一種用于檢測雙氧水的仿酶試紙及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及雙氧水的檢測，具體的說是一種用于檢測雙氧水的仿酶試紙及其制備和應(yīng)用。仿酶試紙為表面改性過的纖維素材料負(fù)載鐵基化合物和顯色劑；所述鐵基化合物的負(fù)載量為表面改性過的纖維素材料質(zhì)量的1-30％；顯色劑的負(fù)載量為表面改性過的纖維素材料質(zhì)量的0.1-20％；顯色劑為3,3',5,5'-四甲基聯(lián)苯胺（TMB）。本發(fā)明試紙將顯色劑、鐵化合物負(fù)載在纖維素材料（比如濾紙、棉花、棉布等）上，模仿過氧化氫酶分解并檢測雙氧水，產(chǎn)品應(yīng)用于化工、紡織、環(huán)保、醫(yī)療及食品加工，屬于食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)范圍內(nèi)對雙氧水的檢測。
【專利說明】—種用于檢測雙氧水的仿酶試紙及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及雙氧水的檢測，具體的說是一種用于檢測雙氧水的仿酶試紙及其制備和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]過氧化氫(H2O2)是生物體系中的一種重要化學(xué)物質(zhì)，它嚴(yán)重影響細(xì)胞功能和新陳代謝，高濃度的H2O2甚至?xí)鸺?xì)胞死亡。在許多酶促反應(yīng)、蛋白質(zhì)積聚和抗原-抗體識別過程中也伴隨著H2O2的生成或消耗。H2O2的檢測在環(huán)境、食品以及其他領(lǐng)域也具有重要的意義。國外發(fā)達(dá)國家已經(jīng)將H2O2用于環(huán)境保護(hù)，其有效應(yīng)用與突出效果還是備受環(huán)境工作者和安全工作者的推崇，其應(yīng)用規(guī)模也呈增長趨勢，而我國由于成本問題在這方面的應(yīng)用較少。H2O2在食品包裝、食品纖維等方面用作消毒殺菌劑，由于其在食品行業(yè)廣泛的應(yīng)用，其殘留問題是安全工作者首先考慮的問題。為有效降低安全風(fēng)險，體現(xiàn)“科技以人為本”的現(xiàn)代化理念，必須對H2O2的濃度進(jìn)行有效檢測。H2O2在化工行業(yè)上的應(yīng)用是相當(dāng)廣泛的，它是合成許多無機(jī)、有機(jī)過氧化物的主要原料。近幾年國內(nèi)重視精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，積極開發(fā)包括H2O2下游產(chǎn)品在內(nèi)的新產(chǎn)品，使H2O2在化工行業(yè)上的消費呈上升趨勢。在冶金行業(yè)的電鍍液凈化除鐵，毛皮、煙草漂白，火箭、魚雷等軍工用的化學(xué)推進(jìn)劑，化妝品行業(yè)、造紙業(yè)、電子行業(yè)等領(lǐng)域H2O2也都有一定應(yīng)用。因此，H2O2的檢測具有重要的意義。
[0003]目前，檢測H2O2的方法和正在研究的方法主要有下述幾類:常規(guī)滴定法、分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、熒光光度法、色譜法、共振光散射法、電化學(xué)分析法等。這些方法各有優(yōu)缺點。常規(guī)法滴定H2O2的依據(jù)是H2O2具有氧化性和還原性，通過氧化還原滴定法(如KMnO4法等)樣品中的H2O2,目視法確定終點。該方法操作簡單，適合于常量分析，但是方法靈敏度低，干擾因素多，具有費時、費料、終點色變不明顯、不能連續(xù)化、微量化等不足，因此不能用于微量分析，不適于痕量檢測的發(fā)展趨勢。分光光度分析因其操作簡單，不需要復(fù)雜的設(shè)備，選擇性較好，在各個領(lǐng)域上得到廣泛使用，但靈敏度一般欠佳，測定結(jié)果不夠穩(wěn)定。近年來主要往有機(jī)顯色劑的褪色反應(yīng)發(fā)展，如高甲友，秦希亞等利用流動注射-分光光度法測定痕量H2O2，在NaOH-Na2CO3介質(zhì)(pH=12.0)中，Cu2+對過氧化氫氧化鈣試劑羧酸鈉褪色的反應(yīng)有催化作用，據(jù)此建立了測定痕量H2O2的流動注射分光光度法。該方法的線性范圍0.1-2.4ug/ml，進(jìn)樣頻率120次/h?；瘜W(xué)發(fā)光法不需要光源及單色器，設(shè)備簡單，沒有散射光及雜散光引起的背景值干擾，線性范圍廣，檢出限低?？