專利名稱：檢測高純及超純氨中總不揮發(fā)物質含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種檢測高純、超純氨中總不揮發(fā)物質含量的方法。
背景技術：
電子級超純氨是一種非常重要的新型光電子材料，也是MOCVD技術制備GaN的重要基礎材料。在生產(chǎn)制造發(fā)光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導體和多晶硅太陽能電池片過程中有著廣泛的用途。尤其LED芯片在生長過程中，超高純氨氣被用于金屬有機化合物化學氣相淀積(MOCVD)外延生長過程中，它與金屬有機物的前驅物三甲基鎵(Ga(CH3)3)在高溫高壓下發(fā)生化學反應生成氮化鎵
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨氣的純度越高，制備的藍光LED功耗越小，發(fā)光強度越大，使用壽命越長。所以說7N電子級超純氨是LED晶體制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其純度的控制是產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展中的一個重要環(huán)節(jié)，直接決定著LED行業(yè)的發(fā)展。高純氨、超純氨的總不揮發(fā)物質含量最為氣體產(chǎn)品質量的一個重要指標，越來越受到人們的關注與重視。研究表明超純氨、高純氨中總不揮發(fā)物質會在一定程度讓催化劑中毒而失去活性，不利于生產(chǎn)控制；同時長時間的積累，這些不揮發(fā)物質讓堵塞運輸管道的閥門，甚至可以讓運輸管道部分堵塞，給氨氣的生產(chǎn)與運輸都帶來了極大的阻礙。因此對高純氨、超純氨中的總不揮發(fā)物質含量進行檢測已成為生產(chǎn)與使用過程中的重要環(huán)節(jié)。高純氨、超純氨中的總不揮發(fā)物質主要來源于原料氨，而原料氨在生產(chǎn)和運輸或者流通時，不銹鋼管道起銹化化學反應產(chǎn)生的，或者是由處理不徹底的儲罐，儲槽、ISO罐車、鋼瓶等。一般來說，其總不揮發(fā)物質含量都較低的，都是呈氣態(tài)或者氣態(tài)大分子形式存在，目前沒有專門的儀器來檢測，只能通過適當?shù)姆绞狡蛘呶交蛉芙獾确椒ǎ缓笤倮脵z測設備來進行定量。但在國內超純氨現(xiàn)有標準中，都提及對總不揮發(fā)物質的監(jiān)控方法，只提出了超純氨氣中不能含有可見的固體顆粒物，并沒有明確規(guī)范出其指標和相應的檢測方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的發(fā)明目的是為了克服背景技術的不足之處，提供了一種操作簡單，且成本低廉的檢測高純、超純氨中總不揮發(fā)物質含量的方法。本發(fā)明專利的技術方案是一種檢測高純、超純氨中總不揮發(fā)物質含量的方法，本方法是通過如下工藝步驟實現(xiàn)的
(O樣品的制備 每個樣品都按照下列處理方法取潔凈的IOOOmL具塞容量瓶，力口800mL水同時蓋好蓋子,然后放在電子天平上稱取重量(精確到O. OOOlg),記錄重量為Iii1 ；取用一段直徑為O. 15cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端連接在高純、超純氨儲罐或者ISO儲罐上，軟管的另一端直接插入該IOOOmL容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為1500-1800mL每分鐘，取樣80_110分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m= Hl2-Hl1 ο(2)準備工作將蒸發(fā)皿放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀書，如此操作數(shù)次，直到蒸發(fā)皿稱量的前后質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為Wl ；
第一次使用的蒸發(fā)皿或使用三次以后，里面會有大量的物質附著，這些物質一般不溶于弱酸，故用濃硝酸先浸泡12 24小時，必須在通風廚里操作，為了避免人為因素的污染，用鑷子取出然后用大量的清洗，將附著的濃硝酸清洗干凈并烘干，表面確認沒有附著物，才表明已經(jīng)清洗干凈，等待下次使用；同時將水浴鍋插上電源并設置為50土1°C，等指示燈變綠后等待使用。(3)檢測步驟
Ca)將上述步驟2制備好的氨水溶液倒入IOOOmL燒杯中，放在設置好50土1°C的水浴鍋上加熱20分鐘，然后再將水浴鍋的溫度設置為100±1°C ；
