專利名稱：一種鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法及檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬煉焦技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種高爐使用的鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法及檢測 裝直。
背景技術(shù)：
日本學(xué)者利用RIST操作線圖對(duì)高爐反應(yīng)機(jī)理進(jìn)一步開發(fā)研究，提出了低溫儲(chǔ)熱帶(熱空區(qū))高爐冶煉新概念，研究了降低高爐儲(chǔ)熱帶可以大幅度降低煉鐵能耗和減少CO2的排放量，從而開發(fā)出了一些技術(shù)措施，如高反應(yīng)性焦炭技術(shù)、含碳熱壓球團(tuán)技術(shù)等。鐵焦是將煤和鐵礦石事先粉碎、混合、成型后，用干餾爐加熱，使其中的鐵礦石發(fā)生部分還原，變成具有一定金屬化率的還原鐵的焦炭。由于鐵焦中金屬鐵對(duì)碳溶損反應(yīng)具有強(qiáng)催化作用，能降低焦炭快速反應(yīng)的開始溫度從而能降低高爐儲(chǔ)熱區(qū)溫度、同時(shí)它能提高碳溶損反應(yīng)速率，因而提高鐵礦石在間接還原區(qū)間的還原度進(jìn)而降低高爐焦比。為了有效評(píng)價(jià)鐵焦中金屬鐵對(duì)碳溶損率的影響程度、鐵焦中碳反應(yīng)速率的變化程度及鐵焦反應(yīng)后強(qiáng)度等問題，同時(shí)也為了科學(xué)指導(dǎo)鐵焦生產(chǎn)工藝、提高鐵焦質(zhì)量和為高爐操作提供技術(shù)參數(shù)，需要研發(fā)了一種新鐵焦熱態(tài)性能的檢測技術(shù)。目前，國內(nèi)外尚未見鐵焦熱態(tài)性能檢測方法的文獻(xiàn)資料，只有焦炭方面的反應(yīng)性檢測方法。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4000-2008中，介紹了焦碳應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法。焦炭反應(yīng)性(CRI):稱取一定質(zhì)量的焦碳試樣，置于反應(yīng)器中，在1100°C士 5 °〇時(shí)與二氧化碳反應(yīng)2小時(shí)后，以焦碳質(zhì)量的損失的百分?jǐn)?shù)表示；焦炭反應(yīng)后強(qiáng)(CSR):反應(yīng)后焦碳，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，以大于10毫米粒級(jí)焦碳占反應(yīng)后焦碳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示?！稛捊箤W(xué)》姚昭章(冶金工業(yè)出版社，1982)書中提到一些國家(或企業(yè))測量粒焦反應(yīng)性方法。如國際標(biāo)準(zhǔn)IS0/TC27，GT8175F、中國GB220-77、日本JIS K2151-62等采用焦炭反應(yīng)過程中反應(yīng)氣CO和CO2組成的變化情況來衡量反應(yīng)性。CN101825548A公開了一種焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后熱處理性的檢測方法及其裝置，檢測焦炭氣化開始溫度、反應(yīng)性和反應(yīng)后熱處理性。焦炭反應(yīng)性檢測，在先升溫后等溫條件下進(jìn)行，用電子天平測量焦炭試樣的失重量，當(dāng)焦炭失重率達(dá)到規(guī)定值時(shí)，檢測失重速率(時(shí)間)一1作為反應(yīng)性指標(biāo)；焦炭反應(yīng)后熱處理性檢測，當(dāng)焦炭失重率達(dá)到規(guī)定值時(shí)，在惰性氣體保護(hù)下繼續(xù)升溫，檢測熱處理期間焦炭質(zhì)量損失率作為反應(yīng)后熱處理性指標(biāo)。CN101710054 A提供了一種焦炭反應(yīng)性測定方法及測定裝置，首先將焦炭破碎至74 386 μ m，然后放入特制坩堝中，熱天平以5 30°C /min的升溫速率升溫至700 1100 V,并通N2保護(hù)，到達(dá)指定溫度后通CO2反應(yīng)，反應(yīng)過程中繼續(xù)以f 10°C /min的速率升溫，反應(yīng)完成后做重量一溫度圖，得焦炭反應(yīng)開始溫度(TS)，以焦炭反應(yīng)開始溫度作為衡量焦炭反應(yīng)性好壞的標(biāo)準(zhǔn)。以上專利和文獻(xiàn)中所提的方法和裝置用于檢測鐵焦的熱態(tài)性能存在以下問題
