專利名稱：一種中子輻照 ⁶Li產(chǎn)氚量的等效測量方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及核技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域中中子輻照產(chǎn)物定量分析技術(shù)，具體涉及6Li在中子輻照條件下產(chǎn)氚量的測量。
背景技術(shù)：
聚變能是公認(rèn)的可大規(guī)模替代常規(guī)能源的清潔能源。聚變堆液態(tài)金屬鋰鉛包層可兼具載熱和產(chǎn)氚兩大功能，因其固有特性和優(yōu)勢，在國際上被普遍認(rèn)為是未來電站最具發(fā)展?jié)摿Φ陌鼘釉O(shè)計方案之一。歐盟、美國和中國均將液態(tài)鋰鉛包層作為主要研究模塊而重點發(fā)展。在進行原理性實驗時，需要實際考查鋰鉛合金在中子環(huán)境中的產(chǎn)氚效率，因此必須 準(zhǔn)確測量氚的產(chǎn)生量。氚是一種低能β —射線放射性核素，由于吸收嚴(yán)重而無法對輻照后的合金直接測量。傳統(tǒng)的方法是將產(chǎn)生的氚提取出來處理后再進行測量。但是由于氚自身的性質(zhì)使得它與金屬鋰和鉛結(jié)合緊密，釋放不完全。測量時需要多次提取、多次處理和多次測量，最后將結(jié)果累加，最終得到的結(jié)果不確定度較大，并且仍然存在相當(dāng)比例的氚無法釋放，特別是對于產(chǎn)氚量本來就比較微量的實驗來說，這種方法的應(yīng)用具有相當(dāng)大的局限性。文獻“液態(tài)鋰錫合金中微量氫的提取”(核化學(xué)與放射化學(xué)，2010，第32卷第3期)和“ ITER液態(tài)鋰鉛回路鼓泡柱中提取氚的理論計算”(原子能科學(xué)技術(shù)，2008，第42卷第12期)中采用的氫同位素載氣鼓泡方式提取氚的模擬實驗和計算結(jié)果顯示，提取效率最高僅為85%，所以如果采用直接測量氚的方法必須準(zhǔn)確測量氚的回收效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法和裝置，克服了現(xiàn)有氚含量測量中存在的多次提取、處理和測量的繁瑣環(huán)節(jié)以及提取效率不高等問題，減小了測量不確定度，并解決了微量產(chǎn)氚量的測量難題。為實現(xiàn)以上目的而采用的技術(shù)解決方案如下一種中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法，其特殊之處包括以下步驟I制備6Li密封靶；2中子源輻照6Li密封靶；36Li密封靶樣品預(yù)處理；4測量6Li密封靶中4He的含量；5根據(jù)中子輻照6Li (η，α )Τ反應(yīng)在產(chǎn)生一個氚原子的同時產(chǎn)生一個4He原子的等效關(guān)系，計算得到氚原子的含量。上述步驟I中6Li靶包括靶芯和靶殼；其中靶芯為金屬6Li或含6Li的合金，靶殼為石英管、招或鐵。上述步驟3中包含以下步驟3.16Li密封靶解密封將輻照后的6Li密封靶置于密封容器內(nèi)，對容器抽真空后，采用破碎、開孔或直接高溫熔融的方法對靶進行解密封；3. 2熔融靶芯釋放4He :將解密封后的靶芯加熱至熔融狀態(tài)或保持在熔融狀態(tài)，持續(xù)時間不少于30分鐘，之后自然冷卻到室溫，完成4He的釋放；3. 3氫同位素的氧化將步驟3. 2中密封容器內(nèi)氣體引入氧化劑柱內(nèi)，在氧化條件下將氫同位素氧化為水；3. 4氫同位素的去除將步驟3. 3氧化后的氣體引入一個低溫冷凝器，水蒸汽被低溫冷凝器冷凝捕獲以去除氫同位素；所述低溫冷凝器工作溫度為_80°C至_200°C ； 3. 5從冷凝器出來的氣體送入測量儀器通道。上述步驟4中的測量所用的儀器為質(zhì)譜儀或色譜儀。