專利名稱：三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法及其制樣樣品池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紅外光譜分析技術(shù)，特別涉及一種三氯氫硅(SiHCl3)紅外透過光譜分析制樣方法及其制樣樣品池，屬于材料檢測領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三氯氫硅(SiHCl3)俗稱氯仿、或三氯硅烷，常壓下沸點(diǎn)為31. 5°C，易揮發(fā)，遇空氣或與水接觸會發(fā)生劇烈水解反應(yīng)生成SiO2沉淀和 HC1、H2。三氯氫硅是制造單晶硅、多晶硅的重要原料，同時也是合成有機(jī)硅的重要中間體。近年來，隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展和有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，對三氯氫硅的需求量日益增大。在單晶硅、多晶硅、有機(jī)硅合成中，對三氯氫硅的純度要求極高，通常要求其純度在99. 999%以上，這就要求對三氯氫硅進(jìn)行精細(xì)提純以嚴(yán)格控制其中雜質(zhì)含量。目前，國內(nèi)外對三氯氫硅精細(xì)提純的方法、以及提純裝置等的研究較多，如中國專利公開號為CN101065324A公開了在三氯氫硅中通入硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得其中的硼雜質(zhì)和其它金屬雜質(zhì)絡(luò)合，形成具有高沸點(diǎn)的絡(luò)合物大分子，再通過蒸餾的方式以達(dá)到提純的目的。中國專利公開號為CN1330569C公開了一種采用加壓提純?nèi)葰涔璧姆椒把b置，通過該方法及裝置，可使同樣塔徑的提純塔產(chǎn)量提高50%，同時大大降低能耗。中國專利公開號為CN101249312A公開了一種高精密精餾提純?nèi)葰涔璧姆蛛x裝置和方法，通過該方法提純后的三氯氫硅純度可達(dá)99. 999%以上，該工藝流程簡單，提純過程能耗較小。由上可知，雖然目前對三氯氫硅的分離提純方法較多，但是對其定性分析檢測方法卻非常少見。三氯氫硅的工業(yè)合成方法就是以硅單質(zhì)與HCl在一定的壓力、溫度下發(fā)生反應(yīng)得到。然而，硅與HCl的反應(yīng)體系較為復(fù)雜，常有SiH2Cl2、SiCl4等副產(chǎn)物生成。如何調(diào)整反應(yīng)工藝參數(shù)以抑制副產(chǎn)物的生成對于三氯氫硅的合成非常重要。因此，在三氯氫硅合成過程中，對合成產(chǎn)物的定性分析、檢測十分重要，將對三氯氫硅合成工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)起到重要作用并提供指導(dǎo)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對三氯氫硅的化學(xué)特性，提出一種三氯氫硅的紅外透過光譜分析制樣方法，以及提供一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；該方法是先設(shè)計(jì)一三氯氫硅紅外透過光譜分析的制樣樣品池，再利用設(shè)計(jì)的制樣樣品池以制備分析待測三氯氫硅所用的樣品，然后采用紅外透過光譜分析法對三氯氫硅進(jìn)行定性分析、以達(dá)到對其檢測的目的。本發(fā)明一種利用制樣樣品池制備紅外光譜分析用的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，包括以下具體操作步驟( I)先設(shè)計(jì)一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；(2)將設(shè)計(jì)好的制樣樣品池、待測樣品三氯氫硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱艙門并對其抽真空至4X IO4Pa以下，以防止三氯氫硅與空氣接觸發(fā)生水解；(3)抽完真空后，向真空手套箱中緩慢充入氮?dú)庵钡秸婵帐痔紫鋬?nèi)部氣壓與外界大氣壓相當(dāng)時，停止沖入氮?dú)?，以使真空手套箱?nèi)氣壓與大氣壓保持平衡，然后通過真空手套箱操作窗口，將待測樣品三氯氫硅滴入樣品池內(nèi)；(4)在氮?dú)鈿夥障?，將載有待測樣品三氯氫硅的樣品池進(jìn)樣口以環(huán)氧樹脂密封，即完成待測樣品制樣；(5)將制作好的待測樣品移出真空手套箱，并迅速移置紅外光譜儀上進(jìn)行紅外透過光譜信息采集并測試；(6)經(jīng)紅外光譜測試完成后，將密封有待測樣品的樣品池再次置于真空手套箱中，再密封真空手套箱并對其抽真空，然后再緩慢充入氮?dú)?