專利名稱：一種石灰乳活性度快速測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)鹽技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于石灰乳活性度快速測定裝置。
背景技術(shù)：
石灰乳是用碳化法制備沉淀碳酸鈣的原料。要制造具有一定形狀及大小的納米碳酸鈣，除了需控制其他因素外，石灰乳濃度與活性度也有很大的關(guān)系。有研究表明，在其他工藝條件不變的情況下，采用活性較高的石灰乳參與碳酸化反應(yīng)可以獲得比表面積較高、粒徑較小的納米碳酸鈣。而衡量石灰乳活性質(zhì)量的重要指標(biāo)之一是活性度?；钚远戎饕Q于氫氧化鈣的粒徑及結(jié)晶度，氫氧化鈣粒徑越小，結(jié)晶度愈差，而其反應(yīng)活性就越大。反
之，活性度就愈小。由于活性石灰較早應(yīng)用于鋼鐵行業(yè)，所以早期對于石灰乳活性度的檢測，主要是參照鋼鐵行業(yè)中有關(guān)冶金石灰活性度的檢驗(yàn)方法，要點(diǎn)如下將一定量的試樣水化，同時(shí)用一定濃度的鹽酸，將石灰水化過程中產(chǎn)生的氫氧化鈣中和。從加人石灰試樣開始至試驗(yàn)結(jié)束，始終要在一定攪拌速度的狀態(tài)下進(jìn)行，并須隨時(shí)保持水化中和過程中的等量點(diǎn)。準(zhǔn)確記錄恰好IOmin時(shí)鹽酸的消耗量。以IOmin消耗鹽酸的毫升數(shù)表示石灰的活性度。主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCHH2O=Ca (OH) 2 ；Ca(0H)2+2HCl=CaCl2+2H20。主要技術(shù)參數(shù)要求鹽酸4mol/L ;酚酞指示劑5g/L ;攪拌儀功率不小于100W，轉(zhuǎn)速250— 300r/min ;試樣粒度1一5mm ;用水溫度40±1°C。然而，該檢測方法無論是在鋼鐵行業(yè)還是在碳酸鈣行業(yè)，其結(jié)果準(zhǔn)確性都很低，重復(fù)性也較差。有相關(guān)研究表明，該“國標(biāo)法”適用于一般低活性石灰活性度的測定，而不適用于活性石灰。此外，酚酞濃度過低或添加量太少也嚴(yán)重影響了滴定終點(diǎn)的判定，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差太大。隨著沉淀碳酸鈣行業(yè)的不斷發(fā)展，越來越多的關(guān)注集中到了石灰乳活性度的測定。薛綿綿等人采用酚酞作為指示劑，用不足量的草酸與石灰乳反應(yīng)，通過測定體系變紅所需時(shí)間來比較不同性質(zhì)石灰乳的活性。該方法依據(jù)的主要原理是在石灰乳中加入草酸時(shí)，即生成草酸鈣沉淀，同時(shí)固相的氫氧化鈣不斷地被溶解并生成草酸鈣，其反應(yīng)如下
Ca (OH) 2 (s) ^ Ca (OH) 2 (aq)(I)
Ca (OH) 2 (aq) ^ Ca2— +(X)Ca2" + H2C2O1 O CaC2O4 I + 2H+(3)其中反應(yīng)(I)中氫氧化鈣固體的溶解是最慢的，故整個(gè)反應(yīng)速度取決于這一步。在反應(yīng)一開始時(shí)，大部分氫氧化鈣來不及溶解與草酸反應(yīng)，故當(dāng)時(shí)的反應(yīng)體系呈酸性(酚酞呈無色)，測定反應(yīng)開始至酚酞變紅的時(shí)間就可以反映出氫氧化鈣溶解速度的快慢，也即得到石灰乳的活性度。但是，在實(shí)際應(yīng)用中我們發(fā)現(xiàn)該方法同樣存在很多問題。按照文獻(xiàn)《石灰乳活性度的測定》中所提及的要求，我們對車間的石灰乳樣品進(jìn)行了測定。大多數(shù)情況下，當(dāng)加入含有酚酞指示劑的草酸溶液時(shí)，反應(yīng)體系立即變?yōu)榧t色，根本無法計(jì)時(shí)讀數(shù)。即使有少數(shù)情況可以讀數(shù)，但時(shí)間均在IOs以內(nèi)，而且重復(fù)性很差，操作時(shí)人為主觀依賴性較強(qiáng)，誤差較大。針對以上方法的不足，有人提出用石灰乳的沉降體積和旋轉(zhuǎn)粘度來表征其活性度的大小，都取得了良好的效果。 沉降體積的測試是根據(jù)不同粒徑、不同密度的顆粒在液體中的沉降速度不同的原理。其基本過程是把待測樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力的作用下發(fā)生沉降，顆粒大、密度大的沉降速度較快，沉降體積小，代表的石灰乳活性度就低；反之，顆粒小、密度小的沉降速度較慢，沉降體積大，所代表的石灰乳活性度就高。這種檢測方法實(shí)施簡便，容易操作，但是它只能判定活性度差距較大的石灰乳樣品，精度不高，存在一定的局限性。旋轉(zhuǎn)粘度也是這幾年剛發(fā)展起來的一種新方法。