蓪嵭羞B續(xù)自動操作，尤其是酶的利用和流動技術(shù)的發(fā)展大大提高了其測定速度，近年來人們不斷研究開發(fā)出草酸衍生物H2O2等為代表的其他化學(xué)發(fā)光體系，如魯米諾H2O2產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光來測定過氧化氫一直以來是研究的熱點。但這類方法所用儀器昂貴，需專業(yè)人員操作，難以在普通實驗室操作。電化學(xué)分析法具有選擇性較好，分析速度快，簡便廉價，易于實現(xiàn)自動化等特點，所以受到重視，發(fā)展速度較快。李麗花等人利用電化學(xué)方法在多壁碳納米管(MWCNT)修飾的玻碳電極表面聚合一層普魯士藍(lán)(PB) (PB/MWCNT/GCE)，制備了一種新型的過氧化氫(H2O2)傳感器。該傳感器在以1.0mol/L KCl為支持電解質(zhì)的磷酸鹽溶液(pH=2.0)中，對H 202具有明顯的催化效應(yīng)，在2.9X 10_6-8.8X 10_2mol/L范圍內(nèi)還原峰電流與H2O2的濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9949 ;檢出限1.4X 10_6mol/L。離子選擇電極電位法是電化學(xué)分析法的類型之一，具有響應(yīng)范圍寬，且受樣品顏色干擾小，快速等優(yōu)點，近些年使用該技術(shù)測定溶液中物質(zhì)濃度有相關(guān)報道，它所示的電極電位EISE值與溶液中相應(yīng)離子活度Iga的關(guān)系符合能斯特方程，即EISE與Iga呈線性關(guān)系。董學(xué)芝等人以結(jié)晶紫-四苯硼酸根離子締合物為電活性物質(zhì)的結(jié)晶紫PVC膜涂層玻璃電極，并將其應(yīng)用于催化電位滴定分析。
[0004]盡管，目前H2O2分析方法多種多樣，然而測試方法相對繁瑣，測試過程中需要攜帶大型、笨重的儀器進(jìn)行分析，因此對于現(xiàn)場測試，特別是遠(yuǎn)距離檢測，這些方法存在很大的問題，因此建立快速準(zhǔn)確的H2O2檢測方法非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種用于檢測雙氧水的仿酶試紙及其制備和應(yīng)用。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種用于檢測雙氧水的仿酶試紙，仿酶試紙為表面改性過的纖維素材料負(fù)載鐵基化合物和顯色劑；所述鐵基化合物的負(fù)載量為表面改性過的纖維素材料質(zhì)量的0.1-30% ；顯色劑的負(fù)載量為表面改性過的纖維素材料質(zhì)量的0.01-20% ;顯色劑為3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯胺(TMB)。
[0008]所述表面改性過的纖維素材料是將纖維素原料浸入到添加有0-30% (質(zhì)量百分t匕)的正硅酸乙酯(TEOS)和0-30% (質(zhì)量百分比)的硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中，而后抽濾，在0-250°C干燥0.01-24h，待用；所述纖維素原料加入量為添加有正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液質(zhì)量的1_50%。
[0009]所述抽濾后干燥所得表面改性過的纖維素材料可反復(fù)浸沒在添加有正硅酸乙酯和硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中使提高纖維素材料表面得修飾量。
[0010]所述將纖維素原料浸入到添加有0-30% (質(zhì)量百分比)的正硅酸乙酯(TEOS)和0-30% (質(zhì)量百分比)的硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中l(wèi)_60min。
[0011]將纖維素原料浸入到1-5% (質(zhì)量百分比)的正硅酸乙酯(TEOS)和1-5% (質(zhì)量百分比)的硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中5-20分鐘，而后抽掉溶液，在25-100°C，干燥0.01_24h。
[0012]所述有機(jī)溶液為乙醇，丙醇，甲醇，乙腈、丙酮、丁醇、苯、甲苯、四氫呋喃、DMSO中的一種或多種混合。
[0013]將上述改性纖維素在含鐵基化合物的溶液中以0-200°C下回流0.01-60h,回流后取出用溶劑洗滌至無Fe3+流失，而后在0-250°C下，干燥0.01_24h ;干燥處理后將負(fù)載鐵的纖維素材料浸潰在含0.l-20wt% TMB的乙醇溶液中0.01-24h，而后于0-200°C，干燥
