專利名稱：一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置及其實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在多種光源下研究高分子材料拉伸性能的測試技術(shù)，具體涉及一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，其能夠在不同應(yīng)變和應(yīng)變速率范圍內(nèi)原位測試高分子薄膜材料的拉伸性能以及與其他檢測設(shè)備連用在線表征材料在拉伸變形過程中結(jié)構(gòu)的變化，得到高分子薄膜材料在不同應(yīng)變和應(yīng)變速率下的結(jié)構(gòu)變化，結(jié)晶度以及取向度等參數(shù)，隨后將這些參數(shù)與力學(xué)數(shù)據(jù)耦合起來得到材料拉伸變形的機(jī)理。
背景技術(shù)：
高分子薄膜的力學(xué)性能在日常使用中具有重要的意義，研究力學(xué)性能的基本方法是采用拉伸裝置對(duì)薄膜材料進(jìn)行拉伸，得到材料的力學(xué)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)室常用的研究高分子材料力學(xué)性能的裝置如日本島津的島津拉伸試驗(yàn)機(jī)等，是采用單軸單向拉伸(一端固定，通過拉伸另外一端)的方式得到其力學(xué)性能。常規(guī)拉伸裝置如島津拉伸試驗(yàn)機(jī)等體積龐大，占地廣，無法實(shí)現(xiàn)與多種原位檢測裝置連用并原位在線檢測整個(gè)拉伸(壓縮)過程中其微觀結(jié)構(gòu)的變化，不適合作為理論研究拉伸變形機(jī)理的工具。在采用單軸單向拉伸過程中樣品不同區(qū)域是一直運(yùn)動(dòng)的，無法準(zhǔn)確定位研究區(qū)域(光斑)所在的位置，這樣得到的結(jié)果與真實(shí)結(jié)果相比就會(huì)產(chǎn)生誤差。研究拉伸過程中高分子薄膜的變形機(jī)理的實(shí)驗(yàn)不僅需要裝置簡便，而且通常需要和同步輻射線站(同步輻射紅外和X射線散射等)以及偏光顯微鏡等常規(guī)檢測裝置配合使用，故檢測窗口需要可拆卸替換，光通道必須非常靈活。最后由于在線檢測過程中需要采用不同的檢測方式，不同的檢測方式其時(shí)間分辨是不同的，因此我們需要拉伸速度區(qū)間寬且連續(xù)可調(diào)的方式來間接實(shí)現(xiàn)不同的時(shí)間分辨。綜上所述，我們?cè)O(shè)想的理想的適合于研究高分子薄膜材料的拉伸裝置需要具有以下方面的特點(diǎn)1、拉伸方式為單軸雙向拉伸(樣品固定在兩端夾頭上面，通過拉伸夾頭的方式對(duì)樣品進(jìn)行拉伸)；2、裝置應(yīng)該質(zhì)輕，體積小，容易拆卸和安裝，這樣適合在同步輻射線站以及其他常規(guī)檢測設(shè)備上面進(jìn)行試驗(yàn)；3、對(duì)于不同的樣品，其力學(xué)性能差距非常大且對(duì)應(yīng)變的響應(yīng)速是不同的。因此我們需要裝置的拉力和位移量程范圍范圍足夠大、拉伸速率變化區(qū)間大且連續(xù)可調(diào)；4、不同檢測手段所需要的通光孔材料是不同的，故通光孔附近的材料必須可以靈活可換?？偨Y(jié)以上四點(diǎn)，我們可以得出研究高分子薄膜材料力學(xué)性能的人員需要的是一臺(tái)質(zhì)輕、體積小、容易拆卸和安裝，拉伸方式為單軸雙向拉伸，位移和拉力量程范圍大、拉伸速度變化范圍大且連續(xù)可調(diào)，通光孔附近材料容易更換的拉伸裝置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以在同步輻射線站，顯微鏡，光散射等條件下測試高分子薄膜材料的力學(xué)性能，并可實(shí)時(shí)原位的進(jìn)行結(jié)構(gòu)檢測的拉伸裝置。該拉伸裝置具有質(zhì)輕、體積小、容易拆卸和安裝，拉力和位移量程范圍大且拉伸速度連續(xù)可調(diào)，拉伸方式為單軸雙向拉伸，具有多通道實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集等特點(diǎn)。采用該裝置可以得到拉伸變形過程中材料的力學(xué)強(qiáng)度，結(jié)晶度，取向度等參數(shù)，為研究薄膜材料在拉伸變形過程中的變形機(jī)理提供幫助。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置，包括高精度伺服電機(jī)，行星齒輪箱，編碼器，驅(qū)動(dòng)器，拉力傳感器，數(shù)據(jù)采集卡，系統(tǒng)集成化的LabVIEW軟件控制系統(tǒng)，其中該裝置采用高精度伺服電機(jī)作為轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)力系統(tǒng)；該裝置采用了 LabVIEW軟件編寫高精度伺服電機(jī)控制系統(tǒng)將拉力傳感器的力學(xué)與拉伸位移實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集以及拉伸速度進(jìn)行了集成化，可以進(jìn)行同步控制與數(shù)據(jù)采集；該裝置在拉伸過程通過用電機(jī)驅(qū)動(dòng)反向絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)，隨后將絲桿的運(yùn)動(dòng)通過導(dǎo)軌上面的滑塊傳遞到夾頭上面，實(shí)現(xiàn)單軸雙向拉伸。 