專利名稱：一種用于鋼的顯微組織演化的原位追蹤金相分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金相學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種研究鋼的顯微組織演化時(shí)所需的金相觀察、分析方法。
背景技術(shù)：
原位追蹤觀察無疑能夠?yàn)檠芯匡@微組織演化過程提供直接的、高對(duì)比性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。利用高溫金相顯微鏡實(shí)現(xiàn)的高溫金相法、利用安裝有拉伸臺(tái)或加熱臺(tái)的掃描電子電鏡 進(jìn)行的原位觀察、利用具備加熱或加載功能的共焦激光掃描顯微鏡進(jìn)行的原位觀察等方法都是原位分析的有效方法。但是，以高溫金相為代表的利用熱蝕或熱發(fā)射等原理進(jìn)行界面演化原位追蹤觀察的實(shí)驗(yàn)方法存在一個(gè)嚴(yán)重的弊端組織的界面痕跡一旦顯露就不會(huì)消失，即使界面已經(jīng)發(fā)生遷移，從而導(dǎo)致新顯露的界面痕跡與舊的界面痕跡混淆在一起，容易產(chǎn)生假象，所得結(jié)果難以解釋。這就使得高溫金相法在某些研究?jī)?nèi)容下效果較差甚至無能為力，例如貝氏體組織或馬氏體組織在重加熱等溫過程中的組織演化。因此，在材料研究組織演化時(shí)，需要一種適用范圍廣、操作簡(jiǎn)單并且可靠性高的實(shí)驗(yàn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種鋼的顯微組織演化的原位追蹤金相分析方法，為一種適用范圍廣、操作簡(jiǎn)單并且可靠性高的實(shí)驗(yàn)方法。本發(fā)明提供一種用于鋼的顯微組織演化的原位追蹤金相分析方法將顯微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)與光學(xué)金相分析相結(jié)合，利用硬度壓痕作為觀察定位標(biāo)記與金相照片定位標(biāo)記，實(shí)施“金相觀察與拍照、真空保護(hù)、熱處理、拋光、金相侵蝕”的反復(fù)操作，獲得所關(guān)注的顯微組織的原位追蹤金相照片，從而實(shí)現(xiàn)顯微組織演化過程的原位追蹤金相分析。所述方法的具體步驟是
(O按常規(guī)方法制備金相樣品；
(2)選取目標(biāo)顯微組織區(qū)域，利用顯微硬度計(jì)制造出的壓痕進(jìn)行標(biāo)記；
(3)對(duì)目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行金相拍照，獲得目標(biāo)區(qū)域的完整照片；
(4)對(duì)樣品進(jìn)行石英管真空保護(hù)處理；
(5)進(jìn)行熱處理；
(6)從石英管中取出熱處理后的樣品；
(7)拋光，除去上一次侵蝕殘留的痕跡，之后再次侵蝕；
(8)對(duì)目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行再次金相拍照，獲得目標(biāo)區(qū)域的完整金相照片；
(9)重復(fù)步驟(4)至步驟(8)，直至獲得所需的顯微組織演化信息；(10)利用標(biāo)記壓痕對(duì)上述獲得的一系列金相照片進(jìn)行定位裁剪，獲得所關(guān)注的顯微組織的原位追蹤金相照片，進(jìn)行顯微組織演化過程的原位追蹤金相分析。進(jìn)一步地，在步驟(3)中所述目標(biāo)區(qū)域包含標(biāo)記壓痕，所述標(biāo)記壓痕至少有兩個(gè)。實(shí)施例中可用四個(gè)壓痕標(biāo)記出方形區(qū)域。進(jìn)一步地，在步驟(3)中金相照片拼接采取人工方式或應(yīng)用圖像處理軟件。進(jìn)一步地，在步驟(4)的真空管內(nèi)壓強(qiáng)依具體實(shí)驗(yàn)而定，對(duì)于低碳鋼在650°C左右等溫I小時(shí)以上的情況，壓強(qiáng)應(yīng)小于10_5Pa。進(jìn)一步地，步驟(5)中的所述熱處理是將樣品加熱至一定溫度并等溫一定時(shí)間后自然冷卻。進(jìn)一步地，所述溫度為550_650°C，所述時(shí)間為1-200小時(shí)。 進(jìn)一步地，所述步驟(9)中重復(fù)的次數(shù)依具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容而定，直至獲得所需的顯微組織演化信息為止。操作過程中的幾點(diǎn)建議如下