直到其內(nèi)氣壓與大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將樣品池進(jìn)樣口處的環(huán)氧樹脂去除； (7)最后將樣品池內(nèi)待測樣品三氯氫硅倒出，再將樣品池用四氯化碳(CCl4)反復(fù)沖洗干凈，以便樣品池能重復(fù)使用。本發(fā)明提供一種實(shí)現(xiàn)三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法的制樣樣品池，包括兩塊剛性板、一個U型墊片、KBr晶片3、進(jìn)樣口及緊固螺桿；所述KBr晶片鑲嵌于兩剛性板中間；所述U型墊片緊夾于兩剛性板之間，并由緊固螺桿通過其上的螺孔緊固；兩剛性板與U型墊片呈“三明治”結(jié)構(gòu)，在“三明治”結(jié)構(gòu)中間形成一個三邊密封的空腔，即制樣樣品池;U型墊片開口處即為制樣樣品池進(jìn)樣口。上述方案中，所述兩剛性板可以為不銹鋼、或鋁板、或鋁合金板。上述方案中，所述U型墊片可以為是銅片、或鋁片、或聚四氟乙烯片。上述方案中，所述U型墊片其厚度在O. 05mm O. 5mm之間。上述方案中,所述U型墊片厚度為O. 1mm。本發(fā)明具有以下的特點(diǎn)及有益的技術(shù)效果I、本發(fā)明設(shè)計(jì)的用于三氯氫硅紅外透過光譜分析所用樣品的制樣樣品池，具有結(jié)構(gòu)簡單、加工容易、成本低的特點(diǎn)；2、本發(fā)明提出的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，具有操作簡單、容易實(shí)現(xiàn)的特點(diǎn)，在操作過程中可有效防止三氯氫硅水解及其水解產(chǎn)物對KBr晶片產(chǎn)生污染，從而保證了分析的準(zhǔn)確性。3、通過該分析制樣方法，所用樣品池可反復(fù)使用，故降低了成本；此外，該分析制樣方法由于在真空手套箱中操作，可有效避免因三氯氫硅揮發(fā)對操作人員產(chǎn)生傷害。


圖I為三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池俯視結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為制樣樣品池U型墊片厚度為O. Imm時，得到的三氯氫硅的紅外光譜圖。圖中，I為緊固螺桿，2為U型墊片，3為KBr晶片，4為兩塊剛性板，5為進(jìn)樣口。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖并用具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)闡述，但并不意味著是對本發(fā)明保護(hù)內(nèi)容的任何限制。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，其結(jié)構(gòu)如圖I所示，包括兩塊剛性板4、一個U型墊片2、KBr晶片3、進(jìn)樣口 5及緊固螺桿I ;所述KBr晶片3鑲嵌于兩剛性板4中間；所述U型墊片2緊夾于兩剛性板4之間，并由緊固螺桿I通過其上的螺孔緊固；兩剛性板4與U型墊片2呈“三明治”結(jié)構(gòu)，在“三明治”結(jié)構(gòu)中間形成一個三邊密封的空腔，即制樣樣品池；U型墊片2開口處即為制樣樣品池進(jìn)樣口 5。；所述兩剛性板4可以是不銹鋼、或鋁板、或鋁合金板等；所述U型墊片2可以是銅片、或鋁片、或聚四氟乙烯片等；所述U型墊片2厚度在O. 05mm O. 5mm之間;U型墊片2的厚度不超過O. 5mm,是因?yàn)槿绻鸘型墊片厚度超過O. 5mm時，由于各基團(tuán)紅外過飽和吸收而不能得到完整的紅外譜圖。實(shí)施例本實(shí)施例中，所用紅外光譜儀為美國熱電公司，Nicolet 6700 ;所用真空手套箱為 南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的ZKX真空手套箱；所用三氯氫硅樣品由國內(nèi)某多晶硅廠提供的精餾二氣氫!娃樣品。本實(shí)施例采用以O(shè). Imm厚度的薄銅片作為U型墊片2，兩剛性板4為不銹鋼，兩剛性板中間的KBr晶體3為透紅外窗口晶片，將U型墊片2緊夾于兩剛性板4之間，并由緊固螺桿I通過兩剛性板4上的螺孔旋緊固定制備成制樣樣品池。將該制樣樣品池、三氯氫硅樣品放置于真空手套箱中，再密封真空手套箱艙門后將其抽真空至4X IO4Pa,然后緩慢充入氮?dú)?N2),直到真空手套箱內(nèi)氣壓與大氣壓平衡為止；通過真空手套箱操作窗口，將待測三氯氫硅樣品由制樣樣品池進(jìn)樣口 5滴入制樣樣品池內(nèi)，然后再用環(huán)氧樹脂將樣品池進(jìn)樣口5密封，以防止三氯氫硅揮發(fā)溢出，至此完成制樣。將制好的樣品迅速移置紅外光譜儀上并啟動測試程序進(jìn)行紅外透過光譜信息采集，得到三氯氫硅樣品紅外特征振動光譜圖，如圖2所示。