0.01-24h，即得到用于檢測雙氧水的仿酶試紙。
[0014]將上述改性纖維素在含鐵基化合物的溶液中以以0_200°C下回流0.l-6h,回流后取出用溶劑洗滌至無Fe3+流失，而后在25-100°C下，干燥l_10h ;干燥處理后將負(fù)載鐵的纖維素材料浸潰在含0.l-20wt % TMB的乙醇溶液中0.Ι-lOh，而后于25-100°C，干燥
0.01-24h，即得到用于檢測雙氧水的仿酶試紙。
[0015]所述鐵基化合物為FeCl3, FeCl2, Fe (NO3) 3，F(xiàn)e2 (SO4) 3，F(xiàn)eSO4, FeBr3, Fe (OH) 3，F(xiàn)e (Ac)
3,FePO4中的一種或多種混合。[0016]所述含鐵基化合物的溶液為水、乙醇，丙醇，甲醇，乙腈、丙酮、丁醇、苯、甲苯、四氫呋喃、DMSO中的一種或多種混合。
[0017]回流后取出用溶劑洗滌，所述溶劑為乙醇，丙醇，甲醇，乙腈、丙酮、丁醇、苯、甲苯、四氫呋喃、DMSO中的一種或多種混合。
[0018]用于檢測雙氧水的仿酶試紙的應(yīng)用，所述仿酶試紙用于包括化工、紡織、環(huán)保、醫(yī)療及食品加工等領(lǐng)域中痕量雙氧水的檢測。
[0019]硅烷偶聯(lián)劑為KH550 ( Y -氨丙基三乙氧基硅烷)、KH-580 ( Y -巰丙基三乙氧基硅燒)。
[0020]使用時，只需將上述復(fù)合材料浸入待測液中立即取出后1-1Os內(nèi)，就可以用肉眼分變出指示劑變?yōu)榫G色，根據(jù)指示劑顏色深淺判斷H2O2濃度范圍，并且H2O2濃度從
0.0OlmM-1OOmM范圍內(nèi)顏色逐漸加深(如圖4a, 4b)。
[0021]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點:
[0022]1.本發(fā)明試紙結(jié)構(gòu)簡單，且可控制制備，其利用表面納米微觀結(jié)構(gòu)的構(gòu)建，試紙中仿酶催化劑可重復(fù)、應(yīng)用范圍廣。
[0023]2.采用本發(fā)明試紙進(jìn)行檢測便捷，測試速度快，檢測限低，成本低。
[0024]3.本發(fā)明工藝簡單可行，易于規(guī)?；a(chǎn)。
[0025]4.本發(fā)明利用金屬Fe的仿過氧化氫酶性質(zhì)，通過表面修飾的方法在纖維素材料表面錨定仿過氧化氫酶活性中心，利用TMB等顯色劑的顯色反應(yīng)來快速有效的對痕量H2O2檢測。
[0026]5.本發(fā)明試紙將顯色劑、鐵化合物負(fù)載在纖維素材料(比如濾紙、棉花、棉布等)上，模仿過氧化氫酶分解并檢測雙氧水，產(chǎn)品應(yīng)用于化工、紡織、環(huán)保、醫(yī)療及食品加工，屬于食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生與環(huán)境技術(shù)范圍內(nèi)對雙氧水的檢測。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明實施例提供的二氧化硅負(fù)載后纖維素及空氣煅燒后殘余效果圖。由圖1表明SiO2成功負(fù)載在纖維素表面。
[0028]圖2為本發(fā)明實施例提供的負(fù)載前濾紙掃描電鏡照片。
[0029]圖3為本發(fā)明實施例提供的負(fù)載后濾紙掃描電鏡照片。通過對比負(fù)載前照片表明仿酶催化劑已經(jīng)負(fù)載在纖維素表面。
[0030]圖4a為本發(fā)明實施例提供的棉花負(fù)載仿酶催化劑在不同雙氧水濃度條件下的顯色圖。
[0031]圖4b為本發(fā)明實施例提供的仿酶濾紙在不同雙氧水濃度條件下顯色。表明仿酶催化劑在不同雙氧水濃度條件下，隨雙氧水濃度變化，顏色也由深到淺變化。
[0032]圖5為本發(fā)明實施例提供的過氧化氫酶在不同雙氧水條件下的可見光吸收效果圖。
[0033]圖6為本發(fā)明實施例提供的氧化酶負(fù)載條件下的紫外可見光吸收。
[0034]圖7為本發(fā)明實施例提供的仿酶濾紙的紫外可見光吸收。(其中，通過圖5、圖6和圖7的對比表明仿酶催化劑特別是仿酶試紙具有肉眼看得見的更低檢測限。)【具體實施方式】
[0035]為了更清楚的說明本
【發(fā)明內(nèi)容】
，本專利將列舉一些實施例，但本專利不局限于所列舉的實施例。
[0036]實施例1