(I)樣品上、下表面的平行度應(yīng)滿足顯微壓痕硬度測(cè)試的要求。良好壓痕狀態(tài)能夠提供精確的照片定位。(2)—個(gè)目標(biāo)區(qū)域的標(biāo)記壓痕至少應(yīng)當(dāng)有兩個(gè)，推薦使用四個(gè)壓痕標(biāo)記出方形區(qū)域。采用四面體形的維氏硬度壓痕進(jìn)行標(biāo)記能夠提供精確的定位。圖I為利用兩個(gè)維氏硬度壓痕標(biāo)記出目標(biāo)區(qū)域的實(shí)例。(3)金相照片拼接可采取人工方式，也可利用Adobe Photoshop等圖像處理軟件。(4)進(jìn)行石英管真空保護(hù)處理時(shí)應(yīng)當(dāng)確保樣品表面清潔。管內(nèi)壓強(qiáng)依具體實(shí)驗(yàn)而定，對(duì)于低碳鋼在650°C等溫I小時(shí)以上的實(shí)驗(yàn)建議小于10_5Pa。(5)由于石英管傳熱較慢，應(yīng)盡量避免實(shí)施含有急冷過程的熱處理。另需要說明的是用于真空保護(hù)的石英管為一次性的，取出管內(nèi)的樣品需要將石英管切割或打破。原位追蹤試驗(yàn)的每周期需要一只新的石英管保護(hù)樣品。與高溫金相法等原位分析方法相比，本方法的特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn)在于
(I)將顯微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)與光學(xué)金相分析這兩種成熟的研究手段相結(jié)合，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果既具有直觀的原位追蹤效果，又能夠通過一般金相學(xué)知識(shí)進(jìn)行解釋。該方法具有高可靠性。(2)不依賴于特殊設(shè)備，并且在基本方法之上可以依照實(shí)驗(yàn)需求加以變化，例如使用掃面電子顯微鏡進(jìn)行高放大倍數(shù)的原位形貌分析、原位能譜分析以及原位EBSD分析。該方法具有高靈活性及高拓展性。在現(xiàn)有技術(shù)中，一般的金相樣品制備過程包括取樣、打磨、拋光、侵蝕等四個(gè)主要步驟。具體的金相制備方法依樣品實(shí)際情況而不同，其中低碳鋼的金相樣品制備方法較為成熟。本發(fā)明為了突出作為“特殊的”金相分析方法，將一般金相樣品制備過程稱為“常規(guī)方法”。


圖I為一種低碳鋼的顯微組織在600°C等溫I小時(shí)、6小時(shí)、24小時(shí)的原位追蹤金相照片，反映出標(biāo)記壓痕在反復(fù)拋光、侵蝕過程中的變化情況。圖2為實(shí)施例I所得的實(shí)驗(yàn)鋼在加熱前(O小時(shí))和650°C等溫I小時(shí)、3小時(shí)、6小
時(shí)的原位追蹤金相照片。圖3為實(shí)施例2所得的實(shí)驗(yàn)鋼在加熱前(O小時(shí))和550°C等溫192小時(shí)的原位追
蹤金相照片。圖4為實(shí)施例3所得的實(shí)驗(yàn)鋼在550°C等溫6小時(shí)、192小時(shí)的原位追蹤金相照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I· 將一種低碳鋼按常規(guī)方法制備出金相樣品，侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液。在金相顯微鏡下觀察樣品，選取目標(biāo)顯微組織區(qū)域。利用維氏顯微硬度計(jì)以O(shè). 3kgf的載荷在300 μ mX 300 μ m的方形目標(biāo)顯微組織區(qū)域的四個(gè)角上制造標(biāo)記壓痕。對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照，手動(dòng)拼合出目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)的完整照片。將樣品封入真空石英管并將管內(nèi)氣壓降至小于10_5Pa。將樣品加熱至650°C并等溫I小時(shí)后自然冷卻，將熱處理后的樣品從石英管中取出。通過拋光將已有的侵蝕形貌去除后再次進(jìn)行金相侵蝕，對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照，手動(dòng)拼合出目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)的完整照片。將金相拍照后的樣品封入真空石英管并將管內(nèi)氣壓降至小于10_5Pa。將樣品加熱至650°C并等溫2小時(shí)后自然冷卻，將熱處理后的樣品從石英管中取出。通過拋光將已有的侵蝕形貌去除后再次進(jìn)行金相侵蝕，對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照，手動(dòng)拼合出目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)的完整照片。將金相拍照后的樣品封入真空石英管并將管內(nèi)氣壓降至小于10_5Pa。將樣品加熱至650°C并等溫3小時(shí)后自然冷卻，將熱處理后的樣品從石英管中取出。通過拋光將已有的侵蝕形貌去除后再次進(jìn)行金相侵蝕，對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照，手動(dòng)拼合出目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)的完整照片。利用標(biāo)記壓痕對(duì)所得四幅金相照片進(jìn)行定位裁剪，得到如圖2所示的原位追蹤金相照片。由圖2可以明顯地看出樣品中的貝氏體鐵素體(BF)、粒狀貝氏體(GB)、針狀鐵素體(AF)、魏氏體鐵素體(WF)以及準(zhǔn)多邊形鐵素體(QF)在重加熱等溫過程中的演化過程。實(shí)施例2
