專利名稱：溶劑分離法測定sbs改性瀝青中改性劑摻量的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及道路工程應用領域，尤其涉及溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法。
背景技術(shù)：
浙青路面因其良好的行車舒適性和優(yōu)越的使用性能在世界范圍內(nèi)得到了廣泛應用?，F(xiàn)代公路運輸業(yè)的發(fā)展，使得交通量迅猛增長，重載、超載情況加劇，交通渠化愈趨明顯，對道路材料質(zhì)量提出越來越高的要求，而普通浙青已很難適應這一要求。隨著世界各國道路界對浙青路面深入研究，浙青路面新材料、新工藝等不斷的涌現(xiàn)，改性浙青應運而生。 這其中SBS改性浙青由于其優(yōu)良的高低溫性能,較好的抗車轍能力，有效地改善了浙青的水穩(wěn)定性和老化情況，因此，SBS改性浙青在高級公路上的廣泛應用，已成為不可逆轉(zhuǎn)的趨勢。SBS全稱是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。在一定的溫度和機械剪切、膠體作用下將SBS改性劑均勻分散到基質(zhì)浙青中而形成SBS改性浙青。SBS改性浙青優(yōu)良的性能除了與基質(zhì)浙青的性質(zhì)、SBS的品種和構(gòu)型有關外，改性劑的含量對SBS改性浙青在道路應用過程中的關鍵路用性能起著決定性的作用。在通常的含量范圍內(nèi)，SBS改性浙青的路用性能隨著改性劑含量的增大而提高，但是添加的SBS越多，浙青的成本就越高。一些不法商人為在生產(chǎn)改性浙青時弄虛作假，謊報SBS含量。因此極有必要檢測SBS改性浙青改性劑的含量，有效地管理和監(jiān)控SBS改性浙青的質(zhì)量。目前已有的根據(jù)浙青改性前后物理性質(zhì)的變化對SBS進行粘度的測定，或者是根據(jù)SBS改性浙青紅外譜圖尋找特征吸收峰進行面積積分來估算SBS的含量。但是因為不同基質(zhì)浙青組分不同、SBS的構(gòu)型不同，SBS和基質(zhì)浙青共混的機理也不一樣，導致制備的相同SBS含量的改性浙青的物理指標和譜峰面積也會不同，估算的SBS含量誤差較大；而且這些方法需要專門的儀器設備，不適合在施工現(xiàn)場采用。因此，開發(fā)一種操作簡便，適合施工現(xiàn)場采用的測試SBS改性浙青的方法迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種快捷方便、數(shù)據(jù)準確可靠、適用于施工現(xiàn)場的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟
⑴配制改性浙青按照常規(guī)技術(shù)的要求，采用高速剪切機配制標準濃度分別為2%、4%和6%的SBS改性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h ；
⑵在錐形瓶中稱取約2g所述步驟⑴所得的三種標準濃度的SBS改性浙青試樣中的一種，記作質(zhì)量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入8(Tl20ml的有機溶劑A，在40°C 60°C下，攪拌溶解O. 5 lh，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5^1h ;最后經(jīng)離心分離后，分別得到浙青質(zhì)和SBS難溶物；⑶所述SBS難溶物繼續(xù)溶于所述有機溶劑B中O. 5^1h后離心分離；經(jīng)多次重復溶解、離心分離過程直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；所述SBS難溶物與所述有機溶劑B的質(zhì)量體積比為I :80 100 ；
⑷所述SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑，使其改變?nèi)芤簶O性，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 — m2) / Iii1X 100%,其中m2為干燥前濾紙的質(zhì)量，m3為干燥后濾紙的質(zhì)量；所述溶劑與所述有機溶劑B的體積比為I :0. 5、1 :1或I :2 ;
(5)按所述步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平 均值即可。所述步驟⑵中的有機溶劑A是指正庚烷或石油醚。所述步驟⑶中的有機溶劑B是指乙醚或乙酸乙酯。所述步驟⑷中的溶劑是指水、甲醛或質(zhì)量濃度為95%的乙醇。所述步驟⑵或⑶中的離心條件是指轉(zhuǎn)速為2000 3000r/min,離心時間為3 5min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點
I、本發(fā)明根據(jù)浙青各組分在不同溶劑中溶解性不同，最后提取出SBS，快捷方便，不需要大型的儀器，只需要簡單的儀器設備，實驗成本低，操作簡便，在施工現(xiàn)場的實驗室就可以進行；同時本發(fā)明對于任何構(gòu)型的SBS和不同基質(zhì)浙青共混，都可以提取出SBS，計算其含量，而且數(shù)據(jù)準確可靠。2、采用本發(fā)明方法后，不僅可以確保改性劑的質(zhì)量，而且可以有效地防止非法牟利，規(guī)范改性浙青市場。
具體實施例方式實驗儀器離心機、球形冷凝管、烘箱、恒溫水浴裝置、量筒、加熱套、磨口錐形瓶、定量濾紙、分析天平、玻璃漏斗。實驗試劑正庚烷(分析純)、石油醚(分析純)、乙醚(分析純)、乙酸乙酯(分析純)、蒸餾水、甲醛(分析純)、乙醇(分析純)。實施例I 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規(guī)技術(shù)的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為2%的SBS改
