專利名稱：液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氧化合物的測(cè)定方法，具體而言，涉及ー種液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定 方法。
背景技術(shù)：
液相丙烯中氧化物的含量極小，常規(guī)的氧化物含量測(cè)定方法，如氣相色譜法等測(cè)定不出其含量。因?yàn)椋Ｒ?guī)的氧化物含量測(cè)定方法的檢測(cè)極限遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于液相丙烯中氧化物的含量?，F(xiàn)有的對(duì)液相丙烯的分析方法由于受到進(jìn)樣量、檢出限等限制，無法對(duì)痕量含氧化合物進(jìn)行檢測(cè)，只能檢測(cè)常規(guī)的烴類氣體和對(duì)PPm級(jí)的CO、CO2氣體進(jìn)行測(cè)定。而且，液相丙烯具有氣化吸熱造成低溫的現(xiàn)象，易凍結(jié)吸收管線，這就進(jìn)ー步加大了液相丙烯中氧化物的含量測(cè)定的難度。當(dāng)然，痕量測(cè)定的儀器能夠較好的進(jìn)行液相丙烯中氧化物的含量測(cè)定，但是儀器成本較高，一般的實(shí)驗(yàn)室或公司沒有此測(cè)定條件。這就導(dǎo)致采用常規(guī)的儀器進(jìn)行液相丙烯中氧化物的含量的測(cè)定成為一直存在的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明g在提供一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中液相丙烯中痕量含氧化合物含量無法測(cè)定或測(cè)定不準(zhǔn)的技術(shù)問題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，提供了一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法。該測(cè)定方法包括以下步驟將待測(cè)的液相丙烯進(jìn)行加熱，并控制溫度在90°C 120°C ;加熱后的丙烯經(jīng)流量控制裝置進(jìn)入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將吸收樣品通過頂空氣相色譜法進(jìn)行含氧化合物含量的檢測(cè)。進(jìn)ー步地，采用恒溫浴裝置為待測(cè)液相丙烯進(jìn)行加熱。進(jìn)ー步地，恒溫浴裝置為金屬浴電熱進(jìn)樣器，加熱溫度為120°C。進(jìn)ー步地,含氧化合物吸收裝置為串聯(lián)設(shè)置的2 4個(gè)吸收瓶,吸收瓶?jī)?nèi)裝有去離子水。進(jìn)ー步地,吸收瓶?jī)?nèi)的吸收管為不銹鋼鋼管。進(jìn)ー步地，不銹鋼鋼管的直徑為3mm。進(jìn)ー步地，還包括對(duì)吸收裝置排出的丙烯進(jìn)行體積計(jì)量。進(jìn)ー步地，將經(jīng)過體積計(jì)量的丙烯送入回收裝置進(jìn)行回收。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，采用恒溫浴裝置對(duì)液相丙烯進(jìn)行加熱，解決了日常測(cè)定中樣品低溫的難題；運(yùn)用流量控制裝置，使氣體吸收過程更加平穩(wěn)、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；綜合采用上述技術(shù)特征，可以在實(shí)驗(yàn)儀器水平不高的工作場(chǎng)所，利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確地測(cè)出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。


說明書附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)ー步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中圖I示出了根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施例的液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法的流程圖；以及圖2示出了實(shí)施例I的樣品色譜圖。
具體實(shí)施例方式需要說明的是，在不沖突的情況下，本發(fā)明中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。通常丙烯中的化合物涉及甲酸甲酷、甲醇、ニ甲醚、丙酮、甲酸こ酯等。根據(jù)本發(fā)明ー種典型的實(shí)施方式，提供一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法。該方法包括以下步驟將待測(cè)的液相丙烯進(jìn)行加熱，并控制溫度在90°C 120°C ;加熱后的丙烯經(jīng)流量控制裝置進(jìn)入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將吸收樣品通過頂空氣相色譜法進(jìn)行含氧化合物含量的檢測(cè)。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，采用恒溫浴裝置對(duì)液相丙烯進(jìn)行加熱，解決了日常測(cè)定中樣品低溫的難題；運(yùn)用流量控制裝置，使氣體吸收過程更加平穩(wěn)、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；綜合采用上述技術(shù)特征，可以在實(shí)驗(yàn)儀器水平不高的工作場(chǎng)所，利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確地測(cè)出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。優(yōu)選地，采用恒溫浴裝置為待測(cè)液相丙烯進(jìn)行加熱。本發(fā)明中丙烯的體積可以采用現(xiàn)有技術(shù)中通常采用的方法計(jì)量，即在含氧化合物吸收之前進(jìn)行計(jì)量。優(yōu)選地，對(duì)丙烯體積計(jì)量在吸收過程之后，即對(duì)吸收裝置排出的丙烯進(jìn)行體積計(jì)量。這樣計(jì)量條件更加符合丙烯密度要求的條件，使得計(jì)算更準(zhǔn)確。根據(jù)本發(fā)明ー種典型的實(shí)施方式，恒溫浴裝置為金屬浴電熱進(jìn)樣器，加熱溫度為120°C。在此溫度條件下可以保證丙烯的完全氣化，不會(huì)因?yàn)榈蜏囟祪x器結(jié)凍，同時(shí)120°C也是ー個(gè)安全的溫度，如果溫度再升高，既不安全也浪費(fèi)電カ資源。