(I)若以反應(yīng)前后質(zhì)量的變化表示鐵焦的反應(yīng)性是不科學(xué)的，因?yàn)殍F焦與CO2反應(yīng)過程中不僅有鐵焦中碳發(fā)生溶損反應(yīng)引起質(zhì)量的減少，而且還有鐵焦中金屬鐵在起催化作用時(shí)，被CO2氧化成鐵氧化物引質(zhì)量的增加。因此用鐵焦反應(yīng)前后質(zhì)量變化無法表征鐵焦的反應(yīng)性。
(2)同樣若以鐵焦的反應(yīng)過程中反應(yīng)氣CO和CO2組成的變化情況來表征鐵焦的反應(yīng)性也是不科學(xué)的，在高溫情況下金屬鐵與CO2反應(yīng)生成CO和鐵氧化物，增加反應(yīng)過程中反應(yīng)氣CO的濃度，夸大鐵焦的反應(yīng)性。(3)現(xiàn)有焦炭反應(yīng)性測量標(biāo)準(zhǔn)是在一定溫度下與二氧化碳反應(yīng)2小時(shí)，無法真正模擬焦炭在高爐內(nèi)的行為過程(焦炭經(jīng)過儲(chǔ)熱帶是一個(gè)緩慢升溫過程)。
(4)有的測量方法無法測量鐵焦的開始反應(yīng)溫度，最大反應(yīng)速率溫度等重要參數(shù)。如果用現(xiàn)行的焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法檢測鐵焦反應(yīng)性，有可能會(huì)對(duì)鐵焦高溫性能優(yōu)劣的評(píng)價(jià)形成誤導(dǎo)，并導(dǎo)致對(duì)稀缺強(qiáng)黏結(jié)煤的不合理配用。為此，對(duì)于煉鐵和煉焦工作者來說，都迫切需要提供一個(gè)新鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法，為提高鐵焦質(zhì)量、改善配煤技術(shù)和調(diào)整高爐操作提供科學(xué)依據(jù)
發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法及檢測裝置，進(jìn)而確定入爐鐵焦的熱態(tài)性能指標(biāo)，并為今后鐵焦生產(chǎn)及其性能評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。一種鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法，其特征在于該方法包括以下內(nèi)容鐵焦熱態(tài)性能檢測，取鐵焦試樣20(Γ400 士 5g (根據(jù)鐵焦中炭含量不同而取鐵焦質(zhì)量不同)，粒度21 25_，在一定升溫制度下測量鐵焦熱態(tài)性能，用化學(xué)分析法分析反應(yīng)前后試樣中碳含量的變化率，并以其作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)，同時(shí)采用氣體分析儀測量反應(yīng)過程中CO2和CO濃度的變化來確定鐵焦開始反應(yīng)溫度及最大反應(yīng)速率溫度。檢測步驟為①在進(jìn)氣管(9)中通流量為f 5L/min的N2下，以5 20°C /min的升溫速率從室溫升至400°C，恒溫30min ；②而后在進(jìn)氣管(9)中改通流量為5 20 L /min的CO2氣體，以5 20°C /min的升溫速率升至1100°C ；③而后在進(jìn)氣管(9)中改通流量為5 20 LAiinN2氣，將焦炭試驗(yàn)層溫度爐冷卻到100°C以下，停止通隊(duì)氣；④取出試樣留作進(jìn)行反應(yīng)前后鐵焦中碳含量分析，并以碳含量變化率作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)。⑤通過對(duì)步驟①-③過程中氣體分析儀記錄的溫度和CO2和CO濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，做溫度一CO濃度曲線，用生成CO開始所對(duì)應(yīng)的溫度表示鐵焦開始反應(yīng)溫度，同時(shí)找出最大反應(yīng)速率對(duì)應(yīng)溫度點(diǎn)來表征。一種用于權(quán)利要求I鐵焦熱態(tài)性能檢測方法的檢測裝置，包括電爐，電爐中的硅碳棒與精密溫度控制儀連通，高溫合金鋼反應(yīng)器插入電爐中，高溫合金鋼反應(yīng)器的帶有進(jìn)氣管、控溫?zé)犭娕己统鰵夤?，高溫合金鋼反?yīng)器的反應(yīng)管內(nèi)由下至上分別為高鋁球、鐵焦試樣，控溫?zé)犭娕贾萌腓F焦試樣層中，進(jìn)氣管依次與流量調(diào)節(jié)器、流量計(jì)連通，流量計(jì)連通分別與N2氣瓶和CO2氣瓶連通，出氣管與氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連通，電爐升溫和恒溫制度由精密溫度控制儀控制，反應(yīng)過程中氣體檢測和與數(shù)據(jù)處理由氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
