專利名稱：一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測裝置及檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及借助于測定物質(zhì)的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析物質(zhì)的裝置及方法，具體的說，是涉及化學(xué)分析領(lǐng)域中重碳酸鹽的檢測裝置及檢測方法。
背景技術(shù)：
對于天然水和未污染的地表水中重碳酸鹽含量的測定有助于判斷水質(zhì)的種類、了解其來源，過量的重碳酸鹽會破壞巖石、混凝土的結(jié)構(gòu)。灌溉用水中的重碳酸鹽是確定這種水是否適宜于灌溉的重要依據(jù)。對于廢水、污水中的重碳酸鹽常用于評價水體的緩沖能力及金屬在其中的溶解性和毒性，是對處理過程控制的判斷性指標(biāo)。除鹽領(lǐng)域中重碳酸鹽的存在會影響電吸附設(shè)備的除鹽性能，其含量是決定電吸附設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定性的ー個重要指標(biāo)。因此，對水體中的重碳酸鹽進(jìn)行測定有著重要的實(shí)用意義。 重碳酸鹽檢測的方法包括化學(xué)滴定法、電位滴定法、非抑制型陰離子交換色譜法、抑制型陰離子交換色譜法、非抑制型離子排斥色譜法等。其中，化學(xué)滴定法和電位滴定法，對樣品的需求量比較大，一次測定最少需要50ml，而且滴定終點(diǎn)不易準(zhǔn)確判斷，水中存在的其他酸堿物質(zhì)對結(jié)果會有影響，因此實(shí)際操作起來存在困難。非抑制型陰離子交換色譜法技術(shù)難度大，對操作者素質(zhì)要求較高，操作繁瑣，不太利于推廣。抑制型陰離子交換色譜法和非抑制型離子排斥色譜法常因?yàn)榕c弱酸陰離子如F-、甲酸、こ酸等共淋洗導(dǎo)致定性、定量比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的是現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，提供了ー種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測裝置及檢測方法，該裝置及方法靈敏、準(zhǔn)確、簡便、快速、環(huán)境友好，適于地表水、地下水及廢水等重碳酸鹽的檢測。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)ー種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測裝置，包括樣品流路，樣品流路與硫酸流路并聯(lián)后連接于第一加熱器，所述第一加熱器與顯色劑流路并聯(lián)后與第二加熱器串聯(lián)，所述第二加熱器連接于分光光度計(jì)。—種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，該方法按照如下步驟進(jìn)行a.配制標(biāo)樣；配制硫酸溶液配制體積分?jǐn)?shù)為1°/Γ5%的硫酸溶液；配制顯色劑在IL蒸餾水中溶解O. 4^0. 9g碳酸鈉，O. 2^0. 6g的碳酸氫鈉，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞こ醇溶液O. 5^4. Oml ；b.標(biāo)樣或待測水樣與硫酸溶液在線等流速混合，并在蠕動泵的推動下通過3(T60°C的第一加熱器；標(biāo)樣或待測水樣、硫酸溶液的流速均為O. 5^2. Oml mirT1 ；c.將步驟(a)配制好的顯色劑以高于標(biāo)樣或待測水樣的流速引入，與步驟(b)處理后的混合液在線不等流速混合，并在蠕動泵的推動下通過3(T80°C的第二加熱器發(fā)生反應(yīng)；顯色劑的流速為O. 8 3. Oml mirT1 ；d.通過蠕動泵將步驟(C)反應(yīng)后溶液進(jìn)行連續(xù)流動進(jìn)樣，注入分光光度計(jì)以40(T600nm的檢測波長進(jìn)行檢測。所述步驟(a)中配制硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為I. 5%。所述步驟(a)中配制顯色劑時，碳酸鈉的加入質(zhì)量為O. 6g，碳酸氫鈉的加入質(zhì)量為O. 5g，酚酞こ醇溶液的加入量為2. 