專利名稱：一種測(cè)定火電廠scr催化劑活性組分含量的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定催化劑活性組分含量的設(shè)備和方法，具體是指ー種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置和方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)火力發(fā)電廠為了滿足越來(lái)越嚴(yán)格的NOx排放標(biāo)準(zhǔn)，正廣泛使用SCR脫硝技術(shù)。SCR技術(shù)是指在催化劑和氧氣存在的的條件下，在較低的溫度范圍(28(T420°C)內(nèi)，還原劑(如NH3、C0或碳?xì)浠衔锏?“有選擇性”地在催化劑作用下與煙氣中的NOx反應(yīng)并生成無(wú)毒無(wú)污染的N2和H2O來(lái)減少NOx排放的技術(shù)。SCR脫硝系統(tǒng)的核心為催化劑，其投入成本約占總投入的1/3。目前，國(guó)內(nèi)外廣泛使用的催化劑為釩鎢鈦催化劑。該催化劑的活性成分V2O5 (不超過(guò)5%)能夠?qū)H3吸附在催化劑的酸性位上與氣態(tài)中或弱吸附的NOx發(fā)生催化還原反應(yīng)，產(chǎn)生無(wú)污染的N2和H2O。另外，V2O5也會(huì)促使SO2轉(zhuǎn)化為SO3。催化劑的載體主要為TiO2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)80%)，它會(huì)與V2O5發(fā)生良好的電子作用，使得催化劑具有良好的活性，被認(rèn)為是良好的燃煤煙氣V2O5基SCR催化劑載體。此外催化劑中的W03(不超過(guò)10%)可提聞TiO2載體的熱穩(wěn)定性，并可以抑制SO2的氧化，提聞催化劑的熱穩(wěn)定性，改菩V2O5與TiO2之間的電子作用，提高催化劑的活性、選擇性和穩(wěn)定性等。催化劑在運(yùn)行一段時(shí)期后，由于煙氣的沖蝕、氯與釩發(fā)生反應(yīng)生成揮發(fā)性的氯化釩等原因，使催化劑表面的活性成分V2O5流失，導(dǎo)致活性成分含量的降低，從而使得催化劑活性下降，脫硝效率降低。此外，載體TiO2和結(jié)構(gòu)助劑WO3的含量也會(huì)發(fā)生相應(yīng)的改變。催化劑活性成分含量的變化會(huì)直接導(dǎo)致催化劑性能的變化，表現(xiàn)為催化劑活性的降低。這些因素直接影響著脫硝系統(tǒng)的運(yùn)行以及催化劑的更換策略。因此，準(zhǔn)確地測(cè)量催化劑表面活性組分含量，從而把握催化劑的老化情況，可為對(duì)于火電廠脫硝系統(tǒng)的運(yùn)行及催化劑管理提供重要的依據(jù)。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)于催化劑活性成分的檢測(cè)主要是由工作人員對(duì)催化劑進(jìn)行取樣以后，帶回實(shí)驗(yàn)室采用X射線熒光光譜分析技術(shù)進(jìn)行活性組分含量的分析。X射線熒光光譜分析技術(shù)測(cè)量周期較長(zhǎng)，樣品的前處理復(fù)雜，且分析精度有待進(jìn)ー步提高。近年來(lái)，激光誘導(dǎo)激光光譜技術(shù)(Laser-1nduced Breakdown Spectroscopy,簡(jiǎn)稱LIBS)采用脈沖激光作為發(fā)射光譜分析的誘發(fā)工具，憑借無(wú)需或只需簡(jiǎn)單的樣品預(yù)處理、對(duì)樣品微損和多元素同步快速檢測(cè)等優(yōu)勢(shì)，已逐步發(fā)展成為ー種潛在的エ業(yè)過(guò)程在線檢測(cè)技術(shù)，被嘗試應(yīng)用于各種エ業(yè)過(guò)程的質(zhì)量控制或狀態(tài)診斷。本發(fā)明將該項(xiàng)技術(shù)運(yùn)用到SCR催化劑組分含量的測(cè)量，以實(shí)現(xiàn)催化劑活性多成分的快速準(zhǔn)確測(cè)量，為催化劑活性組分的測(cè)定提供了一種新的裝置和方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之ー是提供一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置，該裝置采用光譜技木，能夠測(cè)定SCR催化劑活性組分含量。
本發(fā)明的這ー目的通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置，其特征在于所述裝置為激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置，該激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置包括電腦、脈沖發(fā)生器、激光器、反射鏡、聚焦透鏡、光譜儀和用于放置催化劑樣品的樣品臺(tái)，所述的光譜儀與電腦連接，脈沖發(fā)生器分別與激光器和光譜儀相連接，脈沖發(fā)生器能夠向激光器和光譜儀發(fā)出脈沖指令，觸發(fā)激光器和光譜儀工作，激光器觸發(fā)后發(fā)出的脈沖激光經(jīng)反射鏡反射和聚焦透鏡聚焦后到達(dá)催化劑樣品表面，作用點(diǎn)處的催化劑樣品被擊發(fā)形成等離子體，所述光譜儀能夠探測(cè)和收集等離子體冷卻過(guò)程中發(fā)射的光譜信號(hào)，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后傳至電腦保存成光譜圖。