測試完成后，將樣品池、四氯化碳(CCl4)置于真空手套箱中，密封真空手套箱艙門并將其抽真空，然后再緩慢充入氮?dú)?N2)直到箱內(nèi)氣壓與大氣壓平衡；再通過真空手套箱操作窗口將制樣樣品池進(jìn)樣口 5處環(huán)氧樹脂去除，倒出樣品池內(nèi)樣品，旋開緊固螺桿1，分離U型墊片2及兩不銹鋼剛性板4，以四氯化碳反復(fù)沖洗U型墊片2及不銹鋼剛性板4，徹底清除殘余待測樣品，以便樣品池能重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，其特征在于包括以下具體操作步驟(1)先設(shè)計(jì)一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池；(2)將設(shè)計(jì)好的制樣樣品池、待測樣品三氯氫硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱艙門并對其抽真空至4X IO4Pa以下，以防止三氯氫硅與空氣接觸發(fā)生水解；(3)抽完真空后，向真空手套箱中緩慢充入氮?dú)庵钡秸婵帐痔紫鋬?nèi)部氣壓與外界大氣壓相當(dāng)時，停止沖入氮?dú)?，以使真空手套箱?nèi)氣壓與大氣壓保持平衡，然后通過真空手套箱操作窗口，將待測樣品三氯氫硅滴入樣品池內(nèi)；(4)在氮?dú)鈿夥障?，將載有待測樣品三氯氫硅的樣品池進(jìn)樣口以環(huán)氧樹脂密封，即完成待測樣品制樣；(5)將制作好的待測樣品移出真空手套箱，并迅速移置紅外光譜儀上進(jìn)行紅外透過光譜信息采集并測試；(6)經(jīng)紅外光譜測試完成后，將密封有待測樣品的樣品池再次置于真空手套箱中，密封真空手套箱并對其抽真空，再緩慢充入氮?dú)?直到其內(nèi)氣壓與大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將樣品池進(jìn)樣口處的環(huán)氧樹脂去除；(7)將樣品池內(nèi)待測樣品三氯氫硅倒出，再將樣品池用四氯化碳反復(fù)沖洗干凈。
2.一種實(shí)現(xiàn)三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法的制樣樣品池，其特征在于包括兩塊剛性板(4)、一個U型墊片(2)、KBr晶片(3)、進(jìn)樣口(5)及緊固螺桿(I);所述KBr晶片(3)鑲嵌于兩剛性板(4)中間；所述U型墊片(2)緊夾于兩剛性板(4)之間，并由緊固螺桿(I)通過其上的螺孔緊固；兩剛性板(4)與U型墊片(2)呈“三明治”結(jié)構(gòu)，在“三明治”結(jié)構(gòu)中間形成一個三邊密封的空腔，即制樣樣品池；U型墊片(2)開口處即為制樣樣品池進(jìn)樣口(5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，其特征在于所述兩剛性板(4)為不銹鋼、或鋁板、或鋁合金板。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，其特征在于所述U型墊片(2)為銅片、或鋁片、或聚四氟乙烯片。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，其特征在于所述U型墊片(2)其厚度在O. 05mm O. 5mm之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，其特征在于所述U型墊片(2)厚度為O. 1mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法及制樣樣品池，屬于材料檢測領(lǐng)域。該方法是設(shè)計(jì)一三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣樣品池，利用該樣品池實(shí)現(xiàn)三氯氫硅紅外透過光譜分析制樣方法，采用紅外透過光譜分析法對三氯氫硅進(jìn)行定性分析與檢測。所述樣品池包括兩塊剛性板及其中間鑲嵌的KBr晶片、U型墊片、緊固螺桿及進(jìn)樣口。制樣時，將樣品池、待測三氯氫硅樣品放置于真空手套箱中，對真空手套箱抽真空后沖入氮?dú)庵僚c大氣壓平衡，通過真空手套箱操作窗口將待測三氯氫硅液體滴入樣品池內(nèi)，再通過環(huán)氧樹脂將樣品池進(jìn)樣口密封完成制樣，即可對三氯氫硅進(jìn)行分析與檢測。
文檔編號G01N21/01GK102928277SQ20121044548
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者陳強(qiáng), 丁國江, 胡樂沙, 肖定全, 朱建國 申請人:四川大學(xué), 東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料有限公司