[0037]取0.6g濾紙或棉花，溶入60ml添加有5% (質(zhì)量百分比)TE0S和2% KH-550 (道康寧購買，質(zhì)量百分比)的乙醇溶液，在室溫下浸潰0.5h，然后抽濾，在100°C保溫保持10h，獲得SiO2包覆的纖維素(參見圖1)，然后將SiO2包覆的纖維浸入到5wt% FeCl3的乙醇溶液中回流24h，然后取出用乙醇反復(fù)洗滌至無Fe3+流出(可采用硝酸銀溶液檢驗，洗液無白色沉淀，然后在100°C條件下干燥24h，得到負(fù)載過氧化氫酶的纖維素雜化材料；最后將該雜化材料浸潰在含5wt% TMB的乙醇溶液中2h，取出后100°C干燥10h，獲得H2O2檢測仿酶催化劑的仿酶試紙(參見圖4b)。
[0038]為檢測不同H2O2濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.0OlmM-1OOmM),測試時取IOml待測液，將實施例所得雜化材料的仿酶試紙浸入到待測溶液中，40°C保持lOmin，對于試紙材料浸入后l_3s，然后將溶液或試紙在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析如圖4a，4b，隨著雙氧水濃度的增加，仿酶試紙的顏色(綠色)逐漸加深，通過比色的方法根據(jù)顏色的深淺得出待測溶液中雙氧水濃度范圍。
[0039]實施例2
[0040]取0.1g濾紙或棉花，溶入40ml添加有5% (質(zhì)量百分比)TE0S和2% KH-580 (道康寧購買，質(zhì)量百分比)的乙醇溶液，在室溫下浸潰0.5h，然后抽濾，在100°C保溫保持10h，獲得SiO2包覆的纖維素，然后將SiO2包覆的纖維浸入到5wt% FeCl3的乙醇溶液中回流24h，然后取出用乙醇反復(fù)洗滌至無Fe3+流出，然后在100°C條件下干燥24h，得到負(fù)載過氧化氫酶的纖維素雜化材料；最后將該雜化材料浸潰在含lwt% TMB的乙醇溶液中2h，取出后100°C干燥10h，獲得H2O2檢測仿酶催化劑的仿酶試紙。
[0041]為檢測不同H2O2濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.0OlmM-1OOmM),測試時取IOml待測液，將實施例所得雜化材料的仿酶試紙浸入到待測溶液中，40°C保持lOmin，對于試紙材料浸入后l_3s，然后將溶液或試紙在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析。隨著雙氧水濃度的增加，仿酶試紙的顏色(綠色)逐漸加深，通過比色的方法根據(jù)顏色的深淺得出待測溶液中雙氧水濃度范圍。
[0042]實施例3
[0043]取0.6g濾紙或棉花，溶入60ml添加有5% (質(zhì)量百分比)TE0S和2% KH-550 (道康寧購買，質(zhì)量百分比)的丙酮醇溶液，在室溫下浸潰0.5h，然后抽濾，在100°C保溫保持10h，獲得SiO2包覆的纖維素，然后將SiO2包覆的纖維浸入到5wt% FeCl3的乙醇溶液中回流24h，然后取出用乙醇反復(fù)洗滌至無Fe3+流出，然后在100°C條件下干燥24h，得到負(fù)載過氧化氫酶的纖維素雜化材料；最后將該雜化材料浸潰在含5wt% TMB的乙醇溶液中2h，取出后100°C干燥10h，獲得H2O2檢測仿酶催化劑的仿酶試紙。
[0044]為檢測不同H2O2濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.0OlmM-1OOmM),測試時取IOml待測液，將實施例所得雜化材料的仿酶試紙浸入到待測溶液中，40°C保持lOmin，對于試紙材料浸入后l_3s，然后將溶液或試紙在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析如圖4a，4b，隨著雙氧水濃度的增加，仿酶試紙的顏色(綠色)逐漸加深，通過比色的方法根據(jù)顏色的深淺得出待測溶液中雙氧水濃度范圍。
[0045]實施例4
[0046]取0.6g濾紙或棉花，溶入60ml添加有5% (質(zhì)量百分比)TE0S和1% KH-550 (道康寧購買，質(zhì)量百分比)的丙酮醇溶液，在室溫下浸潰0.5h，然后抽濾，在100°C保溫保持2h，獲得SiO2包覆的纖維素，然后將SiO2包覆的纖維浸入到5wt% FeCl3的乙醇溶液中回流24h，然后取出用乙醇反復(fù)洗滌至無Fe3+流出(使用硝酸銀溶液檢驗，洗液無白色沉淀)，然后在100°C條件下干燥24h，得到負(fù)載過氧化氫酶的纖維素雜化材料；最后將該雜化材料浸潰在含5wt% TMB的乙醇溶液中2h，取出后100°C干燥10h，獲得H2O2檢測仿酶催化劑的仿酶試紙。