本發(fā)明的目的之ニ是提供上述測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法，該方法準(zhǔn)確、快速、同時(shí)測(cè)定催化劑各活性成分含量的方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)催化劑活性成分及各組成物含量的準(zhǔn)確測(cè)量并及時(shí)掌握活性下降的情況，從而為脫硝系統(tǒng)的運(yùn)行、催化劑的管理乃至再生過(guò)程中活性成分及各補(bǔ)充組分配比方案的制定和監(jiān)測(cè)提供依據(jù)。本發(fā)明的這ー目的通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法，該方法包括如下步驟 ( I)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣的獲取配制多個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品作為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品，為后續(xù)要獲得的定標(biāo)曲線方程做基礎(chǔ)，并且為從火電廠現(xiàn)場(chǎng)獲取的新鮮的待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中活性組分含量的測(cè)定做基礎(chǔ)；(2)分析確定催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti元素特征譜線將步驟(I)配置的多個(gè)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分別置于激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置的樣品臺(tái)上，由激光器發(fā)出的脈沖激光經(jīng)聚焦后到達(dá)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品表面，作用點(diǎn)處的催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品被擊發(fā)形成等離子體，利用光譜儀探測(cè)和收集等離子體冷卻過(guò)程中發(fā)射的光譜信號(hào)，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后傳至電腦保存成光譜圖，根據(jù)獲得的光譜圖并對(duì)照NIST數(shù)據(jù)庫(kù)中V、W、Ti元素的激發(fā)譜線，確定催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征譜線，具體為選取和NIST數(shù)據(jù)庫(kù)中特征譜線波長(zhǎng)相差0. 05nm范圍內(nèi)且光譜強(qiáng)度最大的激發(fā)譜線進(jìn)行分析，得到催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度，分別為TiI 334. 906nm、WI 375. 967nm、VI 393. 368nm ；(3)定標(biāo)曲線方程的確定根據(jù)步驟(2)測(cè)量獲取的各個(gè)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征譜線強(qiáng)度K1,K2、K3，采用最小二乗法擬合出特征譜線強(qiáng)度も、1(2、1(3與￥、1、11三種元素之間關(guān)系的定標(biāo)曲線，由此得到催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品特征光譜強(qiáng)度與V、W、Ti三種元素質(zhì)量百分含量的定標(biāo)曲線方程分別為X=A1XKJB1(I)其中，X為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V的質(zhì)量百分含量，K1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V的特征譜線強(qiáng)度，ApB1為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)；Y=A2XK2+B2(2)其中，Y為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中W的質(zhì)量百分含量，K2為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中W的特征譜線強(qiáng)度，A2, B2為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)；Z=A3XK3+B3(3)