他們認(rèn)為，在石灰乳懸浮液中，氫氧化鈣粒徑越小，比表面積越大，結(jié)合的水分就越多，那么作為分散相的水分就相應(yīng)減少，從而導(dǎo)致體系表觀粘度的增加，也就是說，粘度越高，活性度越大。這種方法也能夠快速簡便地測出石灰乳樣品的活性度，但其準(zhǔn)確性受溫度影響較大，要求待測液體的溫度誤差范圍不超過O. 1°C，而以目前企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室條件則很難保證這一點(diǎn)。以上這兩種方法都是以物理方法間接測試石灰乳的活性度，方法雖然簡單，在行業(yè)應(yīng)用也比較廣泛。但是，這兩種方法綜合影響因素比較多，測試原理尚未成熟，得出的結(jié)果也很難令人信服。綜上所述，目前為止，尚未能夠成功開發(fā)出一種簡單、快速、準(zhǔn)確可靠的石灰乳活性度測試方法及裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對已有的技術(shù)問題，提供一種操作簡便，容易控制，準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好的石灰乳活性度快速測定裝置。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于包括設(shè)置箱體、電熱板、杯子、攪拌器、電導(dǎo)電極、溫度傳感器和儀表；電熱板設(shè)置于箱體的底部，杯子安置于電熱板上，杯子用活動(dòng)定位板固定，杯子的中間設(shè)置攪拌器，杯子的內(nèi)周邊設(shè)置電導(dǎo)電極和溫度傳感器，并采用活動(dòng)固定夾分別固定。以上所述的攪拌器采用連接器與電機(jī)連接。以上所述的電機(jī)為數(shù)控電機(jī)，采用導(dǎo)線與儀表連接。以上所述的電導(dǎo)電極和溫度傳感器分別采用導(dǎo)線與儀表連接。
以上所述的活動(dòng)定位板安置于固定在箱體的支承板上。以上所述的箱體設(shè)置活動(dòng)門，所述的活動(dòng)門設(shè)置儀表、活頁和門扣；所述的儀表外接電源。以上所述的杯子容量為600— 800ml。以上所述的攪拌器轉(zhuǎn)速為110— 200r/min。本裝置的工作原理將攪拌器、電導(dǎo)電極和溫度傳感器放入杯子內(nèi)，用連接器將攪拌器與電機(jī)固定，將杯子安置于電熱板上，杯子用活動(dòng)定位板固定。將電導(dǎo)電極和溫度傳感器分別固定在活動(dòng)固定夾。在杯子中加入200—400ml的去離子水，接通測定裝置電源，開啟儀表和電機(jī)，用小規(guī)格移液管或一次性采樣吸管吸取石灰乳樣品2 — 5ml，快速加入杯子中，控制溫度在20—30°C之間，每次測定溫度誤差不超過±1°C，并開始用秒表計(jì)時(shí)；在10—30秒時(shí)間段任選一·個(gè)時(shí)間點(diǎn)作為讀數(shù)時(shí)間，記錄其電導(dǎo)率值；重復(fù)操作測定3— 5次，最后結(jié)果取電導(dǎo)率值的平均值。本裝置的優(yōu)點(diǎn)和積極效果本石灰乳活性度快速測定裝置，可在常溫下測定，測定速度快，操作簡便，容易控制，準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好。


圖I :為本裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中各標(biāo)號(hào)代表的含義如下I-活動(dòng)門；2_儀表/電源；3_活頁；4_箱體；5_活動(dòng)固定夾；6_電機(jī)；7_連接器；8-攪拌器；9-電導(dǎo)電極；10-溫度傳感器；11_杯子；12_電熱板；13-活動(dòng)定位板；14_支承板；15_門扣。
具體實(shí)施例以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例I本測定裝置設(shè)置箱體4、電熱板12、杯子11、攪拌器8、電導(dǎo)電極9、溫度傳感器10和儀表2 ；電熱板12設(shè)置于箱體4的底部,杯子11安置于電熱板12上,杯子11用活動(dòng)定位板13固定，容量為600— 800ml的杯子11中間設(shè)置攪拌器8，杯子11的內(nèi)周邊設(shè)置電導(dǎo)電極9和溫度傳感器10，并采用活動(dòng)固定夾5分別固定。攪拌器8采用連接器7與電機(jī)連接。轉(zhuǎn)速為110— 200r/min的數(shù)控電機(jī)6用導(dǎo)線與儀表2連接。電導(dǎo)電極9和溫度傳感器10分別采用導(dǎo)線與儀表2連接?；顒?dòng)定位板13安置于固定在箱體4的支承板14上。箱體4設(shè)置活動(dòng)門1，活動(dòng)門I設(shè)置活頁3和門扣15。