[0047]為檢測不同H2O2濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.0OlmM-1OOmM),測試時取IOml待測液，將實施例所得雜化材料的仿酶試紙浸入到待測溶液中，40°C保持lOmin，對于試紙材料浸入后l_3s，然后將溶液或試紙在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析隨著雙氧水濃度的增加，仿酶試紙的顏色(綠色)逐漸加深，通過比色的方法根據(jù)顏色的深淺得出待測溶液中雙氧水濃度范圍。
[0048]實施例5
[0049]取0.6g濾紙或棉花，溶入60ml添加有5% (質(zhì)量百分比)TE0S和1% KH-550 (道康寧購買，質(zhì)量百分比)的乙醇溶液，在室溫下浸潰0.5h，然后抽濾，在100°C保溫保持2h，獲得SiO2包覆的纖維素，然后將SiO2包覆的纖維浸入到含5wt% Fe(NO3)3和3wt% FeCl3的乙醇溶液中回流24h，然后取出用乙醇反復(fù)洗滌至無Fe3+流出，然后在100°C條件下干燥24h，得到負(fù)載過氧化氫酶的纖維素雜化材料；最后將該雜化材料浸潰在含5wt% TMB的乙醇溶液中2h，取出后100°C干燥10h，獲得H2O2檢測仿酶催化劑的仿酶試紙。
[0050]為檢測不同H2O2濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.0OlmM-1OOmM),測試時取IOml待測液，將實施例所得雜化材料的仿酶試紙浸入到待測溶液中，40°C保持lOmin，對于試紙材料浸入后l_3s，然后將溶液或試紙在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析隨著雙氧水濃度的增加，仿酶試紙的顏色(綠色)逐漸加深，通過比色的方法根據(jù)顏色的深淺得出待測溶液中雙氧水濃度范圍。
[0051]實施例6
[0052]取0.6g濾紙或棉花，溶入60ml添加有5% (質(zhì)量百分比)TE0S和1% KH-550 (道康寧購買，質(zhì)量百分比)的乙醇溶液，在室溫下浸潰0.5h，然后抽濾，在100°C保溫保持2h，獲得SiO2包覆的纖維素，然后將SiO2包覆的纖維浸入到5wt% Fe (NO3)3的乙醇溶液中回流24h，然后取出用乙醇反復(fù)洗滌至無Fe3+流出，然后在100°C條件下干燥24h，得到負(fù)載過氧化氫酶的纖維素雜化材料；最后將該雜化材料浸潰在含5wt% TMB的乙醇溶液中2h，取出后100°C干燥10h，獲得H2O2檢測仿酶催化劑的仿酶試紙。
[0053]為檢測不同H2O2濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.0OlmM-1OOmM),測試時取IOml待測液，將實施例所得雜化材料的仿酶試紙浸入到待測溶液中，40°C保持lOmin，對于試紙材料浸入后l_3s，然后將溶液或試紙在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析隨著雙氧水濃度的增加，仿酶試紙的顏色(綠色)逐漸加深，通過比色的方法根據(jù)顏色的深淺得出待測溶液中雙氧水濃度范圍。
[0054]對比實施例:[0055]為了闡述本發(fā)明的效果，采用市購的過氧化氫酶進(jìn)行對比實驗，在測試時過氧化氫酶質(zhì)量同仿酶催化劑的仿酶試紙質(zhì)量相當(dāng)，檢測條件同放酶催化條件一致，為檢測不同雙氧水濃度，首先配不同濃度的H2O2溶液(0.00ImM-1OOmM)，測試時取IOml待測液，將過氧化氫酶倒在溶液中，40°C保持lOmin，然后將溶液在日本日立紫外可見光譜儀上進(jìn)行紫外可見光譜分析，如圖5，在相同條件下，過氧化氫酶催化的TMB底物溶液，在655nm處的吸收強(qiáng)度，隨雙氧水濃度增加而增加，最大吸收為0.17左右。而比想同條件下仿酶催化劑最大吸收1.18小的多(如圖6)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:仿酶試紙為表面改性過的纖維素材料負(fù)載鐵基化合物和顯色劑；所述鐵基化合物的負(fù)載量為表面改性過的纖維素材料質(zhì)量的0.1-30% ;顯色劑的負(fù)載量為表面改性過的纖維素材料質(zhì)量的0.01-20% ;顯色劑為3，3’，5，5’ -四甲基聯(lián)苯胺(TMB)。