其中，Z為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中Ti的質(zhì)量百分含量，K3為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中Ti的特征譜線強(qiáng)度，A3、B3為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)；由V、W、Ti三種元素與各自對(duì)應(yīng)的化合物V205、WO3> TiO2之間分子量換算后可得V2O5, W03、TiO2質(zhì)量百分含量與特征光譜強(qiáng)度K間的定標(biāo)曲線方程分別為X1=A11XK^B11(4)其中，X1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V2O5的質(zhì)量百分含量，K1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V的·特征譜線強(qiáng)度，A/、B11為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)；Y1=A12XVB12(5)其中，Y1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中WO3的質(zhì)量百分含量，K2為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中W的特征譜線強(qiáng)度，A2^B21為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)；Z1=A13XKJB13(6)其中，Z1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中TiO2的質(zhì)量百分含量，K3為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中Ti的特征譜線強(qiáng)度，AAB31為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)；(4)待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中活性組分含量的測(cè)定將從火電廠現(xiàn)場(chǎng)獲取的待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品放置在激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置的樣品臺(tái)上，采用與步驟(2)獲取催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度相同的方法來(lái)獲取待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度，通過(guò)步驟(3)建立的定標(biāo)曲線方程(4) (6)計(jì)算得到待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中V205、W03、Ti02的含量。本發(fā)明中，所述步驟(I)中配制多個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品作為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品是采用過(guò)量體積浸潰法配制，具體配制過(guò)程為先將TiO2與水按照1:1. 75的重量比混合調(diào)制成糊狀，將其置于105°C的烘箱內(nèi)干燥I小時(shí)，待冷卻后碾磨TiO2并篩選粒徑小于
0.1mm的粉末備用；根據(jù)需求稱量適量鎢酸銨顆粒在蒸餾水中溶解，待其完全溶解后加入處理后的TiO2粉末，在磁力攪拌機(jī)上60°C連續(xù)攪拌浸潰5小時(shí)，得到的漿液在烘箱中105°C下干燥12小時(shí)，然后在馬弗爐450°C空氣氣氛下煅燒5小時(shí)，待鎢酸銨分解成WO3后負(fù)載于TiO2上，冷卻后篩分至小于0.1mm顆粒后重復(fù)上述過(guò)程進(jìn)行多次浸潰，得到需要的W03/Ti02粉體；同樣，在摩爾比為1:2的偏釩酸銨/草酸溶液中加入粒徑小于0.1mm的W03/Ti02粉體，重復(fù)上述負(fù)載操作，多次浸潰，得到需要的V205-W03/Ti02顆粒；以V205-W03/Ti02催化劑顆粒為基礎(chǔ)，添加結(jié)構(gòu)助劑，制造成型催化劑樣品。其中，V205、W03、Ti02三種物質(zhì)質(zhì)量的選取根據(jù)設(shè)定的質(zhì)量比而定，基質(zhì)的質(zhì)量的選取在V205、W03、Ti02確定后根據(jù)V205、W03、Ti02所占的質(zhì)量百分配比來(lái)定。本發(fā)明中，所述步驟(I)中配制多個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品中的多個(gè)指5個(gè)以上的多個(gè)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用已知各組分含量的催化劑樣品，建立特征譜線強(qiáng)度與各成分含量之間的定標(biāo)曲線方程，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品組分的測(cè)定，測(cè)量過(guò)程簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。圖1是本發(fā)明測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度；
圖3是本發(fā)明催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V2O5的質(zhì)量含量和各自特征譜線的光譜強(qiáng)度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；圖4是本發(fā)明催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中WO3的質(zhì)量含量和各自特征譜線的光譜強(qiáng)度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；圖5是本發(fā)明催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中TiO2的質(zhì)量含量和各自特征譜線的光譜強(qiáng)度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。附圖標(biāo)記說(shuō)明1、反射鏡；2、激光器；3、脈沖發(fā)生器；4、聚焦透鏡；5、樣品臺(tái)；6、探頭；7、光譜儀；8、電腦