5ml ；所述步驟(b)中標(biāo)樣或待測水樣的進(jìn)樣時間為5(Tl50s，硫酸溶液的進(jìn)樣時間為7(T200s，第一加熱器的溫度為35°C。所述步驟(c)中的顯色劑的進(jìn)樣時間為7(T200s，第二加熱器的溫度為45°C。所述步驟(d)中的分光光度計(jì)檢測波長為550nm。 本發(fā)明的有益效果是(一)本發(fā)明通過分別調(diào)節(jié)標(biāo)樣或待測水樣、顯色劑的流速及進(jìn)樣時間，即降低標(biāo)樣或待測水樣的流速并縮短進(jìn)樣時間，提高顯色劑的流速井延長進(jìn)樣時間，使標(biāo)樣或待測水樣與顯色劑充分混合，從而保證短時間內(nèi)標(biāo)樣或待測水樣中的重碳酸鹽完全參與反應(yīng)，減少了樣品用量，縮短了水中重碳酸鹽檢測的時間，同時，提高了水中重碳酸鹽檢測的靈敏度。(ニ)本發(fā)明采用的整個裝置結(jié)構(gòu)簡單，流路故障率很低，且樣品和試劑的消耗大大減少，能廣泛應(yīng)用于地表水、地下水及廢水等重碳酸鹽的分析和在線監(jiān)測。


附圖是本發(fā)明所提供的檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1，樣品流路；2，硫酸流路；3，第一加熱器；4，顯色劑流路；5，第二加熱器；6，分光光度計(jì)。
具體實(shí)施例方式如附圖所示，本發(fā)明的檢測裝置具體由樣品流路I、硫酸流路2、第一加熱器3、顯色劑流路4、第二加熱器5和分光光度計(jì)6連接而成。其中，樣品流路I與硫酸流路2并聯(lián)后通過第一加熱器3，第一加熱器3與顯色劑流路4并聯(lián)后，與第二加熱器5串聯(lián)，所述第二加熱器5串聯(lián)連接于分光光度計(jì)6。實(shí)施例II、重碳酸鹽標(biāo)液的配制溶解10. OOg碳酸氫鈉于800ml蒸餾水，用蒸餾水定容至1L,混勻。由此溶液依次配制成質(zhì)量濃度分別為IOOmgじ1,80mg L-1,60mg L_1,40mg L-1, 2Omgじ1, IOmg L-1, 5mgじ1的重碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至100ml。配制硫酸溶液配制體積分?jǐn)?shù)為1%的硫酸溶液；配制顯色劑在IL蒸餾水中溶解O. 4g碳酸鈉，O. 2g的碳酸氫鈉，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞こ醇溶液O. 5ml ；2、將標(biāo)樣或待測水樣以O(shè). 5ml mirT1的流速經(jīng)樣品流路I引入，進(jìn)樣50s，與體積分?jǐn)?shù)為1%的硫酸溶液進(jìn)樣70s等流速混合，然后在蠕動泵的推動下通過30°C的第一加熱器3，反應(yīng)生成ニ氧化碳。
3、控制顯色劑流路的流速為O. 8ml mirT1，進(jìn)樣100s，使處理后的標(biāo)樣或待測水樣與顯色劑在線不等速混合，在蠕動泵的推動下進(jìn)入第二加熱器5中，在30°C條件下發(fā)生反應(yīng)。4、在蠕動泵的推動下，將反應(yīng)后的溶液進(jìn)行連續(xù)流動進(jìn)樣，注入分光光度計(jì)6的流通池以400nm的檢測波長進(jìn)行檢測，廢液排出。檢測完成之后，以重碳酸鹽系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；根據(jù)待測水樣中重碳酸鹽的峰面積，利用所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，計(jì)算出待分析水樣中重碳酸鹽的質(zhì)量濃度。重碳酸鹽的分析特征量如下重碳酸鹽的線性范圍O. 18 IOOmgじ1，檢出限為O. 037mgじ1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為I. 3 3. 9%。實(shí)施例2 I、重碳酸鹽標(biāo)液的配制溶解10. OOg碳酸氫鈉于800ml蒸餾水，用蒸餾水定容至1L,混勻。由此溶液依次配制成質(zhì)量濃度分別為IOOmgじ1,80mg L-1,60mg L_1,40mg L-1, 2Omgじ1, IOmg L-1, 5mgじ1的重碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至100ml。