專利名稱:用x射線熒光光譜熔融法測定鐵礦中全鐵含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦中全鐵含量的分析方法,屬于冶金化學(xué)分析試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
目前,在鋼鐵企業(yè),進(jìn)廠大宗物料鐵礦包括鐵精粉、球團(tuán)或燒結(jié)礦、外礦等中全鐵的含量直接影響著其價格和高爐冶煉配料的計算,檢測頻次高,結(jié)果要求準(zhǔn)確快速,而以往的化學(xué)分析方法,耗時長,重復(fù)性差,非常不利于快速決策和指導(dǎo)生產(chǎn),而且消耗大量的有毒試劑,重鉻酸鉀,對環(huán)境污染嚴(yán)重,不能滿足快節(jié)奏的生產(chǎn)需要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦中全鐵含量的分析方法,該方法分析時間短,沒有化學(xué)污染,準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,解決背景技術(shù)存在的上述問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為
I、一種用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦中全鐵含量的分析方法,包含如下工藝步
驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)樣片的熔制
標(biāo)準(zhǔn)樣液中加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰,體積百分比為67%和33%,置于黃-鉬金坩堝中,熔制條件為一熱溫度設(shè)定700°C,一熱時間180s,二熱溫度設(shè)定1100°C,二熱時間180s,三熱溫度設(shè)定1100°C,三熱時間420s ;
(2)用X射線熒光光譜分析儀掃描并繪制工作曲線
Fe用ka I線作為分析譜線,最大峰位為實(shí)際檢測峰位,LiF200分光晶體,閃爍檢測器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps,分析時間為固定時間30s,X射線熒光光譜分析儀自動繪制工作曲線;
(3)X射線熒光光譜分析工作曲線重疊校正元素為Br,采用理論a系數(shù)校正法;
(4)按照上述條件即可測定鐵礦中全鐵含量。本發(fā)明所提到標(biāo)準(zhǔn)樣的選擇、理論a系數(shù)校正法均為公知公用的方法
本發(fā)明的積極效果是具有先進(jìn)性、適用性、可推廣性,分析時間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無污染,通過正確度驗(yàn)證,表明此方法具有極高的準(zhǔn)確度和精密度。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。標(biāo)準(zhǔn)樣液中加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰,體積百分比為67%、33%,置于黃-鉬金坩堝中,熔制條件為一熱溫度設(shè)定700°C,一熱時間180s,二熱溫度設(shè)定1100°C,二熱時間180s,三熱溫度設(shè)定1100°C,三熱時間420s ;Fe用k α I線作為分析譜線,最大峰位為實(shí)際檢測峰位,LiF200分光晶體,閃爍檢測器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps,分析時間為固定時間30s ;X射線熒光光譜分析儀自動繪制工作曲線;X射線熒光光譜分析工作曲線重疊校正元素為Br,采用理論a系數(shù)校正法,按照上述熔制方法和分析條件即可測定鐵礦中全
鐵含量。更具體的實(shí)施方式
1、主要設(shè)備
a)波長色散X射線熒光光譜分析儀
檢測器為掃描型流氣正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器;最大功率4kW ;
b)制樣設(shè)備
Analyze V4D高頻熔樣爐
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
因?yàn)殍F礦類樣品種類多,成分覆蓋范圍大,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在選擇上盡量覆蓋所有類別,同時要盡可能全的確定所有的化學(xué)成分的含量,并除S、Ni、Cr、CU、AS、Pb、Br外均以氧化物形式表示。表I :標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表
權(quán)利要求
1.一種用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦中全鐵含量的分析方法,其特征在于包含如下工藝步驟 (1)標(biāo)準(zhǔn)樣片的熔制 標(biāo)準(zhǔn)樣液中加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰,體積百分比為67%和33%,置于黃-鉬金坩堝中,熔制條件為一熱溫度設(shè)定700°C,一熱時間180s,二熱溫度設(shè)定1100°C,二熱時間180s,三熱溫度設(shè)定1100°C,三熱時間420s ; (2)用X射線熒光光譜分析儀掃描并繪制工作曲線 Fe用ka I線作為分析譜線,最大峰位為實(shí)際檢測峰位,LiF200分光晶體,閃爍檢測器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps,分析時間為固定時間30s,X射線熒光光譜分析儀自動繪制工作曲線; (3)X射線熒光光譜分析工作曲線重疊校正元素為Br,采用理論a系數(shù)校正法; (4)按照上述條件測定鐵礦中全鐵含量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用X射線熒光光譜熔融法測定鐵礦中全鐵含量的分析方法,屬于冶金化學(xué)分析試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)方案是包含如下工藝步驟標(biāo)準(zhǔn)樣液中加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰,體積百分比為67%、33%,置于黃-鉑金坩堝中,熔制條件為一熱溫度設(shè)定700℃,一熱時間180s,二熱溫度設(shè)定1100℃,二熱時間180s,三熱溫度設(shè)定1100℃,三熱時間420s;Fe用kα1線作為分析譜線,最大峰位為實(shí)際檢測峰位,LiF200分光晶體,閃爍檢測器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps,分析時間為固定時間30s;X射線熒光光譜分析譜線重疊校正元素為Br,采用理論a系數(shù)校正法。本發(fā)明的積極效果是具有先進(jìn)性、適用性、可推廣性,分析時間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無污染,通過正確度驗(yàn)證,表明此方法具有極高的準(zhǔn)確度和精密度。
文檔編號G01N1/44GK102967614SQ20121044806
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者崔宏利, 王曉峰, 李麗軍, 梁玉東 申請人:唐山建龍實(shí)業(yè)有限公司