2.按權(quán)利要求1所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:所述表面改性過的纖維素材料是將纖維素原料浸入到添加有0-30% (質(zhì)量百分比)的正硅酸乙酯(TEOS)和0-30%(質(zhì)量百分比)的硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中，而后抽濾，在0-250°C干燥0.01-24h，待用；所述纖維素原料加入量為添加有正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液質(zhì)量的1-50%。
3.按權(quán)利要求2所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:所述抽濾后干燥所得表面改性過的纖維素材料可反復(fù)浸沒在添加有正硅酸乙酯和硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中使提高纖維素材料表面得修飾量。
4.按權(quán)利要求2或3所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:所述將纖維素原料浸入到添加有0-30% (質(zhì)量百分比)的正硅酸乙酯(TEOS)和0-30% (質(zhì)量百分比)的硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中l(wèi)_60min。
5.按權(quán)利要求4所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:將纖維素原料浸入到 1-5% (質(zhì)量百分比)的正硅酸乙酯(TEOS)和1-5% (質(zhì)量百分比)的硅烷偶聯(lián)劑的有機(jī)溶液中5-20分鐘，而后抽掉溶液，在25-100°C，干燥0.01_24h。
6.按權(quán)利 要求1所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:所述有機(jī)溶液為乙醇，丙醇，甲醇，乙腈、丙酮、丁醇、苯、甲苯、四氫呋喃、DMSO中的一種或多種混合。
7.按權(quán)利要求1所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:將上述改性纖維素在含鐵基化合物的溶液中以0-200°C下回流0.01-60h,回流后取出用溶劑洗滌至無Fe3+流失，而后在0-250°C下，干燥0.01-24h ;干燥處理后將負(fù)載鐵的纖維素材料浸潰在含0.l-20wt% TMB的乙醇溶液中0.01-24h，而后于0-200°C，干燥0.01-24h，即得到用于檢測雙氧水的仿酶試紙。
8.按權(quán)利要求7所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:將上述改性纖維素在含鐵基化合物的溶液中以以0-200°C下回流0.l_6h，回流后取出用溶劑洗滌至無Fe3+流失，而后在25-100°C下，干燥l_10h ;干燥處理后將負(fù)載鐵的纖維素材料浸潰在含0.l-20wt% TMB的乙醇溶液中0.Ι-lOh，而后于25-100。。，干燥0.01_24h，即得到用于檢測雙氧水的仿酶試紙。
9.按權(quán)利要求7或8所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:所述鐵基化合物為 FeCl3, FeCl2, Fe (NO3) 3，F(xiàn)e2 (SO4) 3，F(xiàn)eSO4, FeBr3, Fe (OH) 3，F(xiàn)e (Ac) 3，F(xiàn)ePO4 中的一種或多種混合。
10.按權(quán)利要求7或8所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:所述含鐵基化合物的溶液為水、乙醇，丙醇，甲醇，乙腈、丙酮、丁醇、苯、甲苯、四氫呋喃、DMSO中的一種或多種混合。
11.按權(quán)利要求7或8所述的用于檢測雙氧水的仿酶試紙，其特征在于:回流后取出用溶劑洗滌，所述溶劑為乙醇，丙醇，甲醇，乙腈、丙酮、丁醇、苯、甲苯、四氫呋喃、DMSO中的一種或多種混合。
12.—種權(quán)利要求1所述用于檢測雙氧水的仿酶試紙的應(yīng)用，其特征在于:所述仿酶試紙用于包括化工、紡 織、環(huán)保、醫(yī)療及食品加工等領(lǐng)域中痕量雙氧水的檢測。
【文檔編號】G01N21/78GK103674939SQ201210342798
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月14日
【發(fā)明者】姜義軍, 牟新東, 李秀濤, 趙富華, 周劍偉 申請人:中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所