一種廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)，包括采樣部分和分析部分，八通閥和不銹鋼定量環(huán)是采樣部分和分析部分的共用部件，采樣部分還包括氧化管和采樣泵，分析部分還包括載氣和便攜式氣相色譜儀，八通閥按采樣和分析兩種方式連接不銹鋼定量環(huán)、采樣泵、載氣和便攜式氣相色譜儀；氧化管與八通閥的氣體采樣口相連，不銹鋼定量環(huán)兩端接到八通閥上。本發(fā)明分析系統(tǒng)分析靈敏度高，安全性高，易于操作，無(wú)二次污染。
【專利說(shuō)明】一種廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]燃燒生成的氮氧化物主要是NO和NO2,統(tǒng)稱為NOx。NOx污染主要來(lái)源于煤、石油等燃燒產(chǎn)物(包括汽車及一切內(nèi)燃機(jī)燃燒排放的NOx);其次是來(lái)自生產(chǎn)或使用硝酸的工廠排放尾氣。排入大氣中的NOx溶于水后會(huì)生成硝酸雨；當(dāng)NOx與碳?xì)浠锕泊嬗诳諝庵袝r(shí)，經(jīng)陽(yáng)光紫外線照射，發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生一種光化學(xué)煙霧，它是一種有毒性的二次污染物。
[0003]目前較為普遍的測(cè)定廢氣中NOx的方法有兩種:一種是采用煙氣分析儀，煙氣中的NOx經(jīng)泵抽到電化學(xué)傳感器測(cè)定一氧化氮和二氧化氮的濃度，該方法是一種便攜方法，但是要求氣流狀態(tài)要穩(wěn)定、排氣筒內(nèi)負(fù)壓不易過(guò)大，否則氣體中的NOx不能完全抽出，使測(cè)定結(jié)果偏低。另一種方法是分光光度法(HJ/T 43-1999)，氣體通過(guò)三氧化鉻氧化管，一氧化氮氧化為二氧化氮，再經(jīng)吸收瓶吸收后，測(cè)定吸收液中亞硝酸根離子濃度，從而計(jì)算出氣體中氮氧化物濃度(以N02濃度計(jì))。該方法操作復(fù)雜；因使用三氧化鉻易造成二次污染；吸收液需避光，長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，吸收液會(huì)顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使空白值增高。
[0004]CN200810222629公開(kāi)了一種便攜式NOX采樣裝置，將現(xiàn)場(chǎng)氣路連入該裝置通過(guò)控制閥調(diào)節(jié)氣體流速，再將氣路分成兩路，一路用于調(diào)節(jié)和穩(wěn)定氣體流速，一路采集并富集氣體中的NO和NO2，氣體先通過(guò)NO2富集管，未富集的NO再經(jīng)氧化管氧化，產(chǎn)生的NO2吸附在第二只富集管中，用NaOH溶液分別將兩只富集管內(nèi)的吸附組分解吸，用離子色譜分別測(cè)定兩只富集管解吸液中亞硝酸根離子和硝酸根離子濃度，從而計(jì)算出氣體中一氧化氮和二氧化氮的含量。該方法操作較復(fù)雜，使用吸附方法富集組分易造成穿透，影響分析結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一套能用于測(cè)定廢氣中氮氧化物的分析系統(tǒng)。本發(fā)明分析系統(tǒng)分析靈敏度高，安全性高，易于操作，無(wú)二次污染。
[0006]本發(fā)明廢氣中氮氧化物的分析系統(tǒng)包括采樣部分和分析部分，八通閥和不銹鋼定量環(huán)是采樣部分和分析部分的共用部件，采樣部分還包括氧化管和采樣泵，分析部分還包括載氣和便攜式氣相色譜儀，八通閥按采樣和分析兩種方式連接不銹鋼定量環(huán)、采樣泵、載氣和便攜式氣相色譜儀；氧化管與八通閥的氣體采樣口相連，不銹鋼定量環(huán)兩端接到八通閥上。
[0007]本發(fā)明分析系統(tǒng)中,氧化管為玻璃管,長(zhǎng)60mm?80mm,直徑6.0mm?8.0mm。氧化管的制備過(guò)程為:篩選20?40目的石英砂,用5v%?20v%的硫酸溶液浸泡24小時(shí),用水洗至中性，烘干；把高錳酸鉀及石英砂按3wt%? 15wt%混合，加水調(diào)勻，于105°C烘干；稱取4g?6g制備好的高錳酸鉀和石英砂混合物裝入玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好備用。