(b)等燒杯中的氨水蒸發(fā)至IOOmL刻度線時候，用鑷子緊緊捏住燒杯，將燒杯中的氨水輕輕搖晃30秒，再倒入按照上述步驟3準備好的蒸發(fā)皿中，同時用50mL實驗室一級水清洗燒杯兩次，并輕輕搖晃燒杯30秒以后倒入蒸發(fā)皿中；
(c)等蒸發(fā)皿中的氨水全部蒸發(fā)干以后，用鑷子將蒸發(fā)皿取出，放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀書，如此操作數(shù)次，直到蒸發(fā)皿稱量的前后質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為W2 ；
Cd)檢測任務結束以后，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸發(fā)皿并用大量的實驗室一級水清洗，最后放在100 ± 5°C的烘箱里面烘干，放在干燥器中等待下次使用。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明這種直接進樣方法解決了對設備的腐蝕問題利用氨氣融入水以后形成氨水溶液，再稍微加熱將溶氨水溶液里面的氨氣揮發(fā)出來，最后再檢測氨水溶液中的總不揮發(fā)物質含量。這樣的檢測方式避免了因為利用儀器檢測而腐蝕進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)等，同時用IOOOmL的容量瓶吸收氨氣制成氨水，增大了氨氣的吸收量，將其檢測限提高到O. 05ppm ;用燒杯先低溫蒸發(fā)氨水，讓氨氣緩慢揮發(fā)，等到揮發(fā)到IOOmL時候，充分清洗燒杯，最后用蒸發(fā)皿來蒸發(fā)，確保了檢測氨水中總的不揮發(fā)物質含量的準確性，讓日常的檢測工作得到了有效的保障，同時很大程度上節(jié)約了檢測成本，為高純氨、超純氨的生產(chǎn)與內控起到了監(jiān)控作用，同時為合理化生產(chǎn)提供了技術支持和保障。本發(fā)明還具有取樣簡單，操作簡便，成本低廉，分析速度快，檢測精度高的優(yōu)點。
具體實施例方式1. 試劑與儀器
(1)試劑水實驗室一級水或更高純水；
(2)具塞容量瓶體積為IOOOmL；
(3)鑷子不銹鋼材質，必須潔凈且無鐵銹和任何雜質附著；
(4)烘箱可以加熱至100±5°C； (5)針形微調閥一段接取樣鋼瓶5/8與環(huán)狀不銹鋼管線相連接；
(6)不銹鋼取樣鋼瓶4L，壓力在IOMPa以上，工作溫度為-8(T50°C；
(7)氣體壓力表能精確至O.OlMPa，至少在IOMPa以上；
(8)蒸發(fā)皿材質為陶瓷或者優(yōu)質玻璃，20(T250mL，直徑在6(T80cm；
(9)干燥器內裝分子篩或硅膠干燥劑；
(10)分析天平能精確到O.0001克。(11)水浴鍋至少為四孔，直徑在6(T80cm左右，可以加熱至100±5°C ；
(12)燒杯體積為1L，內有刻度，尤其在IOOmL處有刻度線。
2. 樣品制備
每個樣品都按照下列處理方法取潔凈的IOOOmL具塞容量瓶，加SOOmL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量(精確到O. OOOlg),記錄重量為mi ;取用一段直徑為O. 15cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端連接在高純、超純氨儲罐或者ISO儲罐上，軟管的另一端直接插入該IOOOmL容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為1500-1800mL每分鐘，取樣80-110分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m= IH2-1iip注意塑料軟管的粗細以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關設備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準。3. 準備工作
(I)將蒸發(fā)皿放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀書，如此操作數(shù)次，直到蒸發(fā)皿稱量的前后質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為Wl ；
備注第一次使用的蒸發(fā)皿或使用三次以后，必須在通風廚里用濃硝酸浸泡12 24小時，然后用鑷子取出洗干凈并烘干，等待下次使用。(2)將水浴鍋插上電源并設置為50± I°C，等指示燈變綠后等待使用。4. 檢測步驟
(1)將上述步驟2制備好的氨水溶液倒入IOOOmL燒杯中，放在設置好50±I°C的水浴鍋上加熱20分鐘，然后再將水浴鍋的溫度設置為100±1°C ；
(2)等燒杯中的氨水蒸發(fā)至IOOmL刻度線時候，用鑷子緊緊捏住燒杯，將燒杯中的氨水輕輕搖晃30秒，再倒入按照上述步驟3準備好的蒸發(fā)皿中，同時用50mL實驗室一級水清洗燒杯兩次，并輕輕搖晃燒杯30秒以后倒入蒸發(fā)皿中；
