專利名稱：一種分光光度計(jì)快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)磷含量的測定方法，特別是一種分光光度計(jì)快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的方法。
背景技術(shù)：
復(fù)合肥中有效磷含量是復(fù)合肥養(yǎng)分的一個(gè)重要指標(biāo)，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T8573-1999的方法，采用磷鑰酸喹啉重量法測定。該法操作步驟極為煩瑣且分析時(shí)間長，浪費(fèi)大量的人力物力和財(cái)力。申請人成武縣農(nóng)業(yè)局土肥站經(jīng)過多年的試驗(yàn)、論證發(fā)明了一種利用分光光度法測定復(fù)合肥中有效磷含量，該方法具有操作簡單方便快速，精確度和準(zhǔn)確度都比較高等優(yōu)點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種分光光度計(jì)快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是
一種分光光度計(jì)快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的方法，包括以下步驟
一、待測液的制備
準(zhǔn)確稱取I. OOOg經(jīng)研碎的復(fù)合肥樣于250ml容量瓶中，加入150ml預(yù)先加熱至 60°C的EDTA溶液，塞緊瓶蓋，搖動(dòng)容量瓶使試樣分散于溶液中，保溫震蕩20-30min ;然后取出容量瓶冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清或干過濾；
二、待測液的測定
吸取待測液的所述清液或?yàn)V液5ml于IOOml燒杯中，加硝酸4ml，水20ml，加熱至沸騰，取下冷卻，然后轉(zhuǎn)移至IOOml容量瓶中，加20ml釩鑰酸銨顯色劑，定容、搖勻，放置 15min以上，在400nm處測定其吸光度；
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取經(jīng)105°C干燥 2h、含量 99. 5% 的磷酸二氫鉀 O. OOOOg,O. 3850g、0. 7700g、 I. 1551g、l. 5401g，分別置于1000ml容量瓶中，加水、定容、搖勻，即得相當(dāng)于復(fù)合肥有效磷含量0、5%、10%、15%、20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于IOOml容量瓶中， 分別加入4ml硝酸和20ml fL鑰酸銨顯色劑，用水稀釋至刻度,搖勻，放置15min以上，在 400nm處測定各自的吸光度，然后以相當(dāng)于復(fù)合肥有效磷含量的百分?jǐn)?shù)做橫坐標(biāo)，以吸光度做縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線；
四、結(jié)果計(jì)算
根據(jù)試樣的吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的百分?jǐn)?shù)值即是該試樣中有效磷的百分含量。
所述釩鑰酸銨顯色劑的制備方法為稱取I. 12g偏釩鑰酸銨溶于250ml水中，加入 250ml濃硝酸；另取27g鑰酸銨加入IOOml水中，加熱溶解冷卻后在攪拌下將鑰酸銨溶液緩緩地加入偏釩鑰酸銨溶液中，然后移入IOOOml容量瓶中，以水定容至刻度，儲于棕色瓶中避光保存。
所述EDTA溶液的制備方法為稱取37. 5g EDTA于燒杯中，加少量水溶解，然后移入IOOOml容量瓶中以水稀釋至刻度、搖勻。
所用藥品均為分析純。
本發(fā)明的有益效果是用分光光度法測定復(fù)合肥中有效磷含量具有操作簡便、快速、精密度和準(zhǔn)確度都較高的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于復(fù)合肥中有效磷的測定。
具體實(shí)施方式
下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
本發(fā)明實(shí)施例包括
一、主要儀器與試劑
I、紫外光柵分光光度計(jì)751型
2、萬分之一分析天平
3、恒溫水浴振蕩器
4、偏釩酸銨，鑰酸銨、乙二銨四乙酸二鈉(EDTA)、銷酸、以上藥品均為分析純；磷酸二氫鉀(含量99.95% )。
二、藥品試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1,37. 5g/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液稱取37. 5gEDTA于燒杯中，加入少量水溶解，然后移入IOOOml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
2、釩鑰酸銨顯色劑稱取I. 12g偏釩酸銨于250ml水中，加入250ml濃硝酸；另放 27g鑰酸銨加入IOOml水中，加熱溶解，冷卻后再攪拌下將鑰酸銨溶液緩慢地加入偏釩酸銨溶液中，然后移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，貯于棕色瓶中避光保存。保存過程中如出現(xiàn)沉淀，則不能使用。
3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取 O. 7700g、l. 5400g、2. 3101g、3. 0802g 經(jīng) 1050C 干燥 2h的磷酸二氫鉀，分別用適量的水溶解，溶解后分別移入2000ml的容量瓶中，取水稀釋至刻度，搖勻，即得相當(dāng)于五氧化二磷0、5%、10%、15%、20%、的標(biāo)準(zhǔn)溶液.