[0008]本發(fā)明分析系統(tǒng)中，不銹鋼定量環(huán)為空柱結(jié)構(gòu)(可以是市售產(chǎn)品，如日本島津公司生產(chǎn))，規(guī)格一般為1.0mL?10.0mL。[0009]本發(fā)明分析系統(tǒng)中，便攜式氣相色譜儀配有氮磷檢測(cè)器，可以按需要選擇市售商品(如美國(guó)UniBest公司生產(chǎn))。
[0010]本發(fā)明分析系統(tǒng)可設(shè)置在移動(dòng)式的工作臺(tái)上。
[0011]本發(fā)明可準(zhǔn)確測(cè)定廢氣中氮氧化物含量(以二氧化氮計(jì))，其平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為90.9%?93.9%及5.5%?5.8%。采樣體積5.0mL時(shí)，氮氧化物最低檢測(cè)濃度為0.2mg/m3。本發(fā)明分析系統(tǒng)僅需要電源供應(yīng)，具有操作簡(jiǎn)單、分析快速、靈敏準(zhǔn)確、適于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是本發(fā)明廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)的樣品采集/分析系統(tǒng)平面示意圖。
[0013]圖2是本發(fā)明廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)的樣品采集/分析系統(tǒng)立體示意圖。
[0014]其中:1_八通閥，2-采樣泵，3-不銹鋼定量環(huán)，4-便攜式氣相色譜儀，5-氧化管，
6-載氣。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面說(shuō)明本發(fā)明廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)的具體操作方法。
[0016]1、氧化管的制備:氧化管為玻璃管,長(zhǎng)60mm?80mm,直徑6.0mm?8.0mm。制備過(guò)程為:篩選20?40目的石英砂,用5v%?20v%的硫酸溶液浸泡24小時(shí),用水洗至中性,烘干；把高猛酸鉀及石英砂按3wt%?15wt%混合,加水調(diào)勻，于105°C烘干；稱取4g?6g制備好的高錳酸鉀和石英砂混合物裝入玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好。將制備好的氧化管與八通閥的氣體采樣口相連。氧化管適于在相對(duì)濕度為30%?70%時(shí)使用，當(dāng)空氣中相對(duì)濕度大于70%，應(yīng)勤換氧化管；當(dāng)相對(duì)濕度小于30%時(shí)，在使用前用經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管平衡I小時(shí)。
[0017]2、將八通閥切換至“采樣”狀態(tài)，氧化管與不銹鋼定量環(huán)相通，采樣泵的采集流速為1.0?10.0mL/min，采樣時(shí)間5?10分鐘，目標(biāo)物NOx充滿不銹鋼定量環(huán)，采樣結(jié)束，關(guān)閉采樣泵；將八通閥切換至“進(jìn)樣”狀態(tài)，不銹鋼定量環(huán)中的NOx隨載氣流入便攜式氣相色譜儀分析。
[0018]3、樣品采樣/分析系統(tǒng)平面示意圖(如圖1)，立體示意圖(如圖2)，本發(fā)明分析系統(tǒng)僅需要電源供應(yīng)，其操作簡(jiǎn)單，分析快速、準(zhǔn)確，適于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。
[0019]如圖1所示，八通閥I按采樣和分析兩種方式連接氧化管5、不銹鋼定量環(huán)3、采樣泵2、載氣6和便攜式氣相色譜儀4，具體操作方式如下:將八通閥與氧化管、不銹鋼定量環(huán)、采樣泵、載氣、便攜式氣相色譜儀連接，八通閥有切換旋鈕，可分別切換至“采樣”檔和“進(jìn)樣”檔。切換至“采樣”檔時(shí)，打開(kāi)采樣泵，氣路同時(shí)分為兩路，一路為樣品氣體流經(jīng)氧化管一八通閥(虛線)一不銹鋼定量環(huán)一八通閥(虛線)一采樣泵，樣品氣充滿不銹鋼定量環(huán)，采樣結(jié)束，關(guān)閉采樣泵；另一路為載氣(N2)流經(jīng)八通閥(虛線)進(jìn)入便攜式氣相色譜儀。八通閥切換至“進(jìn)樣”檔，不銹鋼定量環(huán)中的樣品氣隨載氣在流入氣相色譜儀分析，流經(jīng)氣路為:載氣(N2)—八通閥(實(shí)線)一不銹鋼定量環(huán)一八通閥(實(shí)線)一便攜式氣相色譜儀。
