專利名稱：延齡長(zhǎng)春膠囊的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥品檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種中成藥的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)中成藥檢測(cè)方法只能定性說(shuō)明中成藥的成分，高效和定量的檢測(cè)中成藥的成分，是現(xiàn)代中藥產(chǎn)業(yè)急需解決的技術(shù)問(wèn)題。延齡長(zhǎng)春膠囊由十七種天然藥物經(jīng)過(guò)粉碎、提取、煎煮、過(guò)濾、干燥等一系列工藝制成，具有良好的補(bǔ)腎壯陽(yáng)，填精補(bǔ)髓，納氣平喘的作用。對(duì)于腎陽(yáng)不足，精血虧虛，腰膝酸痛，四肢寒冷，體倦乏力，陽(yáng)痿早泄，須發(fā)早白，神疲贏瘦等癥有較好的療效。延齡長(zhǎng)春膠囊為硬膠囊，內(nèi)容物為呈棕褐色粉末；氣腥，味咸?！?br> 延齡長(zhǎng)春膠囊的處方如下鹿茸(去毛)8. 7g 鹿鞭2. 5g 狗鞭 5g豬睪丸 51. 3g 大海米42g狗骨 60g海馬53. 3g 蛤蚧(去頭足)2g熟地黃 30. 7g龜甲膠 30g 黃精(酒制)62g制何首烏92g山茱萸 60g 人參20g蛇床子 46. 7g淫羊藿(炙)30. 7g 鐘乳石(煅)44g延齡長(zhǎng)春膠囊的制法如下以上十七味，鹿茸、龜甲膠、人參、何首烏、黃精、鐘乳石粉碎成細(xì)粉。狗鞭、鹿鞭、豬睪丸、蛤蚧、大海米、海馬加40%乙醇回流提取二次，每次5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度I. 32 I. 35(50° C)的清膏。其余熟地黃等五味加水煎煮二次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為I. 32 I. 35 (50° C)的清膏。兩清膏合并，加入上述粉末混勻，干燥，粉碎，過(guò)篩，裝膠囊，制成1000粒，即得。延齡長(zhǎng)春膠囊的制法復(fù)雜，其療效受藥材的品質(zhì)、含量和藥劑的制作工藝影響較大。然而現(xiàn)有的檢測(cè)方法，定性、定量檢測(cè)不全面，無(wú)法更好的保證藥品的質(zhì)量，進(jìn)而對(duì)藥品使用的安全性和有效性構(gòu)成威脅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一套全面有效的檢測(cè)方法，嚴(yán)格控制延齡長(zhǎng)春膠囊的質(zhì)量穩(wěn)定性。本發(fā)明提供的延齡長(zhǎng)春膠囊的檢測(cè)方法包括如下步驟A)內(nèi)容物性狀觀察；B)顯微鏡下檢查；C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參；D)根據(jù)中國(guó)藥典2010年版一部附錄IL，檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；和
E)高效液相色譜法測(cè)定方中何首烏活性成分的含量。在本發(fā)明中，步驟Α)的觀察即粉末性狀觀察，也就是對(duì)延齡長(zhǎng)春膠囊藥品進(jìn)行觀察，其內(nèi)容物應(yīng)當(dāng)為棕褐色粉末；氣腥，味咸。步驟B)的觀察即顯微鏡下檢查，應(yīng)當(dāng)為不規(guī)則形碎塊，淡黃色或淡灰色，骨陷窩類圓形或類棱形，大小及排列不一，邊緣骨小管呈放射狀溝紋。類方形晶體眾多，透明，有的表面有多組斜交解理紋理，滴加稀鹽酸，產(chǎn)生氣泡。粘液細(xì)胞內(nèi)含草酸鈣針晶束。步驟C)的鑒別包括(I)取延齡長(zhǎng)春膠囊內(nèi)容物3g，加三氯甲烷40ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，濾過(guò)，濾液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘?jiān)右掖糘. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取蛇床子對(duì)照藥材lg，加水20ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液用三氯甲烷IOml提取，蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。吸取上述溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以體積比12 4 :0. 5比例 的甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈下(365nm)檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(2)取上述(I)項(xiàng)下三氯甲烷提取后的殘?jiān)?，加甲?0ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，加水IOml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用
O.5%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，再用水洗至中性，棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取人參皂苷Rh、Re及Rgl對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比4 1 5比例的正丁醇一乙酸乙酯一水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105° C烘數(shù)分鐘，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的三個(gè)紫紅色斑點(diǎn)，紫外光燈(365nm)下顯一個(gè)黃色和兩個(gè)橙色熒光斑點(diǎn)；步驟D)的檢查根據(jù)中國(guó)藥典2010年版一部附錄IL，檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。即，水分、裝量差異、崩解時(shí)限、重金屬檢查、砷鹽檢查、微生物限度檢查應(yīng)當(dāng)符合規(guī)定。步驟E)的含量測(cè)定包括色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(體積比22 78)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm;理論板數(shù)按2，3，5，4'-四羥基二苯乙稀-2-0-β -D-匍萄糖昔峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，加稀乙醇(20°C時(shí)濃度為19. 59Γ50. 5%)制成每Iml含O. 05mg的溶液，搖勻，即得;供試品溶液的制備取延齡長(zhǎng)春膠囊裝量差異下內(nèi)容物約O. Sg，精密稱定，置IOOml錐形瓶中，精密加入稀乙醇(20°C時(shí)濃度為19. 59Γ50. 5%) 50ml，稱定重量，浸泡I小時(shí)，超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，用稀乙醇(20°C時(shí)濃度為19. 59Γ50. 5%)補(bǔ)足重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；延齡長(zhǎng)春膠囊每粒含制何首烏以2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2_0_ β -D-葡萄糖苷計(jì)，不得少于O. 08mg。。通過(guò)上述檢測(cè)方法，能夠?qū)ρ育g長(zhǎng)春膠囊的成分及含量做很好的定性檢測(cè)和定量檢測(cè)，保證藥品的質(zhì)量，從而提高藥品使用的安全性和有效性。