具體實(shí)施例方式如圖1所示的一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置，該裝置為激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置，該激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置包括電腦8、脈沖發(fā)生器3、激光器2、反射鏡1、聚焦透鏡4、光譜儀7和用于放置催化劑樣品的樣品臺(tái)5，光譜儀7與電腦8連接，脈沖發(fā)生器3分別與激光器2和光譜儀7相連接，脈沖發(fā)生器3能夠向激光器2和光譜儀7發(fā)出脈沖指令，觸發(fā)激光器2和光譜儀7工作，激光器2觸發(fā)后發(fā)出的脈沖激光經(jīng)反射鏡I反射和聚焦透鏡4聚焦后到達(dá)催化劑樣品表面，作用點(diǎn)處的催化劑樣品被擊發(fā)形成等離子體，光譜儀7通過(guò)探頭6能夠探測(cè)和收集等離子體冷卻過(guò)程中發(fā)射的光譜信號(hào)，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后傳至電腦8保存成光譜圖。采用上述裝置的一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法，該方法包括如下步驟( I)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣的獲取配制7個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品作為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品，為后續(xù)要獲得的定標(biāo)曲線方程做基礎(chǔ)，并且為從火電廠現(xiàn)場(chǎng)獲取的新鮮的待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中活性組分含量的測(cè)定做基礎(chǔ)，該步驟中配制7個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品作為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品是采用過(guò)量體積浸潰法配制，具體配制過(guò)程為先將TiO2與水按照1:1.75的重量比混合調(diào)制成糊狀，將其置于105°C的烘箱內(nèi)干燥I小時(shí)，待冷卻后碾磨TiO2并篩選粒徑小于0.1mm的粉末備用；根據(jù)需求稱量適量鎢酸銨顆粒在蒸餾水中溶解，待其完全溶解后加入處理后的TiO2粉末，在磁力攪拌機(jī)上60°C連續(xù)攪拌浸潰5小時(shí)，得到的漿液在烘箱中105°C下干燥12小時(shí)，然后在馬弗爐450°C空氣氣氛下煅燒5小時(shí)，待鎢酸銨分解成WO3后負(fù)載于TiO2上，冷卻后篩分至小于0.1mm顆粒后重復(fù)上述過(guò)程進(jìn)行多次浸潰，得到需要的W03/Ti02粉體；同樣，在摩爾比為1:2的偏釩酸銨/草酸溶液中加入粒徑小于0.1mm的W03/Ti02粉體，重復(fù)上述負(fù)載操作，多次浸潰，得到需要的V205-W03/Ti02顆粒；以V205-W03/Ti02催化劑顆粒為基礎(chǔ)，添加結(jié)構(gòu)助劑，制造成型催化劑樣品。其中，V2O5, WO3> TiO2三種物質(zhì)質(zhì)量的選取根據(jù)設(shè)定的質(zhì)量比而定，基質(zhì)的質(zhì)量的選取在V205、WO3> TiO2確定后根據(jù)V205、WO3> TiO2所占的質(zhì)量百分配比來(lái)定；催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品各成分質(zhì)量百分配比如表I示一共有八組不同質(zhì)量百分比的組分，V2O5, W03、TiO2的量涵蓋現(xiàn)場(chǎng)催化劑各組分含量的范圍。配置的I一7號(hào)樣品用來(lái)定標(biāo)；8號(hào)樣品為現(xiàn)場(chǎng)取樣的新鮮催化劑(成分如表I中8號(hào)樣品示)，用于驗(yàn)證測(cè)量的準(zhǔn)確度。將I一8號(hào)催化劑樣品放置于激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測(cè)裝置的平臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。
表I催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品各組分含量