將一種低碳鋼按常規(guī)方法制備出金相樣品，侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液。在金相顯微鏡下觀察樣品，選取目標(biāo)顯微組織區(qū)域。利用維氏顯微硬度計(jì)以O(shè). Ikgf的載荷在尺寸為150 μ mX 150 μ m的方形目標(biāo)顯微組織區(qū)域的四個(gè)角上制造標(biāo)記壓痕。對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照。將樣品封入真空石英管并將管內(nèi)氣壓降至小于10_5Pa。將樣品加熱至550°C并等溫186小時(shí)后自然冷卻，將熱處理后的樣品從石英管中取出。通過拋光將已有的侵蝕形貌去除后再次進(jìn)行金相侵蝕，對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照。利用標(biāo)記壓痕對(duì)所得兩幅金相照片進(jìn)行定位裁剪，得到如圖3所示的原位追蹤金相照片。由圖3可以看出貝氏體組織在回復(fù)過程中的形貌變化以及一部分晶界的遷移。實(shí)施例3
將一種低碳鋼按常規(guī)方法制備出金相樣品，侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液。在金相顯微鏡下觀察樣品，選取目標(biāo)顯微組織區(qū)域。利用維氏顯微硬度計(jì)以O(shè). 5kgf的載荷在尺寸為2000 μ mX2000 μ m的方形目標(biāo)顯微組織區(qū)域的四個(gè)角上制造標(biāo)記壓痕。將樣品封入真空石英管并將管內(nèi)氣壓降至小于10_5Pa。將樣品加熱至550°C并等溫6小時(shí)后自然冷卻，將熱處理后的樣品從石英管中取出。通過拋光將已有的侵蝕形貌去除后再次進(jìn)行金相侵蝕，對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行金相拍照，使用Adobe Photoshop圖像處理軟件拼合出目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)的完整照片。將金相拍照后的樣品封入真空石英管并將管內(nèi)氣壓降至小于10_5Pa。將樣品加熱至550°C并等溫186小時(shí)后自然冷卻，將熱處理后的樣品從石英管中取出。通過拋光將已有的侵蝕形貌去除后再次進(jìn)行金相侵蝕，對(duì)目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)進(jìn)行拍照，使用Adobe Photoshop圖像處理軟件拼合出目標(biāo)區(qū)域(含標(biāo)記壓痕)的完整照片。利用標(biāo)記壓痕對(duì)所得兩幅金相照片進(jìn)行定位裁剪，得到如圖4所示的原位追蹤金相照片。由圖4可以清楚地看出偏析帶內(nèi)外的顯微組織在再結(jié)晶過程完成之后的晶粒尺寸差別。在上述實(shí)施例中，為了使得標(biāo)記壓痕不影響目標(biāo)組織，標(biāo)記區(qū)域通常較大，特別是對(duì)于大多數(shù)金相顯微鏡的視場(chǎng)而言。實(shí)施例I中標(biāo)記的目標(biāo)區(qū)域?yàn)?00 μ mX 300 μ m，而一般的金相顯微鏡在放大倍數(shù)為1000倍的情況下所得照片的尺寸在200 μ mX200 μ m以下，因此一張照片無法拍攝下整個(gè)目標(biāo)區(qū)域，需要拍攝四張有重疊的照片拼合為一張“完整的” 目標(biāo)區(qū)域的照片。實(shí)施例2中的標(biāo)記區(qū)域能夠在放大倍數(shù)為500倍的情況下拍攝在一張照片上，因此無需拼合。實(shí)施例3中的標(biāo)記區(qū)域更大，所需照片數(shù)目更多，因此利用圖像處理軟件拼合更加方便。在上述3個(gè)實(shí)施例中，重復(fù)次數(shù)依具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容而定，直至獲得所需的顯微組織演化信息就可以停止。由于這3個(gè)實(shí)施例中分析對(duì)象不同，組織演化速率也不同，因此重復(fù)次數(shù)有差別。與高溫金相法等原位分析方法相比，本方法的優(yōu)點(diǎn)在于將顯微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)與光學(xué)金相分析這兩種成熟的研究手段相結(jié)合，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果既具有直觀的原位追蹤效果，又能夠通過一般金相學(xué)知識(shí)進(jìn)行解釋。該方法具有高可靠性。本發(fā)明不依賴于特殊設(shè)備，并且在基本方法之上可以依照實(shí)驗(yàn)需求加以變化，例如使用掃面電子顯微鏡進(jìn)行高放大倍數(shù)的原位形貌分析、原位能譜分析以及原位EBSD分析。該方法具有高靈活性及高拓展性。
