專利名稱:一種4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氰氟草酯中間體4-(4-氰基-2-氯苯氧基)苯酚的分析方法。
背景技術(shù):
氰氟草酯系美國陶氏農(nóng)業(yè)科學(xué)公司開發(fā)的新穎乙酰輔酶A羧化酶抑制劑,是一個在極低劑量即對雜草呈很高活性和選擇性的除草劑。4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚是合成氰氟草酯的關(guān)鍵中間體,其反應(yīng)是否完全,質(zhì)量是否可靠,直接決定著氰氟草酯的質(zhì)量與成本。而可以用來做為中控的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法未見文獻(xiàn)報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的,在于提供一種能夠快速、準(zhǔn)確、且易于操作的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的含量分析方法。其技術(shù)方案是:采用氣相色譜法和內(nèi)標(biāo)法來定量分析,設(shè)定的氣相色譜的操作條件是:FID檢測器,色譜柱為DB-1或HP-5,柱溫220°C,檢測器和氣化室溫度均為250°C,載氣為氮?dú)猓瑑?nèi)標(biāo)物為鄰苯二甲酸酯類。其技術(shù)效果是:具有快速準(zhǔn)確的特點(diǎn),適合作為氰氟草酯合成反應(yīng)的中控分析方法,經(jīng)試驗驗證,其精密度、準(zhǔn)確度都很高。精密度試驗:同一批樣品,分6次采用上述的分析方法進(jìn)行檢測,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為
0.19%,變異系數(shù)為0.19%,表明該方法的精密度良好(見以下的精密度試驗測定結(jié)果表)。精密度試驗測定結(jié)果表
權(quán)利要求
1.一種4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,其特征在于:該方法采用氣相色譜分離法,同時采用內(nèi)標(biāo)法來定量分析的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,其特征在于:該方法采用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為鄰苯二甲酸酯類。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,其特征在于:該方法采用FID檢測器。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚的分析方法,該方法具有定量準(zhǔn)確、重復(fù)性好、分析速度快、線性關(guān)系良好、操作簡便等特點(diǎn)。在實(shí)際生產(chǎn)過程中能正確指導(dǎo)工業(yè)化生產(chǎn),準(zhǔn)確控制產(chǎn)品質(zhì)量,是分析氰氟草酯中間體4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯酚較為理想的方法。
文檔編號G01N30/02GK103207244SQ201210430438
公開日2013年7月17日 申請日期2013年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月13日
發(fā)明者周康倫, 凌朵朵, 金勁松, 蘇朝輝, 胡志國, 陳克付 申請人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司