性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質(zhì)量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入80ml的有機溶劑A——正庚烷，在60°C下，攪拌溶解O. 5h，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5h ;最后經(jīng)2500r/min的轉(zhuǎn)速離心分離5min后,分別得到浙青質(zhì)和SBS難溶物。⑶SBS難溶物繼續(xù)溶于有機溶劑B—乙醚中O. 5h后離心分離；經(jīng)多次重復溶解、以2500r/min轉(zhuǎn)速的離心分離5min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質(zhì)量體積比(g/ml)為I :80。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——甲醛，使其改變?nèi)芤簶O性，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 一 m2)/ Hi1X 100%，其中m2為干燥前濾紙的質(zhì)量，m3為干燥后濾紙的質(zhì)量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :1。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可(參見表I)。表I SBS摻量為2%的改性浙青標樣測試結(jié)果
編號瀝青試祥.厲量/gSBS I*/gSBS#M
12J9060.05M2.14
22J3590Xi4202.04
32^06950'04162.01 聰2.06
實施例2 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟
⑴配制改性浙青按照常規(guī)技術(shù)的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為2%的SBS改性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質(zhì)量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入120ml的有機溶劑A——石油醚，在40°C下，攪拌溶解lh，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置Ih ;最后經(jīng)2000r/min的轉(zhuǎn)速離心分離4min后,分別得到浙青質(zhì)和SBS難溶物。(3) SBS難溶物繼續(xù)溶于有機溶劑B——乙酸乙酯中Ih后離心分離；經(jīng)多次重復溶解、以2000r/min轉(zhuǎn)速的離心分離4min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質(zhì)量體積比(g/ml)為100。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——7jC,使其改變?nèi)芤簶O性，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 — m2) / Iii1X 100%,其中m2為干燥前濾紙的質(zhì)量，m3為干燥后濾紙的質(zhì)量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :0. 5。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可。實施例3 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規(guī)技術(shù)的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為2%的SBS改
性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質(zhì)量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入IOOml的有機溶劑A——正庚烷，在50°C下，攪拌溶解O. 8h，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. Sh ;最后經(jīng)3000r/min的轉(zhuǎn)速離心分離3min后，分別得到浙青質(zhì)和SBS難溶物。(3)SBS難溶物繼續(xù)溶于有機溶劑B——乙醚中O. 8h后離心分離；經(jīng)多次重復溶解、以3000r/min轉(zhuǎn)速的離心分離3min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質(zhì)量體積比(g/ml)為I :90。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——質(zhì)量濃度為95%的乙醇，使其改變?nèi)芤簶O性，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 一 m2) / Hi1X 100%，其中m2為干燥前濾紙的質(zhì)量，m3為干燥后濾紙的質(zhì)量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :2。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可。實施例4 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規(guī)技術(shù)的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為4%的SBS改
