專利名稱：一種低聚合度果膠分子量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及果膠生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是一種低聚合度果膠中分子量的測定方法。
背景技術(shù)：
果膠是天然存在于水果及蔬菜中的水溶性膳食纖維，可以清理體內(nèi)重金屬、降低血糖、血脂和膽固醇、防輻射，對糖尿病、胃潰瘍、高血壓、便秘等慢性病有一定療效，還可作為解毒劑和血漿替代品。作為一種水溶性膳食纖維，果膠不被人體吸收利用，是減肥食品的良好配料，還可以作為脂肪的替代品。在化妝品中添加果膠，可以增強皮膚的抵抗力，防止紫外線及其它輻射。隨著市場需求的變化，果膠產(chǎn)品將向著多元化發(fā)展，具有不同特點或功能的果膠產(chǎn)品將日益增長。因此，果膠在食品、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè)具有廣闊的市場前景。低聚合度果膠是一種由果膠經(jīng)過特定條件酸堿處理或者酶解得到的小分子、低甲氧基含量的果膠，具有抗癌活性，能夠排除體內(nèi)重金屬，能夠調(diào)節(jié)血糖、血脂；對于低聚合度果膠中分子量的測定研究的相關(guān)資料和文獻微乎其微，少之又少，國外對于低聚合度果膠分子量的測定有少量的報導，但且其測定方法復雜，操作繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種低聚合度果膠中分子量的測定方法，主要解決現(xiàn)有的測定方法復雜及`操作繁瑣的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種低聚合度果膠分子量的測定方法，其特殊之處在于包括如下步驟1、一種低聚合度果膠分子量的測定方法，其特征在于包括如下步驟a :樣品前處理取0. 1-0. 5g樣品，加l-2mL乙醇分散后溶解于盛有IO-1OOmL流動相的燒杯中，流動相為0. 04mol/L的中性磷酸鹽緩沖溶液，磁力攪拌至溶解完全；用0. 45Mm針筒式濾膜過濾器過濾后注入樣品瓶以備測定；b :儀器條件
色譜柱樹脂基體的水相凝膠色譜柱；
前置柱(預柱)保護柱；
檢測器示差折光檢測器RID;
爐溫=Oven=SS11C (Max. 80°C )；
泵流速Pump A Flow=O. BOmT ,/mi n ；
檢測器溫度Detector默認40°C ；
進樣量50ML ；
c :標準曲線繪制根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；
50mg標準品用ImL乙醇分散后，加入約IOmL流動相，搖動至完全溶解；進樣量20ML ； 選擇合適的聚合物標準品配制所需要的標準曲線； d :結(jié)果計算
打開一個樣品譜圖，用標準曲線進行擬合校正計算。本發(fā)明的一種低聚合度果膠分子量的測定方法，是利用一定濃度的緩沖溶液對樣品進行前處理，與聚合物標準品對比，使用凝膠色譜測定分子量，分析結(jié)果依據(jù)保留時間確定。本發(fā)明所述的一種低聚合度果膠分子量的測定方法與已有技術(shù)相比具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進步，在研究多年的果膠性質(zhì)基礎(chǔ)上，通過大量實驗和儀器條件摸索，得出適合低聚合度果膠分子量的測定方法，其實驗數(shù)據(jù)結(jié)果可靠，和國外低聚合度果膠中分子量的測定結(jié)果一致，其測量方法簡單易操作。
具體實施例方式 為了更好地理解與實施，下面結(jié)合具體實施例詳細說明本發(fā)明。實施例1，準確稱取0. 3g樣品加1. 5mL乙醇分散后溶解于盛有55mL流動相的燒杯中，流動相為0. 04mol/L的中性磷酸鹽緩沖溶液(K2HP04他KH2P04)，磁力攪拌Ih至溶解完全，用0. 45Mm針筒式濾膜過濾器過濾，注入樣品瓶以備測定；采用色譜柱型號TYPE G3000PWXL(測定分子量800-50000)，長度/直徑 300 mm(L) X 7. 8mm(ID);前置柱(預柱)
6.Omm(ID) X 4. Ocm(L) TYPE :TSKguardcoIumn PffXL ;檢測器示差折光檢測器 RID ;爐溫0ven=55°C (Max. 80°C );泵流速Pump A Flow=O. 60mL/min ;檢測器溫度Detector 默認40°C ;進樣量50ML ;根據(jù)需要配制標準溶液,并繪制標準曲線，50mg標準品用ImL乙醇分散后，加入約IOmL流動相，搖動至完全溶解，進樣量20ML ;配制標準溶液應(yīng)該嚴格按照標準溶液說明書來操作，嚴禁超聲和加熱；聚合物標準品葡聚糖(SIGMA-ALORICH) ProductBrand Fluka !Product Number 31416-100MG, MW 1000 ；31417-100MG-F, MW 5000 ；31418-100MG,MW ^ 12000 ；31420-100MG-F,MW ^ 50000 ;打開一個樣品譜圖，用標準曲線進行擬合校正計算，得計算結(jié)果。實施例2，同實施例1，`不同之處是準確稱取0.1g樣品加ImL乙醇分散后溶解于盛有IOmL流動相的燒杯中。實施例3,同實施例1，不同之處是準確稱取0. 5g樣品加2mL乙醇分散后溶解于盛有IOOmL流動相的燒杯中。
權(quán)利要求
1.一種低聚合度果膠分子量的測定方法，其特征在于包括如下步驟a :樣品前處理取0. 1-0. 5g樣品，加l-2mL乙醇分散后溶解于盛有IO-1OOmL流動相的燒杯中，流動相為0. 04mol/L的中性磷酸鹽緩沖溶液，磁力攪拌至溶解完全；用0. 45Mm針筒式濾膜過濾器過濾后注入樣品瓶以備測定；b :儀器條件 色譜柱樹脂基體的水相凝膠色譜柱； 前置柱保護柱； 檢測器示差折光檢測器RID;爐溫Oven=55°C, Max. 80 °C ；泵流速Pump A Flow=O. BOmT ,/mi n ； 檢測器溫度Detector默認40°C ； 進樣量50ML ； c :標準曲線繪制根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線； 50mg標準品用ImL乙醇分散后，加入約IOmL流動相，搖動至完全溶解；進樣量20ML ； 選擇聚合物標準品配制所需要的標準曲線； d:結(jié)果計算 打開一個樣品譜圖，用標準曲線進行擬合校正計算。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低聚合度果膠中分子量的測定方法，該方法集國內(nèi)和國外分子量的檢測方法所長來測定果膠中的分子量，它包括以下步驟a，樣品前處理；b，儀器條件；c，標準曲線繪制；d，結(jié)果計算。本發(fā)明操作簡單、檢測結(jié)果準確，能有效地對果膠中的分子量進行檢測。
文檔編號G01N30/02GK103063754SQ20121046193
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者張安明, 劉冰, 胡曉燕, 房德, 杜啟印, 王文 申請人:煙臺安德利果膠股份有限公司