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置，其特征在于所述裝置為激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置，該激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置包括電腦、脈沖發(fā)生器、激光器、反射鏡、聚焦透鏡、光譜儀和用于放置催化劑樣品的樣品臺(tái)，所述的光譜儀與電腦連接，脈沖發(fā)生器分別與激光器和光譜儀相連接，脈沖發(fā)生器能夠向激光器和光譜儀發(fā)出脈沖指令，觸發(fā)激光器和光譜儀工作，激光器觸發(fā)后發(fā)出的脈沖激光經(jīng)反射鏡反射和聚焦透鏡聚焦后到達(dá)催化劑樣品表面，作用點(diǎn)處的催化劑樣品被擊發(fā)形成等離子體，所述光譜儀能夠探測(cè)和收集等離子體冷卻過(guò)程中發(fā)射的光譜信號(hào)，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后傳至電腦保存成光譜圖。
2.一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法，該方法包括如下步驟 (1)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣的獲取 配制多個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品作為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品，為后續(xù)要獲得的定標(biāo)曲線方程做基礎(chǔ)，并且為從火電廠現(xiàn)場(chǎng)獲取的新鮮的待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中活性組分含量的測(cè)定做基礎(chǔ)； (2)分析確定催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti元素特征譜線 將步驟(I)配置的多個(gè)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分別置于激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置的樣品臺(tái)上，由激光器發(fā)出的脈沖激光經(jīng)聚焦后到達(dá)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品表面，作用點(diǎn)處的催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品被擊發(fā)形成等離子體，利用光譜儀探測(cè)和收集等離子體冷卻過(guò)程中發(fā)射的光譜信號(hào)，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后傳至電腦保存成光譜圖，根據(jù)獲得的光譜圖并對(duì)照NIST數(shù)據(jù)庫(kù)中V、W、Ti元素的激發(fā)譜線，確定催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征譜線，具體為選取和NIST數(shù)據(jù)庫(kù)中特征譜線波長(zhǎng)相差O. 05nm范圍內(nèi)且光譜強(qiáng)度最大的激發(fā)譜線進(jìn)行分析，得到催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度，分別為TiI 334.906nm、WI 375. 967nm、V I.393. 368nm ； (3)定標(biāo)曲線方程的確定 根據(jù)步驟(2)測(cè)量獲取的各個(gè)催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征譜線強(qiáng)度1、K2> K3，采用最小二乘法擬合出特征譜線強(qiáng)度1、K2, K3與V、W、Ti三種元素之間關(guān)系的定標(biāo)曲線，由此得到催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品特征光譜強(qiáng)度與V、W、Ti三種元素質(zhì)量百分含量的定標(biāo)曲線方程分別為 X=A1XKfB1(I) 其中，X為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V的質(zhì)量百分含量，K1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V的特征譜線強(qiáng)度，VB1為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)； Y=A2XK2+B2(2) 其中，Y為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中W的質(zhì)量百分含量，K2為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中W的特征譜線強(qiáng)度，A2, B2為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)； Z=A3XK3+B3(3) 其中，Z為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中Ti的質(zhì)量百分含量，K3為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中Ti的特征譜線強(qiáng)度，A3, B3為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)； 由V、W、Ti三種元素與各自對(duì)應(yīng)的化合物V205、WO3> TiO2之間分子量換算后可得V205、wo3> TiO2質(zhì)量百分含量與特征光譜強(qiáng)度K間的定標(biāo)曲線方程分別為 X1=A11XK^B11(4) 