專利名稱：一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防腐劑的檢測方法，特別涉及一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法。
背景技術(shù)：
目前食品添加劑超量、超范圍使用的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，苯甲酸、山梨酸和對羥基苯甲酸酯類是使用最廣泛的防腐劑。在GB / 2760-2007中對其最大使用量均有嚴(yán)格限制，但常規(guī)分析檢測方法操作步驟繁瑣耗時(shí)，且大量消耗有機(jī)溶劑，因此，建立防腐劑的快速提取、分析方法極具現(xiàn)實(shí)意義。吸附萃取攪拌棒技術(shù)是一種新型高效、環(huán)境友好的樣品前處理方法，集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離于一身，可減少因多次樣品轉(zhuǎn)移帶來的誤差，同時(shí)，較之傳統(tǒng)方法具明顯優(yōu)勢，主要體現(xiàn)為具有更高的提取效率、更低的檢測限水平、操作簡單、省時(shí)高效、重現(xiàn)性好、綠色無溶劑、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、可反復(fù)使用、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，尤其適合應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)樣品中的痕量、超痕量檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)方法操作步驟繁瑣耗時(shí)，且大量消耗有機(jī)溶劑的不足，提供一種具有更高的提取效率、更低的檢測限水平、操作簡單、省時(shí)高效、重現(xiàn)性好、綠色無溶劑、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、可反復(fù)使用、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)的一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調(diào)味品樣品Ig加水至100ml,加入20gNaCl,溶解均勻，放入攪拌棒以1000r/min萃取60min,利用熱脫附儀脫附進(jìn)樣，進(jìn)行GC/MS分析。優(yōu)選地，該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進(jìn)行預(yù)處理；稱取IOOg環(huán)氧樹脂，力口入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環(huán)氧樹脂，于5°C儲存?zhèn)溆茫辉诮?jīng)過二氯甲烷預(yù)處理后的鐵棒表面涂潰一層耐高溫環(huán)氧樹脂，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內(nèi)于180°C高溫固化60min，最后將經(jīng)過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當(dāng)中，用二氯甲烷于60°C回流40min，得攪拌萃取棒成品。GC/MS分析條件為石英毛細(xì)管色譜柱(HP_5ms型 30m X O. 25mm, O. 25 μ m)載氣He進(jìn)樣口溫度230°C ； 柱流速(即載氣流速)1. OmL/min ；電離電壓70eV;質(zhì)量掃描范圍40_400u離子源溫度230°C ； 四極桿溫度150°C ;
輔助溫度230°C ； 檢索譜庫NIST05、自建譜庫程序升溫梯度40°C保持32min,以15°C /min升至200°C,再以20°C /min升至300°C，保持 5min。本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明分析方法性能可靠、重復(fù)性好、回收率高、簡單快捷、經(jīng)濟(jì)實(shí)用，適用于調(diào)味品中防腐劑的定性、定量分析。


圖I為6種防腐劑標(biāo)準(zhǔn)品的GC/MS總離子流圖；其中I為山梨酸，2為苯甲酸，3為對羥基苯甲酸甲酯，4為對羥基苯甲酸丙酯，5為對羥基苯甲酸異丙酯，6為對羥基苯甲酸異丁酯。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟I)、選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調(diào)味品樣品Ig加水至100ml,加入20gNaCl,溶解均勻,放入攪拌棒以1000r/min萃取60min,利用熱脫附儀脫附進(jìn)樣，進(jìn)行GC/MS分析。該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進(jìn)行預(yù)處理；稱取IOOg環(huán)氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環(huán)氧樹脂，于5°C儲存?zhèn)溆?；在?jīng)過二氯甲烷預(yù)處理后的鐵棒表面涂潰一層耐高溫環(huán)氧樹脂，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內(nèi)于180°C高溫固化60min，最后將經(jīng)過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當(dāng)中，用二氯甲烷于60°C回流40min，得攪拌萃取棒成品；2)、GC/MS 分析；GC/MS分析條件為石英毛細(xì)管色譜柱(HP_5ms型 30m X O. 25mm, O. 25 μ m)載氣He進(jìn)樣口溫度230°C ； 柱流速(即載氣流速)1· OmL/min ；電離電壓70eV;質(zhì)量掃描范圍40_400u離子源溫度230°C ； 四極桿溫度150°C ;輔助溫度230°C ； 檢索譜庫NIST05、自建譜庫程序升溫梯度40°C保持32min，以15°C /min升至200°C，再以20°C /min升至300°C，保持 5min。配置系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、50、100、500ng/L，GC/MS分析測得6種防腐劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在O. 991 O. 998之間。在未檢測到防腐劑的面醬樣品中添加50ng/L的標(biāo)準(zhǔn)品，分別重復(fù)檢測6次，得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD% )在4. 6 8. 5之間，回收率在87 109%之間，方法的檢出限(S/N=3)在5. 9 8. lng/L之間。
6種防腐劑的相關(guān)系數(shù)、檢出限、精密度(RSD % )與回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法，其特征在于包括如下步驟選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調(diào)味品樣品Ig加水至100ml，加入20gNaCl,溶解均勻,放入攪拌棒以1000r/min萃取60min,利用熱脫附儀脫附進(jìn)樣,進(jìn)行GC/MS分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法，其特征在于該苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒，由如下方法制備得到選取長25mm，直徑為2mm的鐵棒，利用二氯甲烷對其表面進(jìn)行預(yù)處理；稱取IOOg環(huán)氧樹脂，加入二甲苯攪拌至完全溶解，再依次加入15g均苯四甲酸酐、15g叔胺和20g石棉粉，攪拌使各組分分散均勻，制得耐高溫環(huán)氧樹脂，于5°C儲存?zhèn)溆?。在?jīng)過二氯甲烷預(yù)處理后的鐵棒表面涂潰一層耐高溫環(huán)氧樹月旨，再在外層沾取一層苯乙烯二乙烯苯共聚物，然后置于烘箱內(nèi)于180°C高溫固化60min。最后將經(jīng)過表面涂層固化處理后的攪拌萃取棒，置于索式提取器當(dāng)中，用二氯甲烷于60°C回流40min,得攪拌萃取棒成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種調(diào)味品中防腐劑的檢測方法，包括如下步驟選取苯乙烯二乙烯苯共聚物涂層吸附萃取攪拌棒作為萃取裝置，取調(diào)味品樣品1g加加水至100ml，加入20gNaCl，溶解均勻，放入攪拌棒以1000r/min萃取60min，利用熱脫附儀脫附進(jìn)樣，進(jìn)行GC/MS分析。本發(fā)明分析方法性能可靠、重復(fù)性好、回收率高、簡單快捷、經(jīng)濟(jì)實(shí)用，適用于調(diào)味品中防腐劑的定性、定量分析。
文檔編號G01N30/08GK102890131SQ20121039814
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者鄧?yán)?申請人:天津春發(fā)生物科技集團(tuán)有限公司