配制硫酸溶液配制體積分?jǐn)?shù)為I. 5%的硫酸溶液；配制顯色劑在IL蒸餾水中溶解O. 6g碳酸鈉，O. 5g的碳酸氫鈉，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞こ醇溶液2. 5ml ；2、將標(biāo)樣或待測水樣以I. 2ml mirT1的流速經(jīng)樣品流路I引入，進(jìn)樣100s，與體積分?jǐn)?shù)為I. 5%的硫酸溶液進(jìn)樣150s等流速混合，然后在蠕動泵的推動下通過35°C的第一加熱器3，反應(yīng)生成ニ氧化碳。3、控制顯色劑流路的流速為2. Oml mirT1，進(jìn)樣150s，使處理后的標(biāo)樣或待測水樣與顯色劑在線不等速混合，在蠕動泵的推動下進(jìn)入第二加熱器5中，在45°C條件下發(fā)生反應(yīng)。4、在蠕動泵的推動下，將反應(yīng)后的溶液進(jìn)行連續(xù)流動進(jìn)樣，注入分光光度計(jì)6的流通池以550nm的檢測波長進(jìn)行檢測，廢液排出。檢測完成之后，以重碳酸鹽系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；根據(jù)待測水樣中重碳酸鹽的峰面積，利用所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，計(jì)算出待分析水樣中重碳酸鹽的質(zhì)量濃度。重碳酸鹽的分析特征量如下重碳酸鹽的線性范圍O. 15 IOOmgじ1，檢出限為O. 023mgじ1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為O. 8 2. 2%。實(shí)施例3I、重碳酸鹽標(biāo)液的配制溶解10. OOg碳酸氫鈉于800ml蒸餾水，用蒸餾水定容至1L,混勻。由此溶液依次配制成質(zhì)量濃度分別為IOOmgじ1,80mg L-1,60mg L_1,40mg L-1, 2Omgじ1, IOmg L-1, 5mgじ1的重碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至100ml。配制硫酸溶液配制體積分?jǐn)?shù)為5%的硫酸溶液；配制顯色劑在IL蒸餾水中溶解O. 9g碳酸鈉，O. 6g的碳酸氫鈉，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞こ醇溶液4. Oml ；2、將標(biāo)樣或待測水樣以2. Oml mirT1的流速經(jīng)樣品流路I引入，進(jìn)樣150s，與體積分?jǐn)?shù)為5%的硫酸溶液進(jìn)樣200s等流速混合，然后在蠕動泵的推動下通過60°C的第一加熱器3，反應(yīng)生成ニ氧化碳。3、控制顯色劑流路的流速為3. Oml mirT1，進(jìn)樣200s，使處理后的標(biāo)樣或待測水樣與顯色劑在線不等速混合，在蠕動泵的推動下進(jìn)入第二加熱器5中，在80°C條件下發(fā)生反應(yīng)。4、在蠕動泵的推動下，將反應(yīng)后的溶液進(jìn)行連續(xù)流動進(jìn)樣，注入分光光度計(jì)6的流通池以600nm的檢測波長進(jìn)行檢測，廢液排出。檢測完成之后，以重碳酸鹽系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；根據(jù)待測水樣中重碳酸鹽的峰面積，利用所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，計(jì)算出待分析水樣中重碳酸鹽的質(zhì)量濃度。重碳酸鹽的分析特征量如下重碳酸鹽的線性范圍O. 2 IOOmgじ1，檢出限為O. 045mgじ1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為I. 6 3. 4%。 實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明具有操作簡便、快速、所需試劑、樣品量小，準(zhǔn)確度高、環(huán)境友好的特點(diǎn)，能夠應(yīng)用于地表水、地下水及廢水等重碳酸鹽的檢測或在線監(jiān)測。盡管上面對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的具體實(shí)施方式