一種中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量裝置，其特殊之處包括密封容器、氧化柱、冷凝器和原子數(shù)測量儀器；所述的密封容器通過管路和容器閥門與氧化柱前端相連，氧化柱后端通過管路和氧化柱后端閥門與冷凝器相連，冷凝器后端通過管路與冷凝器后端閥門與原子數(shù)測量儀器相連。所述原子數(shù)測量儀器為質(zhì)譜儀或色譜儀。本發(fā)明具有的有益效果有1、本發(fā)明利用6Li或6Li合金在中子輻照條件下6Li (η, α )Τ反應(yīng)在產(chǎn)生一個氚原子的同時產(chǎn)生一個He核，通過測量4He可以間接得到氚的量；由于He為惰性氣體，不易與金屬結(jié)合，容易釋放，因此避免了現(xiàn)有產(chǎn)氚量測量方法中多次提取、處理和測量的繁瑣環(huán)節(jié)，同時解決了微量產(chǎn)氚量的測量難題。2、本發(fā)明間接測量反應(yīng)中的伴生產(chǎn)物氦，與氚是否完全釋放無關(guān)。3、本發(fā)明所測量對象為穩(wěn)定的氦，僅受限于測量儀器的探測下限，不受輻照條件的限制。4、本發(fā)明的靶樣品預(yù)處理步驟中將氫同位素的氧化后低溫去除，減小了其對4He含量測量的影響，減小了測量不確定度。5、本發(fā)明在靶芯處于熔融狀態(tài)時，輻照產(chǎn)生的氦氣體準(zhǔn)完全釋放，釋放率對測量結(jié)果的影響極小。


圖1為本發(fā)明中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量裝置示意圖；其中1 一密封靶；2 —密封容器；3 —容器閥門；4 一管路；5 —氧化柱；6 —氧化柱后端閥門—冷凝器；8 —冷凝器后端閥門；9 一原子數(shù)測量儀器。
具體實施例方式如圖1所示，中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量裝置包括密封容器2、氧化柱5、冷凝器7和原子數(shù)測量儀器9 ;其中密封容器2通過管路4和容器閥門3與氧化柱5前端相連，氧化柱5后端通過管路4和氧化柱后端閥門6與冷凝器7相連，冷凝器7后端通過管路4與冷凝器后端閥門8與原子數(shù)測量儀器9相連通，其中原子數(shù)測量儀器9為質(zhì)譜儀或色譜儀。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的等效測量方法做進一步說明。本發(fā)明中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法步驟如下一、制靶靶芯材料選擇鋰鉛合金(Li為天然豐度，原子數(shù)所占比例為17% )，靶殼材料選擇6061合金鋁。將2克靶芯材料放入靶殼內(nèi)密封后制備成待輻照靶。靶殼和靶芯也可以采用其他的材料，如靶芯采用金屬6Li或其他含6Li的合金，靶殼為石英管或鐵等。由于所測量的對象為氣體，所以所制備的靶必須密封。二、中子輻照靶
將制備好的密封靶置于脈沖反應(yīng)堆進行中子輻照。三、靶樣品預(yù)處理預(yù)處理步驟如下I)密封靶解密封。輻照后的密封靶I置于密封的不銹鋼容器2內(nèi)，對容器抽真空后，直接加熱不銹鋼容器2至700°C，靶殼和靶芯均被熔融，持續(xù)不少于30分鐘后，自然冷卻容器到室溫，完成4He的釋放；密封容器2也可以根據(jù)靶的材料而選取其他耐高溫的材料制成。2)氫同位素的氧化。打開容器閥門3將氣體通過管路4引入450°C下的活性氧化柱5，氫同位素被氧化為水，在高溫下以蒸汽形態(tài)繼續(xù)向前流動。3)氫同位素的去除。打開氧化柱后端閥門6，氧化后的氣體流入低溫冷凝器7，冷凝器7的工作溫度為-80°C至_200°C，水蒸汽被低溫冷凝器7冷凝捕獲，達到去除氫同位素的目的。由于4He的沸點很低，不會被冷凝。4)打開冷凝器7后端閥門8，從冷凝器7出來的氣體送入原子數(shù)測量儀器9通道中，原子數(shù)測量儀器9為質(zhì)譜儀或色譜儀。由于采用測量儀器分析氦時，氫的同位素對4He存在干擾，所以必須通過以上步驟，有效減小氫同位素對4He測量結(jié)果的影響，減小測量不確定度。四、定量測量和計算采用氣體質(zhì)譜儀或色譜儀定量測量4He的原子數(shù)，根據(jù)中子輻照6Li (η, α )Τ反應(yīng)在產(chǎn)生一個氚原子的同時產(chǎn)生一個4He原子的等效關(guān)系，計算得到氚原子的含量，其中4He的原子數(shù)即為氚的原子數(shù)，達到定量測量產(chǎn)氚量的目的。