(3 )等蒸發(fā)皿中的氨水全部蒸發(fā)干以后，用鑷子將蒸發(fā)皿取出，放在100 ± 5 °C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀書，如此操作數(shù)次，直到蒸發(fā)皿稱量的前后質量之差在O. 0002g，記錄這時候最小的質量為W2 ；
(4)檢測任務結束以后，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸發(fā)皿并用大量的實驗室一級水清洗，最后放在100 ± 5°C的烘箱里面烘干，放在干燥器中等待下次使用。
5.計算
根據(jù)儀公式(I)就可計算得高純氨、超純氨中總不會揮發(fā)物質的含量(A)
權利要求
1.一種檢測高純氨、超純氨中總不揮發(fā)物質含量的方法，其特征是本方法是通過如下工藝步驟實現(xiàn)的 (1)樣品的制備每個樣品都按照下列處理方法制備，取潔凈的IOOOmL具塞容量瓶，力口800mL水同時蓋好蓋子,然后放在電子天平上稱取重量，精確到0. OOOlg,記錄重量為IH1 ;取用一段直徑為0. 15cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端連接在高純、超純氨儲罐或者ISO儲罐上，軟管的另一端直接插入該IOOOmL容量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為1500-1800mL每分鐘，取樣80-110分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m2，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m= In2-1n1 ； (2)準備工作將蒸發(fā)皿放在100±5°C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀書，如此操作數(shù)次，直到蒸發(fā)皿稱量的前后質量之差在0. 0002g，記錄這時候最小的質量為Wl ； 第一次使用的蒸發(fā)皿或使用三次以后，必須在通風廚里用濃硝酸浸泡12 24小時，然后用鑷子取出洗干凈并烘干，等待下次使用；同時將水浴鍋插上電源并設置為50土1°C，等指示燈變綠后等待使用； (3)檢測步驟 Ca)將上述步驟2制備好的氨水溶液倒入IOOOmL燒杯中，放在設置好50±1°C的水浴鍋上加熱20分鐘，然后再將水浴鍋的溫度設置為100±1°C ； (b)等燒杯中的氨水蒸發(fā)至IOOmL刻度線時候，用鑷子緊緊捏住燒杯，將燒杯中的氨水輕輕搖晃30秒，再倒入按照上述步驟3準備好的蒸發(fā)皿中，同時用50mL實驗室一級水清洗燒杯兩次，并輕輕搖晃燒杯30秒以后倒入蒸發(fā)皿中； (c )等蒸發(fā)皿中的氨水全部蒸發(fā)干以后，用鑷子將蒸發(fā)皿取出，放在100 ± 5 °C的烘箱上加熱30分鐘，再用鑷子取出來放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀書，如此操作數(shù)次，直到蒸發(fā)皿稱量的前后質量之差在0. 0002g，記錄這時候最小的質量為W2 ； (d)檢測任務結束以后，用15 30%的稀硝酸溶液清洗蒸發(fā)皿并用大量的實驗室一級水清洗，最后放在100±5°C的烘箱里面烘干，放在干燥器中等待下次使用； (4)計算 根據(jù)儀公式(I)就可計算得高純氨、超純氨中總不會揮發(fā)物質的含量(A)
全文摘要
本發(fā)公開了一種檢測高純及超純氨中總不揮發(fā)物質含量的方法，直接將氨通入容量瓶溶解于水，通過稱量容量瓶的前后質量差，計算出氨氣的質量，同時將此氨水溶液緩慢加熱，先低溫蒸發(fā)釋放氨氣，然后將加熱溫度設為100±1℃，待氨水溶液揮發(fā)至100mL刻度線后，將氨水溶液倒入蒸發(fā)皿中，等蒸發(fā)皿中的氨水全部蒸發(fā)干以后，放在100±5℃的烘箱上加熱30分鐘，再放在干燥器里面冷卻15分鐘，然后在分析天平重量并記錄讀數(shù)，最后將此蒸發(fā)皿蒸發(fā)氨水溶液的前后之差和溶解在水里面的氨氣質量至比就得出氨氣中總不揮發(fā)性物質的含量；本發(fā)明的優(yōu)點是取樣簡單，操作簡便，成本低廉，分析速度快,檢測精度高,方法檢測限低和分析周期短。
文檔編號G01N5/04GK103033438SQ20121047288
公開日2013年4月10日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權日2012年11月21日
發(fā)明者金向華, 王磊, 王海 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司