[0020]以下說(shuō)明本發(fā)明的一種具體方法。本發(fā)明中，v%為體積分?jǐn)?shù)，wt%為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。[0021]按立體示意圖2所示，將八通閥I與載氣6 (高純N2)、氧化管5、不銹鋼定量環(huán)3、采樣泵2及便攜式氣相色譜儀4，用聚四氟乙烯管(外徑6.4 _，內(nèi)徑4.0 mm)相連接，并試漏檢查。不銹鋼定量環(huán)3的規(guī)格為5.0mL。
[0022]氧化管的制備:玻璃管長(zhǎng)70mm，直徑7mm。篩選30目的石英砂，用10v%的硫酸溶液浸泡24小時(shí)，用水洗至中性，烘干；把高錳酸鉀及石英砂按10wt%混合，加水調(diào)勻，放在烘箱內(nèi)于105°C烘干備用；稱取約5g制備好的高錳酸鉀和石英砂混合物裝入玻璃氧化管中，兩端用脫脂棉塞好備用。
[0023]將八通閥切換至“采樣”狀態(tài)，設(shè)定采樣泵采集流速為5.0mL/min，采樣時(shí)間6分鐘，開(kāi)啟采樣泵，如圖1虛線所示，樣品經(jīng)氧化管氧化，充入不銹鋼定量環(huán)，采樣結(jié)束后關(guān)閉采樣泵；將八通閥切換至“進(jìn)樣”狀態(tài)，不銹鋼定量環(huán)中的樣品氣隨載氣流入MagicMini便攜式氣相色譜儀(配備氮磷檢測(cè)器)分析。
[0024]色譜條件:內(nèi)徑3.0mX3.0mm的不銹鋼柱，填充⑶X-104高分子多孔微球載體(60-80目);柱溫:50°C;氣化室溫度:130°C;檢測(cè)器溫度:150°C;載氣(N2)流速:30mL/min,
可分析廢氣中二氧化氮組分。
[0025]按如圖1所示的本發(fā)明方法進(jìn)行分析，取一定濃度的一氧化氮和二氧化氮混合標(biāo)準(zhǔn)氣。氣體經(jīng)氧化管一氧化氮氧化為二氧化氮，然后充入不銹鋼定量環(huán)，再隨載氣流入便攜式氣相色譜儀分析，結(jié)果見(jiàn)表1。
[0026]表' 標(biāo)準(zhǔn)樣品的精密度和回收率(n=4) __
【權(quán)利要求】
1.一種廢氣中氮氧化物分析系統(tǒng)，其特征在于包括采樣部分和分析部分，八通閥和不銹鋼定量環(huán)是采樣部分和分析部分的共用部件，采樣部分還包括氧化管和采樣泵，分析部分還包括載氣和便攜式氣相色譜儀，八通閥按采樣和分析兩種方式連接不銹鋼定量環(huán)、采樣泵、載氣和便攜式氣相色譜儀；氧化管與八通閥的氣體采樣口相連，不銹鋼定量環(huán)兩端接到八通閥上。
2.按照權(quán)利要求1所述的分析系統(tǒng)，其特征在于:氧化管為玻璃管，長(zhǎng)60mm?80mm，直徑6.0mm?8.0臟。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的分析系統(tǒng)，其特征在于:氧化管的制備過(guò)程為:篩選20?40目的石英砂，用5v%?20v%的硫酸溶液浸泡24小時(shí)，用水洗至中性，烘干；把高錳酸鉀及石英砂按3wt%?15wt%混合,加水調(diào)勻，于105°C烘干；稱取4g?6g制備好的高猛酸鉀和石英砂混合物裝入玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好備用。
4.按照權(quán)利要求1所述的分析系統(tǒng)，其特征在于:不銹鋼定量環(huán)為空柱結(jié)構(gòu)，規(guī)格為1.0mT,?10.0mL0
5.按照權(quán)利要求1所述的分析系統(tǒng)，其特征在于:便攜式氣相色譜儀配有氮磷檢測(cè)器。
6.按照權(quán)利要求1所述的分析系統(tǒng)，其特征在于:分析系統(tǒng)設(shè)置在移動(dòng)式的工作臺(tái)上。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103776910SQ201210404187
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月23日
【發(fā)明者】韓叢碧, 李凌波 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院