其中，當(dāng)材料被控制于拉伸或回彈的往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)，系統(tǒng)可以高精度的進(jìn)行位移及拉力的控制與原位數(shù)據(jù)的采集，在對(duì)應(yīng)的要求下可以調(diào)整為以恒力輸出的恒力拉伸裝置。本發(fā)明另外提供一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，所述的拉伸裝置利用上述的原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子材料薄膜拉伸裝置，該方法可以在同步輻射紅外和X射線散射線站，顯微鏡，光散射等條件下測試高分子薄膜材料的力學(xué)性能，將薄膜材料置于裝置的夾頭上面，在線檢測薄膜材料在不同應(yīng)變時(shí)所受到的拉力，將該裝置與其他檢測設(shè)備連用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為步驟(I)、將拉伸裝置，控制柜和電腦主機(jī)進(jìn)行連接，開啟控制柜的電源，同時(shí)將我們需要測試的樣品安裝在微型拉伸裝置上面，需要保證樣條與夾頭垂直；步驟(2)、打開Labview軟件控制窗口，設(shè)定加減速度，拉伸速率和拉伸位移；步驟(3)、開啟檢測裝置，開始進(jìn)行拉力，位移，速度和時(shí)間數(shù)據(jù)的采集，同步進(jìn)行測試裝置的數(shù)據(jù)采集。拉伸完畢停止后，停止對(duì)拉力、位移、速度、時(shí)間和同步檢測裝置數(shù)據(jù)的采集，并將這些數(shù)據(jù)其保存到對(duì)應(yīng)的文檔中(拉伸完畢停止后，繼續(xù)進(jìn)行拉力，位移，速度和時(shí)間數(shù)據(jù)的采集。檢測裝置繼續(xù)連續(xù)采集數(shù)據(jù)直到達(dá)到所需要求后，此時(shí)停止拉力、位移、速度、時(shí)間和同步檢測裝置數(shù)據(jù)的采集，將其保存到對(duì)應(yīng)的文檔中)；步驟(4)、通過不同材料，不同拉伸應(yīng)變，不同拉伸速率下對(duì)高分子材料薄膜樣品進(jìn)行拉伸獲得高分子薄膜材料拉伸過程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化。將這些數(shù)據(jù)耦合起來最終獲得高分子材料拉伸變形的機(jī)理。其中，基于Labview控制軟件，控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)變以及應(yīng)變速率。其中，拉伸裝置體積較小，工作時(shí)占用空間很小，體積大小為120X89X23 (mm3)。其中，拉伸過程中原位測試樣品所受拉力，可選擇不同量程的電機(jī)且拉伸方式單軸雙向拉伸。其中，本裝置可以精確控制拉伸速率(最小速率O. 3 μ m/s)和拉伸量程(最大的拉伸量程40_)，可以精確控制樣品的形變量。其中，本裝置可以和多種檢測方式聯(lián)用，如該裝置可以配套于光散射，X射線散射，紅外光譜表征和偏光顯微鏡等手段。本發(fā)明與常用的拉伸裝置相比創(chuàng)新點(diǎn)主要有
1、本發(fā)明具有體積小，質(zhì)輕，容易拆卸和安裝。2、本發(fā)明的拉力量程和位移量程大，拉伸速度和位移量程在寬的區(qū)間內(nèi)連續(xù)可調(diào)。3、本發(fā)明采用高精度電機(jī)，絲桿、導(dǎo)軌和傳動(dòng)齒輪等，可以實(shí)現(xiàn)位移和拉伸速度的精度在微米尺度。4、本發(fā)明的拉伸方式為單軸雙向拉伸，保證了被檢測區(qū)域的固定。5、本發(fā)明具有多通道實(shí)時(shí)精確數(shù)據(jù)采集的特點(diǎn)。6、本發(fā)明可以與同步輻射線站、顯微鏡、光散射等裝置連用，并可實(shí)時(shí)原位的進(jìn)行結(jié)構(gòu)檢測的拉伸裝置。
7、本發(fā)明的應(yīng)用前景1)用于檢測材料的力學(xué)性能；2)適合于與同步輻射線站、顯微鏡、光散射等裝置連用，原位在線檢測薄膜材料在拉伸過程中的結(jié)構(gòu)變化。


圖1是本發(fā)明所述原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置的結(jié)構(gòu)示意圖和Iabview控制界面；其中，圖1 (a)為一種原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置，圖1(b)為本裝置采用了 LabVIEW軟件編寫高精度伺服電機(jī)控制系統(tǒng)；圖2是本發(fā)明所述在拉伸速度為O. 6 μ m/s下，拉伸等規(guī)聚丙烯過程中的應(yīng)力應(yīng)變曲線；圖3是本發(fā)明所述在拉伸速度為10 μ m/s下，拉伸天然橡膠過程中的應(yīng)力應(yīng)變曲線.