其中，X1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V2O5的質(zhì)量百分含量，K1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V的特征譜線強(qiáng)度，A/、B11為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)； Y1=A12XK^B12(5) 其中，Y1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中WO3的質(zhì)量百分含量，K2為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中W的特征譜線強(qiáng)度，A21^B21為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)； Z1=A13XVB13(6) 其中，Z1為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中TiO2的質(zhì)量百分含量，K3為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中Ti的特征譜線強(qiáng)度，A3^B31為定標(biāo)曲線方程的系數(shù)； (4)待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中活性組分含量的測(cè)定 將從火電廠現(xiàn)場(chǎng)獲取的待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品放置在激光誘導(dǎo)擊穿光譜裝置的樣品臺(tái)上，采用與步驟(2)獲取催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度相同的方法來(lái)獲取待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中V、W、Ti三種元素的特征光譜強(qiáng)度，通過(guò)步驟(3)建立的定標(biāo)曲線方程(4) (6)計(jì)算得到待測(cè)定催化劑檢驗(yàn)樣品中V205、W03、Ti02的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法，其特征在于所述步驟(I)中配制多個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品作為催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品是采用過(guò)量體積浸潰法配制，具體配制過(guò)程為先將TiO2與水按照1:1.75的重量比混合調(diào)制成糊狀，將其置于105°C的烘箱內(nèi)干燥I小時(shí)，待冷卻后碾磨TiO2并篩選粒徑小于O.1mm的粉末備用；根據(jù)需求稱量適量鎢酸銨顆粒在蒸餾水中溶解，待其完全溶解后加入處理后的TiO2粉末，在磁力攪拌機(jī)上60°C連續(xù)攪拌浸潰5小時(shí)，得到的漿液在烘箱中105°C下干燥12小時(shí)，然后在馬弗爐450°C空氣氣氛下煅燒5小時(shí)，待鎢酸銨分解成WO3后負(fù)載于TiO2上，冷卻后篩分至小于O.1mm顆粒后重復(fù)上述過(guò)程進(jìn)行多次浸潰，得到需要的W03/Ti02粉體；同樣，在摩爾比為1:2的偏釩酸銨/草酸溶液中加入粒徑小于O.1mm的W03/Ti02粉體，重復(fù)上述負(fù)載操作，多次浸潰，得到需要的V205-W03/Ti02顆粒；以V205-W03/Ti02催化劑顆粒為基礎(chǔ)，添加結(jié)構(gòu)助齊U，制造成型催化劑樣品。其中，V2O5, W03、TiO2三種物質(zhì)質(zhì)量的選取根據(jù)設(shè)定的質(zhì)量比而定，基質(zhì)的質(zhì)量的選取在v205、WO3> TiO2確定后根據(jù)V205、WO3> TiO2所占的質(zhì)量百分配比來(lái)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法，其特征在于所述步驟(I)中配制多個(gè)不同質(zhì)量比的催化劑樣品中的多個(gè)指5個(gè)以上的多個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的裝置和方法，該裝置包括電腦、脈沖發(fā)生器、激光器、反射鏡、聚焦透鏡、光譜儀和樣品臺(tái)，光譜儀與電腦連接，脈沖發(fā)生器分別與激光器和光譜儀相連接，能夠向激光器和光譜儀發(fā)出脈沖指令，觸發(fā)激光器和光譜儀工作，激光器觸發(fā)后發(fā)出的脈沖激光經(jīng)反射鏡反射和聚焦透鏡聚焦后到達(dá)催化劑樣品表面，作用點(diǎn)處的催化劑樣品被擊發(fā)形成等離子體，光譜儀能夠探測(cè)和收集等離子體冷卻過(guò)程中發(fā)射的光譜信號(hào)，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換后傳至電腦保存成光譜圖。該裝置采用光譜技術(shù)，能夠測(cè)定SCR催化劑活性組分含量。本發(fā)明同時(shí)公開(kāi)了測(cè)定火電廠SCR催化劑活性組分含量的方法。
文檔編號(hào)G01N21/63GK103018215SQ20121043711
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者廖永進(jìn), 陸繼東, 曾庭華, 劉智湘, 楊青山, 謝新華, 溫智勇, 黃秋雄 申請(qǐng)人:廣東電網(wǎng)公司電力科學(xué)研究院, 華南理工大學(xué)