析進(jìn)樣器裝置包括進(jìn)樣隔墊、隔墊吹掃腔體、含襯管的熱解析室、熱解析室與離子遷移管接口以及加熱棒、傳感器和外部保溫組件。
[0027]圖1為發(fā)明中設(shè)計(jì)的離子遷移譜熱解析進(jìn)樣器的裝置示意圖，其中(I)進(jìn)樣隔墊，(2)吹掃氣出口，(3)隔墊吹掃腔體，(4)總氣流氣體入口，(5)連接螺帽，(6)熱解析室，(7)熱解析腔體加熱模塊，(8)進(jìn)樣器與離子遷移譜的離子遷移管相連的連接管，(9)溫度傳感器，(10)加熱棒，(11)保溫棉層，(12)包裹進(jìn)樣器的外包裝殼體。
[0028]圖2-5給出一些實(shí)驗(yàn)譜圖對(duì)本發(fā)明給與說(shuō)明。這些譜圖的實(shí)驗(yàn)條件均為:實(shí)驗(yàn)時(shí)遷移管溫度保持在100°c，進(jìn)樣器溫度100°C，載氣(空氣)、漂氣(空氣)均經(jīng)過(guò)除水、除有機(jī)物處理。載氣和漂氣氣流分別由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氣體流速為400mL/min、600mL/min。
[0029]測(cè)試樣品配制:精確稱(chēng)取IOmg固體樣品溶于IOmL溶劑(甲醇或丙酮)中，即得IOOOppm樣品溶液。然后用移液器從原液中取10微升稀釋到10mL，即得Ippm樣品溶液；依次按照此方法進(jìn)行逐級(jí)稀釋?zhuān)玫絀ppb溶液、Ippt溶液，甚至更低濃度。
[0030]實(shí)施例1[0031]圖1為發(fā)明中設(shè)計(jì)的離子遷移譜熱解析進(jìn)樣器的裝置示意圖，其中(I)進(jìn)樣隔墊，
(2)吹掃氣出口，(3)隔墊吹掃腔體，(4)總氣流氣體入口，(5)連接螺帽，(6)熱解析室，(7)熱解析腔體加熱模塊，(8)進(jìn)樣器與離子遷移譜的離子遷移管相連的連接管，(9)溫度傳感器，(10)加熱棒，(11)保溫棉層，(12)包裹進(jìn)樣器的外包裝殼體。
[0032]用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確量取1-50 μ L，Ippt-1OOppm不同樣品溶液。待測(cè)樣品經(jīng)手動(dòng)進(jìn)樣針取樣，進(jìn)樣體積為1-20μ L，通過(guò)進(jìn)樣隔墊(I)的中央凹孔，使針頭直接插入襯管內(nèi)。注入襯管內(nèi)的樣品在設(shè)置的較高溫度下，瞬間氣化。載氣氣體入口(4)處設(shè)計(jì)為快接頭，可以直接插入內(nèi)徑為Φ3、Φ4或Φ6的聚四氟乙烯管或其他金屬管。氣體在隔墊吹掃腔體(3)內(nèi)分兩路，一路經(jīng)吹掃氣出口(2)直接流出，另一路載氣進(jìn)入熱解析腔體。進(jìn)樣過(guò)程吹掃氣出口(2)關(guān)閉。樣品進(jìn)樣過(guò)程中，過(guò)載的樣品氣體經(jīng)分流出口按照分流比排出。載氣攜帶氣化后的樣品經(jīng)內(nèi)置襯管的熱解析室(6)，流向熱解析室與離子遷移管聯(lián)接口(8)進(jìn)入離子遷移管檢測(cè)器。
[0033]在正、負(fù)離子模式下以離子遷移譜為檢測(cè)儀器，樣品在電離區(qū)被電離成正、負(fù)離子，通過(guò)周期性開(kāi)啟的離子門(mén)，進(jìn)入由均勻電場(chǎng)構(gòu)成的漂移區(qū)，在漂移區(qū)得到分離與檢測(cè)。不同化合物的遷移率常數(shù)有差異，在漂移區(qū)移動(dòng)的速度不同，它們到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間不同。測(cè)量離子到達(dá)探測(cè)器的時(shí)間和峰強(qiáng)度，就可以確認(rèn)化合物種類(lèi)，并且根據(jù)峰的信號(hào)強(qiáng)度確定其含量。
[0034]實(shí)施例2
[0035]圖2為正離子模式下此進(jìn)樣器用于檢測(cè)Ipg鄰苯二甲酸二丁酯的離子遷移譜圖；用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確量取I μ L，濃度為Ippb的鄰苯二甲酸二丁酯溶液，即Ipg樣品。在正離子模式下以離子遷移譜為檢測(cè)儀器，手動(dòng)進(jìn)樣。正離子模式下空氣試劑離子峰(RIP)出現(xiàn)在4.08ms左右。鄰苯二甲酸二丁酯出峰遷移時(shí)間在7.36ms左右。信號(hào)很強(qiáng)，幾乎掩蓋了空氣試劑離子峰。