含氧化合物吸收裝置可以為多個(gè)為串聯(lián)設(shè)置的吸收瓶，優(yōu)選地，為2 4個(gè)吸收瓶，進(jìn)ー步優(yōu)選地為4個(gè)吸收瓶，吸收瓶?jī)?nèi)裝有去離子水，以保證丙烯中痕量含氧化合物的充分吸收。吸收瓶?jī)?nèi)的吸收管可以是現(xiàn)有技術(shù)中的塑料管，優(yōu)選地，為不銹鋼鋼管，不銹鋼鋼管的直徑為3mm，避免吸收管對(duì)痕量含氧化合物的吸收。根據(jù)本發(fā)明ー種典型的實(shí)施方式，將經(jīng)過體積計(jì)量的丙烯送入回收裝置進(jìn)行回收，更加環(huán)保。下面將結(jié)合實(shí)施例進(jìn)ー步說明本發(fā)明的有益效果。實(shí)施例II.實(shí)驗(yàn)原理本方法采用液體吸收法收集，氣相色譜法測(cè)定的方法測(cè)定丙烯中含氧化合物的含量。用金屬浴電熱進(jìn)樣器器在120°C下加熱丙烯，再用IOOml去離子水吸收樣品中的含氧化合物，在一定條件下，吸收后的樣品經(jīng)氣相色譜儀進(jìn)行分離。各種含氧化合物在載氣的流動(dòng)下與色譜柱的固定相結(jié)合，由于固定相對(duì)不同的物質(zhì)分離度不同，從而使各種含氧化合物在色譜柱中得到分離，然后經(jīng)過火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)各組分的含量，外標(biāo)法進(jìn)行定量。2.試驗(yàn)儀器及試劑金屬浴電熱進(jìn)樣器、島津GC-2014氣相色譜儀、AC_20i型氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣器、濕式氣體流量計(jì)、0 3mm不銹鋼管2米、玻璃儀器(吸收瓶4支，IOOml量筒I支)。試劑H2(純度為99. 999%)、空氣(純度為99. 999% )、高純水(實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水標(biāo)準(zhǔn))。3.儀器連接設(shè)定金屬浴電熱進(jìn)樣器溫度120°C，流量0. 3 0. 7ml/min。取60ml去離子水分別加入4個(gè)吸收瓶中(各加入15ml)，記錄實(shí)施氣體流量計(jì)初始體積VI。上述步驟完成后按照?qǐng)DI將吸收裝置連接，其中，物料線采樣ロ依次連接有金屬浴加熱進(jìn)樣器10、第一吸收瓶31、第二吸收瓶32、第三吸收瓶33、第四吸收瓶34、濕式氣體流量計(jì)20和排空線。4.連接好儀器后，打開液相丙烯管線導(dǎo)淋閥門，調(diào)節(jié)流量至可氣化完全為止，進(jìn)行氣體吸收2h后，通過濕式氣體流量計(jì)記錄氣體流量V2，用100毫升量筒收集吸收瓶中的吸收液，并用去離子水少量多次清洗吸收瓶3次。稱量出吸收液體積V3并記錄。5.將吸收液冷藏備用。色譜分析方法建立按照表I設(shè)定色譜儀的操作條件，并按照表2的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線采用單點(diǎn)校正，強(qiáng)制過原點(diǎn)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。表I
權(quán)利要求
1.一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟 將待測(cè)的液相丙烯進(jìn)行加熱，并控制溫度在90°c 120°C ； 加熱后的丙烯經(jīng)流量控制裝置進(jìn)入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品； 將所述吸收樣品通過頂空氣相色譜法進(jìn)行含氧化合物含量的檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，采用恒溫浴裝置為所述待測(cè)液相丙烯進(jìn)行加熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述恒溫浴裝置為金屬浴電熱進(jìn)樣器，加熱溫度為120°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述含氧化合物吸收裝置為串聯(lián)設(shè)置的2 4個(gè)吸收瓶,所述吸收瓶?jī)?nèi)裝有去離子水。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述吸收瓶?jī)?nèi)的吸收管為不銹鋼鋼管。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述不銹鋼鋼管的直徑為3mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，進(jìn)一步包括對(duì)所述吸收裝置排出的丙烯進(jìn)行體積計(jì)量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測(cè)定方法，其特征在于，將經(jīng)過所述體積計(jì)量的丙烯送入回收裝置進(jìn)行回收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測(cè)定方法。該測(cè)定方法包括以下步驟將待測(cè)的液相丙烯進(jìn)行加熱，并控制溫度在90℃～120℃；加熱后的丙烯經(jīng)流量控制裝置進(jìn)入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將吸收樣品通過頂空氣相色譜法進(jìn)行含氧化合物含量的檢測(cè)。應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，采用恒溫浴裝置對(duì)液相丙烯進(jìn)行加熱，解決了日常測(cè)定中樣品低溫的難題；運(yùn)用流量控制裝置，使氣體吸收過程更加平穩(wěn)、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；綜合采用上述技術(shù)特征，可以在實(shí)驗(yàn)儀器水平不高的工作場(chǎng)所，利用頂空氣相色譜法準(zhǔn)確地測(cè)出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102854267SQ201210372228
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者張維斌, 趙靈春, 賀秀成, 蒿非 申請(qǐng)人:神華集團(tuán)有限責(zé)任公司, 中國(guó)神華煤制油化工有限公司, 中國(guó)神華煤制油化工有限公司包頭煤化工分公司