，上述的具體實(shí)施方式
僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗g和權(quán)利要求所保護(hù)的范圍情況下，還可以作出很多形式的具體變換，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測裝置，其特征在于，包括樣品流路，樣品流路與硫酸流路并聯(lián)后連接于第一加熱器，所述第一加熱器與顯色劑流路并聯(lián)后與第二加熱器串聯(lián)，所述第二加熱器連接于分光光度計(jì)。
2.一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，其特征在于，該方法按照如下步驟進(jìn)行 a.配制標(biāo)樣； 配制硫酸溶液配制體積分?jǐn)?shù)為1°/Γ5%的硫酸溶液； 配制顯色劑在IL蒸餾水中溶解O. 4^0. 9g碳酸鈉，O. 2^0. 6g的碳酸氫鈉，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞乙醇溶液O. 5^4. Oml ； b.標(biāo)樣或待測水樣與硫酸溶液在線等流速混合，并在蠕動泵的推動下通過3(T60°C的 第一加熱器；標(biāo)樣或待測水樣、硫酸溶液的流速均為O. 5^2. Oml min-1 ； c.將步驟(a)配制好的顯色劑以高于標(biāo)樣或待測水樣的流速引入，與步驟(b)處理后的混合液在線不等流速混合，并在蠕動泵的推動下通過3(T80°C的第二加熱器發(fā)生反應(yīng)；顯色劑的流速為O. 8 3. Oml mirT1 ； d.通過蠕動泵將步驟(c)反應(yīng)后溶液進(jìn)行連續(xù)流動進(jìn)樣，注入分光光度計(jì)以40(T600nm的檢測波長進(jìn)行檢測。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，其特征在于，所述步驟(a)中配制硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為I. 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，其特征在于，所述步驟(a)中配制顯色劑時，碳酸鈉的加入質(zhì)量為O. 6g，碳酸氫鈉的加入質(zhì)量為O. 5g，酚酞乙醇溶液的加入量為2. 5ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，其特征在于，所述步驟(b)中標(biāo)樣或待測水樣的進(jìn)樣時間為5(Tl50s，硫酸溶液的進(jìn)樣時間為7(T200s，第一加熱器的溫度為35°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，其特征在于，所述步驟(c)中的顯色劑的進(jìn)樣時間為7(T200s，第二加熱器的溫度為45°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測方法，其特征在于，所述步驟(d)中的分光光度計(jì)檢測波長為550nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水中重碳酸鹽連續(xù)流動檢測裝置及檢測方法，該方法首先將標(biāo)樣或待測水樣以較低流速引入，并與硫酸溶液在一定溫度下等流速混合反應(yīng)；再使反應(yīng)后的溶液與顯色劑在一定溫度下不等流速混合反應(yīng)；最后在蠕動泵的推動下，將反應(yīng)后溶液進(jìn)行連續(xù)流動進(jìn)樣，注入分光光度計(jì)進(jìn)行檢測。本發(fā)明通過分別調(diào)節(jié)標(biāo)樣或待測水樣、顯色劑的流速及進(jìn)樣時間，使標(biāo)樣或待測水樣與顯色劑充分混合，從而保證短時間內(nèi)標(biāo)樣或待測水樣中的重碳酸鹽完全參與反應(yīng)，減少了樣品用量，縮短了水中重碳酸鹽檢測的時間，同時，提高了水中重碳酸鹽檢測的靈敏度。
文檔編號G01N21/78GK102830117SQ20121034997
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者王曉楠, 潘獻(xiàn)輝 申請人:國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所