[0036]與以前設(shè)計(jì)研發(fā)的電磁閥進(jìn)樣器相比，Ipg幾乎是那些儀器的檢出限。由此可見(jiàn)，此特殊設(shè)計(jì)的熱解析進(jìn)樣器測(cè)試鄰苯二甲酸二丁酯非常靈敏。
[0037]同理，圖3為正離子模式下此進(jìn)樣器用于檢測(cè)Ifg鄰苯二甲酸二丁酯的離子遷移譜圖；用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確量取I μ L，濃度為Ippt的鄰苯二甲酸二丁酯溶液，即Ifg樣品。在正離子模式下以離子遷移譜為檢測(cè)儀器，手動(dòng)進(jìn)樣。正離子模式下空氣試劑離子峰(RIP)出現(xiàn)在4.04ms左右。鄰苯二甲酸二丁酯出峰遷移時(shí)間在7.36ms左右。檢測(cè)結(jié)果可見(jiàn)，鄰苯二甲酸二丁酯信號(hào)幾乎與空氣試劑離子峰相齊，依然有檢出。由于樣品信號(hào)有殘留，因此在很低濃度時(shí)很難再稀釋確定靈敏度。
[0038]綜上所述，不難看出正離子模式離子遷移譜，選用發(fā)明中的進(jìn)樣器，儀器靈敏度要高1000倍以上。
[0039]實(shí)施例3
[0040]圖4為負(fù)離子模式下離子遷移譜、電磁閥進(jìn)樣器檢測(cè)Ing TNT的離子遷移譜圖；用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確量取I μ L，濃度為Ippm的TNT溶液，S卩Ing樣品。在負(fù)離子模式下以離子遷移譜為檢測(cè)儀器，手動(dòng)進(jìn)樣。負(fù)離子模式下空氣試劑離子峰(RIP)出現(xiàn)在6.12ms左右，信號(hào)強(qiáng)度400mv。TNT出峰遷移時(shí)間在9.02ms，信號(hào)強(qiáng)度180mv左右。TNT信號(hào)比RIP信號(hào)弱，二者信號(hào)之比為0.45。[0041]圖5為負(fù)離子模式下離子遷移譜、發(fā)明中設(shè)計(jì)的熱解析進(jìn)樣器檢測(cè)IngTNT的離子遷移譜圖；用微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確量取I U L，濃度為Ippm的TNT溶液，即Ing樣品。在負(fù)離子模式下以離子遷移譜為檢測(cè)儀器，手動(dòng)進(jìn)樣。負(fù)離子模式下空氣試劑離子峰(RIP)出現(xiàn)在
3.80ms左右，450mv信號(hào)。TNT出峰遷移時(shí)間在5.76ms，600mv左右。TNT信號(hào)比RIP信號(hào)強(qiáng)，二者信號(hào)之比約為1.3倍。。
[0042]與以前設(shè)計(jì)研發(fā)的電磁閥進(jìn)樣器相比，同樣測(cè)試IngTNT樣品信號(hào)有差異。此進(jìn)樣器靈敏度明顯比電磁閥檢測(cè)靈敏度高。
【權(quán)利要求】
1.一種提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，包括:進(jìn)樣隔墊(I)、熱解析室(6)，熱解析室加熱模塊(7);所述熱解析室加熱模塊(7)為一金屬塊，于金屬塊內(nèi)部設(shè)有一空腔作為熱解析室(6)，熱解析室(6)的兩端分別設(shè)有貫穿金屬塊表面的進(jìn)口和出口，一襯管從熱解析室(6)的進(jìn)口插入熱解析室(6)內(nèi)，襯管為一石英管,襯管的一端抵接于熱解析室(6)的出口端內(nèi)側(cè)壁上,且襯管的一端將熱解析室(6)的出口完全覆蓋；襯管的內(nèi)徑大于熱解析室(6)的出口內(nèi)徑，且它們均為圓柱形、同軸設(shè)置；熱解析室(6)的進(jìn)口處設(shè)有圓形縮徑，縮徑的大小與圓柱形襯管的外徑相當(dāng)，且縮徑帶外螺紋。一帶有中心通孔的內(nèi)螺紋螺帽，與外螺紋相螺合，中心為圓柱形、同軸設(shè)置；熱解析室(6)的進(jìn)口遠(yuǎn)離熱解析室的外側(cè)設(shè)有中空的密閉筒體，筒體一端與熱解析室(6)的進(jìn)口相連通，筒體內(nèi)的中空腔體作為隔墊吹掃腔體(3)，另一端開(kāi)設(shè)有通孔，通孔處設(shè)有用于密封的進(jìn)樣隔墊(I);隔墊吹掃腔體(3)上設(shè)有總氣流氣體入口(4)和吹掃氣出口(2);熱解析室(6)的出口處設(shè)有進(jìn)樣器與離子遷移譜的離子遷移管相連的連接管(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:襯管是進(jìn)樣口的中心，樣品在襯管中氣化；襯管靠近進(jìn)樣隔墊一側(cè)外側(cè)壁上設(shè)有耐高溫密封“0”圈，保證襯管與熱解析金屬腔體之間緊密密封；使吹掃腔體與熱解析腔體分離；于密封“0”圈外設(shè)有連接螺帽(5)，連接螺帽(5)為一端開(kāi)口、另一端帶有通孔的帶有內(nèi)螺紋的螺帽，熱解析室(6)通過(guò)連接螺帽(5)與熱解析室(6)相螺合。