專利名稱：N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺(硫化促進(jìn)劑TBBS)的液相色譜分析方法。
背景技術(shù)：
硫化促進(jìn)劑TBBS由叔丁胺、硫化促進(jìn)劑MBT經(jīng)氧化制成?；瘜W(xué)名稱N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺。分子式=C11H14N2S2
CCH3) 3C -NH
MX)目前GB/T21840-2008中關(guān)于TBBS的純度測(cè)定用的就是高效液相色譜方法，但方法選用的流動(dòng)相乙腈價(jià)格較高。為了降低產(chǎn)品的檢測(cè)成本，本發(fā)明提供了一種經(jīng)濟(jì)、測(cè)量分析結(jié)果準(zhǔn)確的TBBS的液相色譜分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠降低檢測(cè)成本的硫化促進(jìn)劑TBBS的高效液相色譜分析方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下高效液相色譜條件為配制樣品溶劑甲醇色譜柱C18，5μ m，4. 6 X 250mm (ID)流動(dòng)相組成比例甲醇冰=70 30流速1.5ml/min柱溫25°C檢測(cè)波長(zhǎng)280nm進(jìn)樣量20μ I。發(fā)明效果本發(fā)明能夠準(zhǔn)確檢測(cè)硫化促進(jìn)劑TBBS的純度，而且能夠降低檢測(cè)成本。


圖I :國(guó)標(biāo)GB/T 21840-2008流動(dòng)相中乙腈隨時(shí)間變化圖；圖2 :本發(fā)明流動(dòng)相中甲醇隨時(shí)間變化圖；圖3 :本發(fā)明液相條件下色譜圖；圖4:標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施方式
主要實(shí)驗(yàn)儀器及色譜條件Agilent 1260型高效液相色譜儀，配紫外(UV)檢測(cè)器。色譜柱選用的是C18，5 μ m，4. 6X250mm (ID),流動(dòng)相甲醇水=70 :30，流速
I.5ml/min，柱溫:25°C，檢測(cè)波長(zhǎng):280nm。試劑與藥品N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)物(>99. 0%)甲醇(HPLC^S)水為二次蒸餾水
實(shí)施例I流動(dòng)相的選擇國(guó)標(biāo)GB/T 21840-2008中用的流動(dòng)相是乙腈冰=75:25，(乙腈隨時(shí)間變化圖，見(jiàn)圖I)流速2.0ml/min。本發(fā)明用甲醇水=70 30 (甲醇隨時(shí)間變化圖，見(jiàn)圖2)的流動(dòng)相等度洗脫，N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺峰型良好，無(wú)拖尾現(xiàn)象，見(jiàn)圖3。由于乙腈(HPLC級(jí))500ml/瓶的價(jià)格是44元/瓶，而甲醇(HPLC級(jí))500ml/瓶的價(jià)格是8元/瓶，價(jià)格相差較大，在甲醇能夠滿足定量分析的條件下選擇甲醇為流動(dòng)相，以減少檢測(cè)費(fèi)用。實(shí)施例2 :標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的配制稱取20mg(精確到O. Img)的N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)物，置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取20mg (精確到O. Img)的樣品，置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min,配制成樣品溶液。實(shí)施例3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作高效液相色譜條件色譜柱為C18，5ym，4.6X250mm (ID);流動(dòng)相組成比例甲醇:水=70 30 ;流速1. 5ml/min ;柱溫25°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ;進(jìn)樣量:20μ I。取N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)物一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以峰面積對(duì)濃度作圖，見(jiàn)圖4。N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺在溶液濃度O. 0001 I. Omg/ml的范圍內(nèi)成線性，回歸方程為A=193654. 362322+3. 1430 X IO7C, r=0. 99996實(shí)施例4 本發(fā)明液相方法樣品的測(cè)定稱取N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)物20mg(精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。選擇任意5個(gè)批號(hào)的樣品，各準(zhǔn)確稱量20mg (精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min，配制成樣品溶液。本發(fā)明高效液相色譜條件色譜柱為α8，5μπι，4· 6X250mm (ID);流動(dòng)相組成比例甲醇:水=70 30 ;流速1. 5ml/min ;柱溫25°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ;進(jìn)樣量:20μ I。夕卜標(biāo)法測(cè)得TBBS純度，樣品的檢測(cè)結(jié)果列于表I。實(shí)施例5國(guó)標(biāo)液相方法樣品的測(cè)定 稱取N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)物20mg(精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用二氯甲烷和甲醇的混合液稀釋至刻度，超聲3min，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)施例4中的5個(gè)批號(hào)的樣品，各準(zhǔn)確稱量20mg (精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用二氯甲烷和甲醇的混合液稀釋至刻度，超聲3min，配制成樣品溶液。國(guó)標(biāo)GB/T 21840-2008高效液相色譜條件色譜柱為C18，5 μ m，4. 6X250_(ID);流動(dòng)相組成比例乙腈:水=75 25 ;流速2. Oml/min ;柱溫26°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)280nm ;進(jìn)樣量20μ I。外標(biāo)法測(cè)得TBBS純度，樣品的檢測(cè)結(jié)果列于表I。表I.檢測(cè)結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的液相色譜分析方法，其特征在于1)配制樣品溶劑甲醇2)液相條件色譜柱C18,5ym,4. 6X250mm (ID)流動(dòng)相組成比例甲醇水=70 30流速1. 5ml/min柱溫25°C檢測(cè)波長(zhǎng)280nm進(jìn)樣量20μ I。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的液相色譜分析方法。高效液相色譜條件為配制樣品溶劑甲醇；色譜柱C18，5μm，4.6×250mm(ID)；流動(dòng)相組成比例甲醇水＝7030；流速1.5ml/min；柱溫25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm；進(jìn)樣量20μl；本發(fā)明能夠準(zhǔn)確檢測(cè)硫化促進(jìn)劑TBBS的純度，而且能夠降低檢測(cè)成本。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102914602SQ20121036256
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者馬淑偉 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司