-^4 ，圖4是本發(fā)明所述在拉伸速度為O. 3 μ m/s下與同步輻射顯微紅外線站連用時(shí)不同應(yīng)變檢測到聚丙烯998CHT1取向度變化，其中，圖4 (a)、圖4 (b)、圖4 (c)分別在宏觀應(yīng)變?yōu)?%、35%和120%下的無定形取向分布圖。圖5 (a)是本發(fā)明原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置與國家同步輻射實(shí)驗(yàn)室紅外與遠(yuǎn)紅外實(shí)驗(yàn)線站連用時(shí)得到的橡膠拉伸過程中缺口附近區(qū)域的顯微照片以及積分照片，圖5 (b)為圖5 Ca)中指定位置的紅外單譜和圖5 (c)為用1210CHT1定量標(biāo)記缺口附近的結(jié)晶含量在白線處定量和擬合的結(jié)果。圖6 (a)是拉伸速率為O. 6 μ m/s時(shí)等規(guī)聚丙烯的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，圖6 (b)是拉伸過程中細(xì)頸擴(kuò)展區(qū)域的顯微紅外圖片，圖6 (c)是對(duì)應(yīng)區(qū)域的利用998CHT1標(biāo)記的取向
度信息。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說明書本發(fā)明。如圖1 (a)所示，一種原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置，包括高精度伺服電機(jī)，行星齒輪箱，編碼器，驅(qū)動(dòng)器，拉力傳感器，數(shù)據(jù)采集卡，系統(tǒng)集成化的LabVIEW軟件控制系統(tǒng)，其中該裝置采用高精度伺服電機(jī)作為轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)力系統(tǒng)，由于轉(zhuǎn)速范圍可調(diào)，可調(diào)范圍在三個(gè)數(shù)量級(jí)尺度，所以可以很好地配合不同材料對(duì)拉伸速度的響應(yīng)。如圖1 (b)所示，本裝置采用了 LabVIEW軟件編寫高精度伺服電機(jī)控制系統(tǒng)將拉力傳感器的力學(xué)與拉伸位移實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集以及拉伸速度進(jìn)行了集成化，可以進(jìn)行同步控制與數(shù)據(jù)采集，因此非常適合在線分析拉伸過程中結(jié)構(gòu)的變化。該裝置特點(diǎn)一是體現(xiàn)在伺服電機(jī)本身的參數(shù)是在1-4160轉(zhuǎn)/分鐘內(nèi)連續(xù)可調(diào)，最大轉(zhuǎn)速可以實(shí)現(xiàn)10600轉(zhuǎn)/分鐘，這樣可以滿足拉伸速度在寬的區(qū)間內(nèi)連續(xù)變化。在拉伸過程通過用電機(jī)驅(qū)動(dòng)反向絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)，隨后將絲桿的運(yùn)動(dòng)通過導(dǎo)軌上面的滑塊傳遞到夾頭上面，實(shí)現(xiàn)單軸雙向拉伸。整個(gè)裝置采用的兩個(gè)精細(xì)齒輪模數(shù)為30，可與很好的控制拉伸的精度。絲桿上面的螺牙長度為40mm，這樣可以實(shí)現(xiàn)大的位移量程。拉力傳感器的有效量程是20N，可以滿足我們常用的高分子薄膜材料拉伸的要求。拉力數(shù)據(jù)采集配合了美國國家儀器公司生產(chǎn)的NIN1-USB6008數(shù)據(jù)采集卡，采樣率為lOKs/s，而在實(shí)驗(yàn)過程中一般采用lks/s的采樣率，這種高速采集數(shù)據(jù)對(duì)于這種拉伸薄膜材料是非常重要的。