擰下螺帽，可以更換襯管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:進(jìn)樣隔墊(I)的一側(cè)表面置于隔墊吹掃腔體(3)內(nèi)，另一側(cè)表面置于外界環(huán)境中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:熱解析腔體加熱模塊(7)內(nèi)設(shè) 有溫度傳感器(9)和加熱棒(10);可以l-5min內(nèi)在室溫_400°C范圍內(nèi)進(jìn)行控溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:熱解析腔體加熱模塊(7 )外壁上包裹有保溫棉層(11);保溫棉層(11)外包裹有進(jìn)樣器外包裝殼體(12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:進(jìn)樣隔墊(I)為惰性好、氣密性好、耐高溫的硅橡膠或氟橡膠材料，最高可耐高溫350°C，外側(cè)中間設(shè)計(jì)有凹坑，使進(jìn)樣針針頭插入凹孔不易彎曲； 隔墊將樣品流路與外部隔開(kāi)，進(jìn)樣針插入時(shí)，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，干擾系統(tǒng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:隔墊內(nèi)部吹掃腔體連接總氣流入口和吹掃氣出口 ；一方面可以保證當(dāng)進(jìn)樣量過(guò)大時(shí)，溶劑膨脹使進(jìn)樣口襯管過(guò)載流出而造成樣品損失，同時(shí)避免造成載氣輸入管路的污染；另一方面儀器待機(jī)狀態(tài)時(shí)，切換工作模式，離子遷移管出口封閉。漂氣和載氣氣流都會(huì)從吹掃口流出，保證系統(tǒng)清潔、無(wú)污染。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:襯管內(nèi)置于熱解析室(6)中，熱解析室(6)為金屬材料，可以是鋁、鐵或不銹鋼； 腔體截面尺寸為內(nèi)徑2-10mm，長(zhǎng)5-1Ocm的圓柱；末端封閉為中間有一個(gè)內(nèi)徑為.00.5-2mm的小孔，樣品氣化后從此處由載氣攜帶進(jìn)入與離子遷移管前端相連的03或04不銹鋼連接管(8); 熱解析進(jìn)樣器與遷移管之間通過(guò)Φ3或Φ4連接管(8)加上卡套和蓋帽與遷移管密封連接；Φ3或Φ4管材料為不銹鋼、鐵、鋁或陶瓷；Φ3或Φ4管外壁纏有保溫棉做保溫處理，以免高溫樣品氣由于溫度降低冷凝于管壁從而影響檢測(cè)靈敏度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高離子遷移譜檢測(cè)靈敏度的進(jìn)樣裝置，其特征在于:所述加熱棒選擇溫控電加熱棒，電阻為200 Ω，電壓為220V ;最快可以在Imin之內(nèi)溫度迅速升高50-150°C，進(jìn)樣器迅速達(dá)到熱平衡，儀器進(jìn)入檢測(cè)狀態(tài)； 同時(shí)熱解析進(jìn)樣裝置單獨(dú)連接有溫度控制器，溫度控制器可以手動(dòng)改寫(xiě)程序升溫條件，使樣品隨著溫度升高先、后被分離；溫度控制器分別與溫度傳感器(9)和加熱棒(10)線路連接； 溫控控制可以實(shí)現(xiàn)程序升溫控制，使不同樣品依次洗脫出來(lái)，先后進(jìn)入離子遷移管被分離檢測(cè)。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK103675082SQ201210338840
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月13日
【發(fā)明者】王新, 李京華, 渠團(tuán)帥, 倉(cāng)懷文, 王衛(wèi)國(guó), 李海洋 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所