N2氣瓶與流量計(jì)、CO2氣瓶與流量計(jì)、出氣管與氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分別設(shè)有氣閥和氣體凈化裝置，控溫?zé)犭娕寂c高溫合金鋼反應(yīng)器通過反應(yīng)管密封套管上的熱電偶入口插入連接的。建立了一種鐵焦熱態(tài)性能檢測方法及檢測裝置，它可同時(shí)檢測鐵焦反應(yīng)性和鐵焦開始反應(yīng)溫度及最大速率溫度，科學(xué)合理評(píng)價(jià)鐵焦高溫性能，并為提高鐵焦質(zhì)量、改善配煤技術(shù)和調(diào)整高爐操作提供科學(xué)依據(jù)。


圖I是本發(fā)明鐵焦熱態(tài)性能檢測裝置；圖2是實(shí)施例中鐵焦I #的溫度一 CO濃度曲線；圖3是實(shí)施例中鐵焦2 #的溫度一 CO濃度曲線；
圖4是實(shí)施例中鐵焦3 #的溫度一 CO濃度曲線；IN2氣瓶，2C02氣瓶，3氣閥，4氣體凈化裝置，5流量計(jì)，6流量調(diào)節(jié)器，7電爐，8硅碳棒，9進(jìn)氣管，10控溫?zé)犭娕迹?1出氣管，12高溫合金鋼反應(yīng)器，13精密溫度控制儀，14氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明鐵焦熱態(tài)性能檢測方法的檢測裝置，包括電爐7，電爐7中的硅碳棒8與精密溫度控制儀13連通，高溫合金鋼反應(yīng)器12插入電爐7中，高溫合金鋼反應(yīng)器12的帶有進(jìn)氣管9、控溫?zé)犭娕?0和出氣管11，高溫合金鋼反應(yīng)器12的反應(yīng)管內(nèi)由下至上分別為高鋁球、鐵焦試樣，控溫?zé)犭娕?0置入鐵焦試樣層中，進(jìn)氣管9依次與流量調(diào)節(jié)器6、流量計(jì)5連通，流量計(jì)5連通分別與N2氣瓶I和CO2氣瓶2連通，出氣管11與氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)14連通，電爐7升溫和恒溫制度由精密溫度控制儀13控制，反應(yīng)過程中氣體檢測和與數(shù)據(jù)處理由氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)14處理。N2氣瓶I與流量計(jì)5、CO2氣瓶2與流量計(jì)5、出氣管11與氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)14分別設(shè)有氣閥3和氣體凈化裝置4，控溫?zé)犭娕?0與高溫合金鋼反應(yīng)器12通過反應(yīng)管密封套管上的熱電偶入口插入連接的。鐵焦熱態(tài)性能檢測，針對(duì)3種鐵焦試樣(其中1#、2#和3#試樣全鐵含量分別約為10%、20%、30%)進(jìn)行檢測。取1#鐵焦試樣220 士 5g、2#鐵焦試樣250 士 5g、3#鐵焦試樣285士 5g (根據(jù)鐵焦中炭含量不同而取鐵焦質(zhì)量不同),粒度21mm 25mm,在一定升溫制度下測量鐵焦熱態(tài)性能，在一定升溫制度下測量鐵焦熱態(tài)性能，用化學(xué)分析法分析反應(yīng)前后試樣中碳含量的變化率，并以其作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)，同時(shí)采用氣體分析儀測量反應(yīng)過程中CO2和CO濃度的變化來確定鐵焦開始反應(yīng)溫度及最大反應(yīng)速率溫度。檢測步驟為①在進(jìn)氣管(9)中通流量為5L/min的N2下，以5°C /min的升溫速率從室溫升至400。。,恒溫 30min ；②而后在進(jìn)氣管(9)中改通流量為5 L /min的CO2氣體，以5°C /min的升溫速率升至 1100°C ；③而后在進(jìn)氣管(9)中改通流量為5 LAiinN2氣，將焦炭試驗(yàn)層溫度爐冷卻到100°C以下，停止通隊(duì)氣；④取出試樣留作進(jìn)行反應(yīng)前后鐵焦中碳含量分析，并以碳含量變化率作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)。⑤通過對(duì)步驟①-③過程中氣體分析儀記錄的溫度和CO2和CO濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，做溫度一CO濃度曲線，用生成CO開始所對(duì)應(yīng)的溫度表示鐵焦開始反應(yīng)溫度，同時(shí)找出最大反應(yīng)速率對(duì)應(yīng)溫度點(diǎn)來表征，檢測結(jié)果見表I。