專利名稱：一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鈦白粉的檢測方法及裝置，具體地說是一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法及裝置。
背景技術：
鈦白粉是一種性能極佳的白色顏料，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。鈦白粉產品主要分為銳鈦型和金紅石型兩種，銳鈦型鈦白粉不具有耐候性，一般只能用于低檔室內涂料、塑料或者其它專用場合如造紙、化學纖維、脫硝催化劑等，而金紅石型鈦白粉除了具有更好的消色和遮蓋能力以外，還具有良好的耐候性、抗老化性能，全球范圍內金紅石型鈦白粉的用量要占到85%以上。如何正確評價金紅石型鈦白粉的耐候性呢？目前，一般是先將金紅石型鈦白粉制成漆料，然后將待測漆料涂覆在一定的介質上制成漆膜進行老化實驗，在一定時間之后觀察涂膜粉化程度來評價。老化實驗一般包括涂層自然氣候曝露試驗法和人工老化法。自然氣候曝露法是把涂有漆料的試板直接放置在戶外自然環(huán)境中接受太陽光的照射，在這個過程中檢測漆膜隨時間的變化情況，國際上比較認可的場地是美國的佛羅里達，這里陽光充足，一般需要數年之久。人工老化法則是為了模擬和加速自然老化過程，提高檢測效率，將漆料試板放在裝有控濕裝置系統(tǒng)和人工光源的老化箱中，在I 3個月的時間之后觀察漆膜老化的程度，檢測漆膜的耐候性。上述這兩種檢測方法的不足之處在于檢測周期較長，所需費用高；檢測過程受到很多外界自然因素的影響，比如光、空氣、水分、風沙等，不同地區(qū)氣候環(huán)境的不同會對檢測結果產生影響；最終的老化檢測結果是腐蝕、熱老化、物理磨損、光催化等多種因素綜合作用的結果，不能真實的反應漆料中所添加的鈦白粉的光催化活性的強弱。而且，這兩種老化方法的檢測結果還取決于操作者的主觀感受，評價指標中漆膜剝落、粉化、劣化程度等主要通過人工的目測法定性確定，或者與標準樣品進行對比，難以定量分析；不同操作者操作過程的差異會導致檢測結果不同，可比性較差。這些不足之處都極大地限制了現有耐候性的檢測方法對鈦白粉的生產、研發(fā)和使用的現實指導意義。

發(fā)明內容
針對目前現有檢測方法中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種可以準確快速評價金紅石型鈦白粉耐候性的方法，以及實現該方法的檢測裝置。本發(fā)明的原理是，使用金紅石型鈦白粉在紫外光下降解染料羅丹明B的方法來評價所得樣品的耐候性。羅丹明B是一種高水溶性人工合成的氧雜蒽類染料，被廣泛地應用于分析化學中，是一種具有鮮艷的桃紅色的人工合成的染料，英文名為Rhoda mine B。羅丹明B分子在鈦白粉的光催化作用下將被降解，一般推測光催化降解的機理可能是由于羅丹明B分子的發(fā)色基團苯氨基、羰基鍵被破壞，進而形成無色的有機中間產物，主要表現為溶液的色度下降，并且在反應過程中，羅丹明B還可能轉化為一種無色的內酯型同分異構體，也可以使得溶液的色度下降?；谝陨闲再|,檢測反應液在特定波長下的吸光度值,從而得到Rhoda mine B的濃度,進而來評價鈦白粉的光催化能力。一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法，包括以下具體步驟
I試劑準備1.1用分析純羅丹明B配制濃度為50mg/l的溶液，儲存于茶色容量瓶中，并避光保
存；1.2用50mg/l羅丹明B溶液稀釋得到11的4mg/l檢測用溶液，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存；1.3用50mg/l的羅丹明B溶液稀釋配制濃度分別為2mg/l、4mg/l、6mg/l、8mg/l、IOmg/I的標準溶液各200ml，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存；
1.4將待測金紅石型鈦白粉樣品置于105°C烘箱中干燥2h以上，然后，冷卻至室溫；
2檢測操作
2.1量取IOOml的2 6mg/l羅丹明B溶液，加入石英反應器中；
2. 2用分析天平準確稱取200 600mg待測樣品,加入石英反應器中；
2. 3向反應器中放入磁子，隨即蓋上石英玻璃片，并從周邊將玻璃片與反應器粘連固
定;
2. 4將反應器置于檢測箱內的冷卻水槽中，調整位置，保證檢測箱頂部的紫外燈燈管與反應器上表面正平行；
2. 5開啟冷卻水槽循環(huán)水裝置，溫度設定為25°C，開啟磁力攪拌器，慢速攪拌，保證鈦白粉漿液中顆粒穩(wěn)定懸??；
2.6開啟空氣瓶減壓閥，調整閥門至流量計讀數穩(wěn)定在50ml/min，將空氣管插入反應器進口處，排氣管接出檢測箱外，關閉檢測箱門，記錄時間，開始暗吸附過程；
2.7 30min后，打開檢測箱門，吸取5ml反應液，置于5ml離心管中；關閉檢測箱門，開啟紫外燈管電源，記錄時間，開始光催化降解過程；
2.8用離心機將反應液進行離心分離，設定離心機轉速為6000r/min，離心時間IOmin,將反應液進行一次離心,后吸取上清液置于5ml離心管中進行二次離心；兩次離心后的清液置于離心管中，標記為0#樣品液,置于試管架上避光保存；