三、樣品制備方法
準(zhǔn)確稱取I. OOOOg經(jīng)粉碎后的復(fù)合肥試樣于250ml容量瓶中，加入150ml預(yù)先加熱至60°C的EDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動(dòng)容量瓶使試樣分散于溶液中，置于(60°C ±1)0C的恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩15min，然后取出容量瓶冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻， 干過濾，棄去最初的部分濾液，吸取5ml濾液于IOOml燒杯中，加入I : I銷酸4ml,水20ml, 加熱至沸騰，取下冷卻，然后轉(zhuǎn)移至IOOml的容量瓶中，加入20ml釩鑰酸銨顯色劑，定容，搖勻，在室溫25°C以上放置15min以上，測定其吸光度。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別吸取2ml相當(dāng)于含P2O5O%,5%,10%,15%,20%的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)液于5個(gè) IOOml容量瓶中，每個(gè)容量瓶分別加入4ml I I硝酸及20ml釩鑰酸顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻，至室溫250C以上放置15min以上，測定吸光度，然后以相當(dāng)于P2O5含量百分?jǐn)?shù)做橫坐標(biāo)，以吸光度作縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
五、結(jié)果計(jì)算
在標(biāo)準(zhǔn)曲線上，試樣的吸光值所對應(yīng)的P2O5百分含量，即為該試樣的P2O5百分含量。
六、分析
I、對比試驗(yàn)
將10種樣品分別用磷鑰酸喹啉重量法和分光光度法進(jìn)行對比試驗(yàn)，測定結(jié)果(表 I)表明兩種方法的測定結(jié)果都在允許誤差范圍內(nèi)。
表I對比試驗(yàn)結(jié)果(WP205) / %
權(quán)利要求
1.一種分光光度計(jì)快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的方法，其特征在于，包括以下步驟 一、待測液的制備 準(zhǔn)確稱取I. OOOg經(jīng)研碎的復(fù)合肥樣于250ml容量瓶中，加入150ml預(yù)先加熱至60°C的EDTA溶液，塞緊瓶蓋，搖動(dòng)容量瓶使試樣分散于溶液中，保溫震蕩20-30min ;然后取出容量瓶冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清或干過濾； 二、待測液的測定 吸取待測液的所述清液或?yàn)V液5ml于IOOml燒杯中，加硝酸4ml，水20ml，加熱至沸騰，取下冷卻，然后轉(zhuǎn)移至IOOml容量瓶中，加20ml釩鑰酸銨顯色劑，定容、搖勻，放置15min以上，在400nm處測定其吸光度； 三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確稱取經(jīng)105°C干燥2h、含量99. 5%的磷酸二氫鉀O. OOOOg,O. 3850g、0. 7700g、I. 1551g、l. 5401g，分別置于1000ml容量瓶中，加水、定容、搖勻，即得相當(dāng)于復(fù)合肥有效磷含量0、5%、10%、15%、20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于IOOml容量瓶中，分別加入4ml硝酸和20ml fL鑰酸銨顯色劑,用水稀釋至刻度,搖勻，放置15min以上，在400nm處測定各自的吸光度，然后以相當(dāng)于復(fù)合肥有效磷含量的百分?jǐn)?shù)做橫坐標(biāo)，以吸光度做縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線； 四、結(jié)果計(jì)算 根據(jù)試樣的吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的百分?jǐn)?shù)值即是該試樣中有效磷的百分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述釩鑰酸銨顯色劑的制備方法為稱取I.12g偏釩鑰酸銨溶于250ml水中，加入250ml濃硝酸；另取27g鑰酸銨加入IOOml水中，力口熱溶解冷卻后在攪拌下將鑰酸銨溶液緩緩地加入偏釩鑰酸銨溶液中，然后移入IOOOml容量瓶中，以水定容至刻度，儲于棕色瓶中避光保存。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述EDTA溶液的制備方法為稱取37.5gEDTA于燒杯中，加少量水溶解，然后移入IOOOml容量瓶中以水稀釋至刻度、搖勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所用藥品均為分析純。
全文摘要
本申請要求保護(hù)一種分光光度計(jì)快速測定復(fù)合肥中有效磷含量的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)手操作步驟極為煩瑣且分析時(shí)間長，浪費(fèi)大量的人力物力和財(cái)力的技術(shù)問題。本申請用分光光度法測定復(fù)合肥中有效磷含量具有操作簡便、快速、精密度和準(zhǔn)確度都較高的優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于復(fù)合肥中有效磷的測定。
文檔編號G01N21/31GK102928371SQ201210441700
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者田桂祥, 陳志堅(jiān), 蘭守格, 張鳳蓮, 韓科, 張保晴, 張瑞生 申請人:成武縣農(nóng)業(yè)局