性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質(zhì)量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入IOOml的有機溶劑A——正庚烷，在60°C下，攪拌溶解O. 5h，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5h ;最后經(jīng)3000r/min的轉(zhuǎn)速離心分離3min后，分別得到浙青質(zhì)和SBS難溶物。(3) SBS難溶物繼續(xù)溶于有機溶劑B—乙酸乙酯中O. 5h后離心分離；經(jīng)多次重復溶解、以3000r/min轉(zhuǎn)速的離心分離3min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質(zhì)量體積比(g/ml)為I :80。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——質(zhì)量濃度為95%的乙醇，使其改變?nèi)芤簶O性，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 一 m2) / Hi1X 100%，其中m2為干燥前濾紙的質(zhì)量，m3為干燥后濾紙的質(zhì)量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :1。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可(參見表2)。表2 SBS摻量為4%的改性浙青標樣測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規(guī)技術(shù)的要求，采用高速剪切機配制標準濃度分別為2%、4%和6%的SBS改性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h ； ⑵在錐形瓶中稱取約2g所述步驟⑴所得的三種標準濃度的SBS改性浙青試樣中的一種，記作質(zhì)量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入8(Tl20ml的有機溶劑A，在40°C 60°C下，攪拌溶解O. 5 lh，冷卻后取下錐 形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5^1h ;最后經(jīng)離心分離后，分別得到浙青質(zhì)和SBS難溶物； ⑶所述SBS難溶物繼續(xù)溶于所述有機溶劑B中O. 5^1h后離心分離；經(jīng)多次重復溶解、離心分離過程直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；所述SBS難溶物與所述有機溶劑B的質(zhì)量體積比為I :80 100 ； ⑷所述SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑，使其改變?nèi)芤簶O性，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 — m2) / Iii1X 100%,其中m2為干燥前濾紙的質(zhì)量，m3為干燥后濾紙的質(zhì)量；所述溶劑與所述有機溶劑B的體積比為I :0. 5、1 :1或I :2 ; (5)按所述步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可。
2.如權(quán)利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑵中的有機溶劑A是指正庚烷或石油醚。
3.如權(quán)利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑶中的有機溶劑B是指乙醚或乙酸乙酯。
4.如權(quán)利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑷中的溶劑是指水、甲醛或質(zhì)量濃度為95%的乙醇。
5.如權(quán)利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑵或⑶中的離心條件是指轉(zhuǎn)速為2000 3000r/min,離心時間為3 5min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑分離法測定SBS改性瀝青中改性劑摻量的方法，該方法包括以下步驟⑴配制標準濃度分別為2%、4%和6%的SBS改性瀝青試樣；⑵稱取三種標準濃度的SBS改性瀝青試樣中的一種，然后加入有機溶劑A經(jīng)攪拌溶解、冷卻、恒溫水浴下恒溫靜置、離心分離后，分別得到瀝青質(zhì)和SBS難溶物；⑶SBS難溶物繼續(xù)溶于有機溶劑B后離心分離直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；⑷蒸餾回收有機溶劑B后，再加入溶劑，此時SBS析出；用稱過質(zhì)量的濾紙對SBS過濾后烘干至恒重，然后冷卻至室溫稱量烘干后濾紙的質(zhì)量，計算改性瀝青中SBS的含量；⑸做三個平行樣，取平均值即可。本發(fā)明方法操作簡單，數(shù)據(jù)準確可靠。
文檔編號G01N5/04GK102879293SQ20121036609
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者趙靜卓, 魏定邦, 李曉民, 張國宏, 李刊 申請人:甘肅交通規(guī)劃勘察設計院有限責任公司