2.9 30min后，關閉燈管電源，重復2. 7、2. 8步驟，直至光催化反應時間達到2h，催化降解過程結束；分別得到離心后的清液，依次標記為1#、2#、3#、4#樣品液，置于試管架上避光保存，操作期間保持反應溫度和溶液中的含氧量恒定。3樣品測定
3.1測定前2h，開啟紫外可見分光光度計進行預熱；
3. 2儀器測定波長設定為554nm，在石英比色皿中加入去離子水，進行檢測校零；
3. 3用1. 3中配制的標準溶液測定標準曲線，要求標準曲線的線性相關度大于O. 98 ；
3.4依次測定0#、1#、2#、3#、4#樣品液濃度，每組樣品液進行3 4次重復測定，并取測量平均值；
4數據處理
4.1將0#、1#、2#、3#、4#樣品液的濃度標記為(；(i=0、l、2、3、4)，按照式(I)計算得到光催化降解過程的降解率；
權利要求
1.一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法，包括以下具體步驟 (1)試劑準備 a、用分析純羅丹明B配制濃度為50mg/l的溶液，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存； b、用50mg/l羅丹明B溶液稀釋得到11的4mg/l檢測用溶液，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存； C、用50mg/l的羅丹明B溶液稀釋配制濃度分別為2mg/l、4mg/l、6mg/l、8mg/l、10mg/I的標準溶液各200ml，儲存于茶色容量瓶中，并避光保存； d、將待測金紅石型鈦白粉樣品置于105°C烘箱中干燥2h以上，然后，冷卻至室溫； (2)檢測操作 a、量取IOOml的2 6mg/l羅丹明B溶液，加入石英反應器中； b、用分析天平準確稱取200 600mg待測樣品,加入石英反應器中； C、向反應器中放入磁子，隨即蓋上石英玻璃片，并從周邊將玻璃片與反應器粘連固定; d、將反應器置于檢測箱內的冷卻水槽中，調整位置，保證檢測箱頂部的紫外燈燈管與反應器上表面正平行； e、開啟冷卻水槽循環(huán)水裝置，溫度設定為25°C，開啟磁力攪拌器，慢速攪拌，保證鈦白粉漿液中顆粒穩(wěn)定懸?。? f、開啟空氣瓶減壓閥，調整閥門至流量計讀數穩(wěn)定在50ml/min，將空氣管插入反應器進口處，排氣管接出檢測箱外，關閉檢測箱門，記錄時間，開始暗吸附過程； g、30min后，打開檢測箱門，吸取5ml反應液，置于5ml離心管中；關閉檢測箱門，開啟燈管電源，記錄時間，開始光催化降解過程； h、用離心機將反應液進行離心分離，設定離心機轉速為6000r/min，離心時間lOmin，將反應液進行一次離心，后吸取上清液置于5ml離心管中進行二次離心；兩次離心后的清液置于離心管中，標記為0#樣品液，置于試管架上避光保存；1、30min后，關閉燈管電源，重復2.7,2. 8步驟，直至光催化反應時間達到2h，催化降解過程結束；分別得到離心后的清液，依次標記為1#、2#、3#、4#樣品液，置于試管架上避光保存，操作期間保持反應溫度和溶液中的含氧量恒定； (3)樣品測定 a、測定前2h，開啟紫外可見分光光度計進行預熱； b、儀器測定波長設定為554nm，在石英比色皿中加入去離子水，進行檢測校零； c、用1.3中配制的標準溶液測定標準曲線，要求標準曲線的線性相關度大于0. 98 ； d、依次測定0#、1#、2#、3#、4#樣品液濃度，每組樣品液進行3 4次重復測定，并取測量平均值； (4)數據處理 a、將0#、1#、2#、3#、4#樣品液的濃度標記為Ci(i=0、l、2、3、4)，按照式(I)計算得到光催化降解過程的降解率； _ b、將降解率取對數按照式(2)對時間進行線性擬合，得到線性相關系數(計算方法見附I )，線性相關系數高于0. 85時，上述數據可信，低于0. 85時，需重新檢測； 附1:線性相關系數計算 (Xj, J0 為數據點，在本操作規(guī)程中
2.一種實現權利要求1所述方法的檢測裝置，包括一套檢測箱、一臺離心機和一臺紫外分光光度計，其特征在于檢測箱內設置有循環(huán)水冷卻槽、石英反應器、紫外燈，檢測箱外配置有一只帶調節(jié)流量功能的空氣瓶。
3.—種權利要求2所述的裝置，其中所述循環(huán)水冷卻槽設置有一進水口、一出水口以及一套溫控裝置；所述石英反應器設置有一進氣口、一排氣口以及一個帶石英玻璃片的加料口 ；所述紫外燈燈管與石英反應器加料口的石英玻璃片正平行。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種金紅石型鈦白粉耐候性的檢測方法及裝置。本發(fā)明使用金紅石型鈦白粉在紫外光下降解染料羅丹明B的方法來評價所得樣品的耐候性，固定了光照強度、溫度、氧氣含量等因素，避免了老化實驗中外界自然因素的影響；通過檢測羅丹明B的降解率來評價鈦白粉的光催化活性從而間接表征耐候性，實驗可重復性強，可信度高，排除了人工目測帶來的誤差。同時實驗周期短，費用低，檢測結果可以及時反饋產品性能，便于指導鈦白粉的生產和技術的研發(fā)。
文檔編號G01N17/00GK102998249SQ201210444640
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權日2012年11月8日
發(fā)明者王亭杰, 袁菊興, 韋冰心, 董澤友, 趙琳, 王鋼, 高晗, 齊東輝, 喬冰, 宣邦文 申請人:安徽安納達鈦業(yè)股份有限公司, 清華大學