表I反應(yīng)性檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法，其特征在于取鐵焦試樣2(ΚΓ400 士 5g，粒度21 25_，在升溫制度下測量鐵焦熱態(tài)性能，用化學(xué)分析法分析反應(yīng)前后試樣中碳含量的變化率，并以其作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)，同時(shí)采用氣體分析儀測量反應(yīng)過程中CO2和CO濃度的變化來確定鐵焦開始反應(yīng)溫度及最大反應(yīng)速率溫度，檢測步驟為 ①在進(jìn)氣管(9)中通流量為f5L/min的N2下，以5 20°C /min的升溫速率從室溫升至400。。,恒溫 30min ； ②而后在進(jìn)氣管(9)中改通流量為5 20L /min的CO2氣體，以5 20°C /min的升溫速率升至1100°C ； ③而后在進(jìn)氣管(9)中改通流量為5 20LAiinN2氣，將焦炭試驗(yàn)層溫度爐冷卻到100°C以下，停止通N2氣； ④取出試樣留作進(jìn)行反應(yīng)前后鐵焦中碳含量分析，并以碳含量變化率作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)； ⑤通過對(duì)步驟①-③過程中氣體分析儀記錄的溫度和CO2和CO濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，做溫度一CO濃度曲線，用生成CO開始所對(duì)應(yīng)的溫度表示鐵焦開始反應(yīng)溫度，同時(shí)找出最大反應(yīng)速率對(duì)應(yīng)溫度點(diǎn)來表征。
2.一種用于權(quán)利要求I鐵焦熱態(tài)性能檢測方法的檢測裝置，包括電爐(7)，電爐(7)中的硅碳棒(8)與精密溫度控制儀(13)連通，高溫合金鋼反應(yīng)器(12)插入電爐(7)中，高溫合金鋼反應(yīng)器(12)的帶有進(jìn)氣管(9)、控溫?zé)犭娕?10)和出氣管(11)，高溫合金鋼反應(yīng)器(12)的反應(yīng)管內(nèi)由下至上分別為高鋁球、鐵焦試樣，控溫?zé)犭娕?10)置入鐵焦試樣層中，進(jìn)氣管(9 )依次與流量調(diào)節(jié)器(6 )、流量計(jì)(5 )連通，流量計(jì)(5 )連通分別與N2氣瓶(I)和CO2氣瓶(2)連通，出氣管(11)與氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(14)連通，電爐(7)升溫和恒溫制度由精密溫度控制儀(13)控制，反應(yīng)過程中氣體檢測和與數(shù)據(jù)處理由氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(14)處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鐵焦熱態(tài)性能檢測方法的檢測裝置，其特征在于=N2氣瓶(I)與流量計(jì)(5)、CO2氣瓶(2)與流量計(jì)(5)、出氣管(11)與氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(14)分別設(shè)有氣閥(3)和氣體凈化裝置(4)，控溫?zé)犭娕?10)與高溫合金鋼反應(yīng)器(12)通過反應(yīng)管密封套管上的熱電偶入口插入連接的。
全文摘要
本發(fā)明公開一種鐵焦熱態(tài)性能的檢測方法及檢測裝置，取鐵焦試樣200~400士5g，粒度21～25mm，在升溫制度下測量鐵焦熱態(tài)性能，用化學(xué)分析法分析反應(yīng)前后試樣中碳含量的變化率，并以其作為鐵焦的反應(yīng)性指標(biāo)，同時(shí)采用氣體分析儀測量反應(yīng)過程中CO2和CO濃度的變化來確定鐵焦開始反應(yīng)溫度及最大反應(yīng)速率溫度。檢測裝置，包括電爐，電爐中的硅碳棒與精密溫度控制儀連通，高溫合金鋼反應(yīng)器插入電爐中，控溫?zé)犭娕贾萌腓F焦試樣層中，進(jìn)氣管依次與流量調(diào)節(jié)器、流量計(jì)連通，電爐升溫和恒溫制度由精密溫度控制儀控制，反應(yīng)過程中氣體檢測和與數(shù)據(jù)處理由氣體監(jiān)測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。
文檔編號(hào)G01N25/00GK102928454SQ20121040591
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者李金蓮, 任偉, 王再義, 劉萬山, 李艷茹 申請人:鞍鋼股份有限公司