儀表2外接電源。工作時(shí)，將攪拌器8、電導(dǎo)電極9和溫度傳感器10放入杯子11內(nèi)，將杯子11安置于電熱板12上，杯子11用活動(dòng)定位板13固定。用連接器7將攪拌器8與電機(jī)6固定，將電導(dǎo)電極9和溫度傳感器10分別固定在活動(dòng)固定夾5上。在杯子11中加入200— 400ml的去離子水，接通測定裝置電源，開啟儀表2和電機(jī)6，控制轉(zhuǎn)速為110— 200r/min，用小規(guī)格移液管或一次性采樣吸管吸取石灰乳樣品2—5ml，快速加入杯子11中，控制溫度在20—30°C之間，每次測定溫度誤差不超過±1°C，并開始用秒表計(jì)時(shí)；在10—30秒時(shí)間段任選一個(gè)時(shí)間點(diǎn)作為讀數(shù)時(shí)間，記錄其電導(dǎo)率值；重復(fù)操作測定3— 5次，最后結(jié)果取電導(dǎo)率值的平均值。
權(quán)利要求
1.一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于包括設(shè)置箱體(4)、電熱板(12)、杯子(11)、攪拌器⑶、電導(dǎo)電極(9)、溫度傳感器(10)和儀表⑵；電熱板(12)設(shè)置于箱體(4)的底部，杯子(11)安置于電熱板(12)上，杯子(11)用活動(dòng)定位板(13)固定，杯子(11)的中間設(shè)置攪拌器(8)，杯子(11)的內(nèi)周邊設(shè)置電導(dǎo)電極(9)和溫度傳感器(10)，并采用活動(dòng)固定夾(5)分別固定。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的攪拌器⑶采用連接器(7)與電機(jī)(6)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的電機(jī)(6)為數(shù)控電機(jī)，電機(jī)(6)采用導(dǎo)線與儀表(2)連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的電導(dǎo)電極(9)和溫度傳感器(10)分別采用導(dǎo)線與儀表(2)連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的活動(dòng)定位板(13)安置于固定在箱體⑷的支承板(14)上。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的箱體(4)設(shè)置活動(dòng)門(I)，所述的活動(dòng)門(I)設(shè)置儀表(2)、活頁(3)和門扣(15)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4、6任何一項(xiàng)所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的儀表⑵外接電源。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的杯子(11)容量為 600—800ml O
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種石灰乳活性度快速測定裝置，其特征在于所述的攪拌器(8)轉(zhuǎn)速為110—200r/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石灰乳活性度快速測定裝置，該裝置包括設(shè)置箱體、電熱板、杯子、攪拌器、電導(dǎo)電極、溫度傳感器和儀表；電熱板設(shè)置于箱體的底部，杯子安置于電熱板上，杯子用活動(dòng)定位板固定，杯子的中間設(shè)置攪拌器，杯子的內(nèi)周邊設(shè)置電導(dǎo)電極和溫度傳感器，并采用活動(dòng)固定夾分別固定。向杯子中加入200—400ml的去離子水，用小規(guī)格移液管或一次性采樣吸管吸取2—5ml石灰乳測定樣品快速加入杯子中。開始用秒表計(jì)時(shí)，在10—30秒時(shí)間段任選一個(gè)時(shí)間點(diǎn)作為讀數(shù)時(shí)間，記錄其電導(dǎo)率值。本測定裝置可在常溫下操作，利用測定得到石灰乳樣品電導(dǎo)率值，表征石灰乳活性度的大小。測定速度快，操作簡便，容易控制，準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好。
文檔編號(hào)G01N27/04GK102944582SQ20121044168
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者朱勇, 顏才干, 龍小娥, 王權(quán)廣, 陸永芳 申請人:廣西華納新材料科技有限公司