權(quán)利要求
1.一種延齡長(zhǎng)春膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法由下列步驟組成 A)內(nèi)容物性狀觀察； B)顯微鏡下檢查； C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參； D)根據(jù)中國(guó)藥典2010年版一部附錄IL，檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；和 E)高效液相色譜法測(cè)定方中何首烏活性成分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的延齡長(zhǎng)春膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟C)的步驟如下 (1)取延齡長(zhǎng)春膠囊內(nèi)容物3g，加三氯甲烷40ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，濾過(guò)，濾液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘洛加乙醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇床子對(duì)照藥材lg，加水20ml,力口熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液用三氯甲烷IOml提取，蒸干，殘?jiān)右掖糏ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比12 4 :0. 5比例的甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑占. (2)取上述(I)項(xiàng)下三氯甲烷提取后的殘?jiān)蛹状?0ml，加熱回流I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，加水IOml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用O. 5%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，再用水洗至中性，棄去洗液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状糘.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；另取人參皂苷Rbl、Re及Rgl對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比4 I 5比例的正丁醇-乙酸乙酯-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105° C烘數(shù)分鐘，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，分別顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的三個(gè)紫紅色斑點(diǎn)，紫外光燈(365nm)下顯一個(gè)黃色和兩個(gè)橙色熒光斑點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的延齡長(zhǎng)春膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于， 所述步驟E)的步驟如下 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比22:78的乙腈一水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為32011!11;理論板數(shù)按2，3，5，4'-四羥基二苯乙稀-2-0-β -D-匍萄糖昔峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ； 對(duì)照品溶液的制備精密稱取2，3，5，4/ -四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷對(duì)照品適量，加20°C時(shí)濃度為19. 5% 50. 5%的稀乙醇制成每Iml含O. 05mg的溶液，搖勻，即得； 供試品溶液的制備取延齡長(zhǎng)春膠囊裝量差異下內(nèi)容物約O. Sg，精密稱定，置IOOml錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，稱定重量，浸泡I小時(shí)，超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，用20°C時(shí)濃度為19. 59Γ50. 5%的稀乙醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得; 所述延齡長(zhǎng)春膠囊每粒含制何首烏以2，3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷計(jì)，不得 少于O. 08mg。
全文摘要
本發(fā)明提供一種延齡長(zhǎng)春膠囊的檢測(cè)方法，包括如下步驟A)內(nèi)容物性狀觀察；B)顯微鏡下檢查；C)薄層色譜法鑒別方中蛇床子、人參；D)根據(jù)中國(guó)藥典2010年版一部附錄IL，檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；和E)高效液相色譜法測(cè)定方中何首烏活性成分的含量。采用這種方法，能夠?qū)ρ育g長(zhǎng)春膠囊的成分及含量做很好的定性檢測(cè)和定量檢測(cè)，保證藥品的質(zhì)量，從而提高藥品使用的安全性和有效性。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102914498SQ201210390778
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者盧海濤 申請(qǐng)人:遼源譽(yù)隆亞?wèn)|藥業(yè)有限責(zé)任公司