權(quán)利要求
1.一種用于鋼的顯微組織演化的原位追蹤金相分析方法，其特征在于將顯微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)與光學(xué)金相分析相結(jié)合，利用硬度壓痕作為觀察定位標(biāo)記與金相照片定位標(biāo)記，實(shí)施“金相觀察與拍照、真空保護(hù)、熱處理、拋光、金相侵蝕”的反復(fù)操作，獲得所關(guān)注的顯微組織的原位追蹤金相照片，從而實(shí)現(xiàn)顯微組織演化過程的原位追蹤金相分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述方法的具體步驟是 (1)按常規(guī)方法制備金相樣品； (2)選取目標(biāo)顯微組織區(qū)域，利用顯微硬度計(jì)制造出的壓痕進(jìn)行標(biāo)記； (3)對(duì)目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行金相拍照，獲得目標(biāo)區(qū)域的完整照片； (4)對(duì)樣品進(jìn)行石英管真空保護(hù)處理； (5)進(jìn)行熱處理； (6)從石英管中取出熱處理后的樣品； (7)拋光，除去上一次侵蝕殘留的痕跡，之后再次侵蝕； (8)對(duì)目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行再次金相拍照，獲得目標(biāo)區(qū)域的完整金相照片； (9)重復(fù)步驟(4)至步驟(8)，直至獲得所需的顯微組織演化信息； (10)利用標(biāo)記壓痕對(duì)上述獲得的一系列金相照片進(jìn)行定位裁剪，獲得所關(guān)注的顯微組織的原位追蹤金相照片，進(jìn)行顯微組織演化過程的原位追蹤金相分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，在步驟(3)中所述目標(biāo)區(qū)域包含標(biāo)記壓痕，所述標(biāo)記壓痕至少有兩個(gè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于，用四個(gè)壓痕標(biāo)記出方形區(qū)域。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，在步驟(3)中金相照片拼接采取人工方式或應(yīng)用圖像處理軟件。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，在步驟(4)的真空管內(nèi)壓強(qiáng)依具體實(shí)驗(yàn)而定。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，步驟(5)中的所述熱處理是將樣品加熱至一定溫度并等溫一定時(shí)間后自然冷卻。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分析方法，其特征在于，所述溫度為550-650°C，所述時(shí)間為1-200小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(9)中重復(fù)的次數(shù)依具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容而定，直至獲得所需的顯微組織演化信息為止。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于鋼的顯微組織演化的原位追蹤金相分析方法將顯微壓痕硬度實(shí)驗(yàn)與光學(xué)金相分析相結(jié)合，利用硬度壓痕作為觀察定位標(biāo)記與金相照片定位標(biāo)記，實(shí)施“金相觀察與拍照、真空保護(hù)、熱處理、拋光、金相侵蝕”的反復(fù)操作，獲得所關(guān)注的顯微組織的原位追蹤金相照片，從而實(shí)現(xiàn)顯微組織演化過程的原位追蹤金相分析。本發(fā)明為一種適用范圍廣、操作簡(jiǎn)單并且可靠性高的實(shí)驗(yàn)方法。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102879330SQ20121043845
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月6日
發(fā)明者孫超, 楊善武, 王學(xué)敏, 尚成嘉, 郭暉, 賀信萊, 劉國(guó)亮, 楊廣善 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)