權(quán)利要求
1.一種中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法，其特征在于包括以下步驟I制備6Li密封靶；2中子源輻照6Li密封靶；36Li密封靶樣品預(yù)處理；4測量6Li密封靶中4He的含量；5根據(jù)中子輻照6Li (η, α )Τ反應(yīng)在產(chǎn)生一個氚原子的同時產(chǎn)生一個4He原子的等效關(guān)系，計算得到氚原子的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法，其特征在于所述步驟 I中6Li靶包括靶芯和靶殼；其中靶芯為金屬6Li或含6Li的合金，靶殼為石英管、鋁或鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法，其特征在于所述步驟 3中包含以下步驟3.1l6Li密封靶解密封將輻照后的6Li密封靶置于密封容器內(nèi)，對容器抽真空后，采用破碎、開孔或直接高溫熔融的方法對靶進行解密封；3. 2熔融靶芯釋放4He:將解密封后的靶芯加熱至熔融狀態(tài)或保持在熔融狀態(tài)，持續(xù)時間不少于30分鐘，之后自然冷卻到室溫，完成4He的釋放；3.3氫同位素的氧化將步驟3. 2中密封容器內(nèi)氣體引入氧化劑柱內(nèi)，在氧化條件下將氫同位素氧化為水；3.4氫同位素的去除將步驟3. 3氧化后的氣體引入一個低溫冷凝器，水蒸汽被低溫冷凝器冷凝捕獲以去除氫同位素；所述低溫冷凝器工作溫度為_80°C至_200°C ；3.5從冷凝器出來的氣體送入測量儀器通道。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法，其特征在于步驟4
中的測量所用的儀器為質(zhì)譜儀或色譜儀。
5.一種中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量裝置，其特征在于包括密封容器、氧化柱、冷凝器和原子數(shù)測量儀器；所述的密封容器通過管路和容器閥門與氧化柱前端相連，氧化柱后端通過管路和氧化柱后端閥門與冷凝器相連，冷凝器后端通過管路與冷凝器后端閥門與原子數(shù)測量儀器相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量裝置，其特征在于所述原子數(shù)測量儀器為質(zhì)譜儀或色譜儀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量方法，通過測量中子輻照條件下6Li(n,α)T反應(yīng)中4He含量間接得到氚的量；由于4He為惰性氣體，不易與金屬結(jié)合，容易釋放，因此避免了現(xiàn)有產(chǎn)氚量測量方法中多次提取、處理和測量的繁瑣環(huán)節(jié)，同時解決了微量產(chǎn)氚量的測量難題；本發(fā)明中子輻照6Li產(chǎn)氚量的等效測量裝置包括密封容器、氧化柱、冷凝器和質(zhì)譜儀，對氫同位素的氧化后低溫去除，減小了其對4He含量測量的影響，提高了測量不確定度。
文檔編號G01N27/62GK103018315SQ20121040649
公開日2013年4月3日 申請日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者李雪松, 歐陽曉平, 韋冠一, 解峰, 張忠兵, 陳亮, 姜文剛, 余功碩, 梁建峰, 張小林, 何小兵 申請人:西北核技術(shù)研究所