既實(shí)現(xiàn)了拉力采集時(shí)間分辨達(dá)到I毫秒，同時(shí)也避免了過多的數(shù) 據(jù)點(diǎn)帶來的處理數(shù)據(jù)復(fù)雜度。該裝置的另一大特點(diǎn)是質(zhì)輕且占地少。整個(gè)底座材料選擇的是硬鋁，尺寸是120X89X23 (mm3)，夾頭中間距離底面的高度是58mm。在實(shí)驗(yàn)過程中占用的空間小，非常適合于和同步輻射實(shí)驗(yàn)線站等原位裝置連用。裝置實(shí)施例參見圖1 (a) 1為本發(fā)明說述的拉伸裝置的動(dòng)力系統(tǒng)包含高精度的伺服電機(jī)，行星齒輪箱和編碼器，2是高精度的反向絲桿，3是高精度導(dǎo)軌，4是夾頭，5是被拉伸的薄膜材料，6是拉力傳感器，7是控制用電腦主機(jī)。拉伸裝置進(jìn)行工作時(shí)，首先由電腦主機(jī)7運(yùn)行Iabview程序,通過設(shè)定拉伸速度和拉伸位移來控制動(dòng)力系統(tǒng)中伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)通過聯(lián)軸器帶動(dòng)星形齒輪箱，以實(shí)現(xiàn)減速的功能。通過齒輪箱之后驅(qū)動(dòng)反向絲桿2轉(zhuǎn)動(dòng)，夾頭4經(jīng)過高精度導(dǎo)軌之后與反向絲桿相連，這樣隨著反向絲桿的運(yùn)動(dòng)，雙夾頭實(shí)現(xiàn)同時(shí)向外(內(nèi))的運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的單軸雙向拉伸。拉力傳感器6與夾頭4相連。實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品拉伸過程中拉力的原位采集。拉力傳感器6與夾頭4連接，這樣可以實(shí)時(shí)的采集在拉伸(回復(fù))的過程中與樣品相連的夾頭位置受到的拉力。通過Iabview程序采集電機(jī)I的轉(zhuǎn)速以及拉伸時(shí)間，我們可以實(shí)時(shí)的得到不同時(shí)刻的拉伸速度以及移動(dòng)距離，這樣與初始夾頭間距進(jìn)行聯(lián)系起來，可以得到拉伸應(yīng)變，通過與光學(xué)軟件連用可以原位捕捉到樣條寬度的變化，實(shí)時(shí)的得到樣品的真應(yīng)變。實(shí)驗(yàn)過程中不同的檢測光源信號(hào)可以通過兩個(gè)夾頭4之間的間隙穿過，由于夾頭4之間我們沒有添加任何光學(xué)窗口，故可以實(shí)現(xiàn)不同的光源與我們的實(shí)驗(yàn)裝置連用。實(shí)現(xiàn)對(duì)不同信號(hào)的采集。通過與多種原位檢測裝置連用可以得到拉伸過程中薄膜材料的結(jié)晶度，取向度等結(jié)構(gòu)參數(shù)，結(jié)合拉伸裝置本身得到的力學(xué)參數(shù)，可以為研究薄膜材料拉伸變形的機(jī)理提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上的幫助。圖2是本發(fā)明所述在拉伸速度為O. 6 μ m/s下，拉伸等規(guī)聚丙烯過程中的應(yīng)力應(yīng)變曲線；圖3是本發(fā)明所述在拉伸速度為10 μ m/s下，拉伸天然橡膠過程中的應(yīng)力應(yīng)變曲線.
-^4 ，圖4是本發(fā)明所述在拉伸速度為O. 3 μ m/s下與同步輻射顯微紅外線站連用時(shí)不同應(yīng)變檢測到聚丙烯998CHT1取向度變化，其中，圖4 (a)、圖4 (b)、圖4 (c)分別在宏觀應(yīng)變?yōu)?%、35%和120%下的無定形取向分布圖。實(shí)驗(yàn)實(shí)例一同步輻射顯微紅外研究含缺口的天然橡膠在拉伸過程中缺口附近的結(jié)晶度分布。(I)根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)需求，選擇不同的電機(jī)，本發(fā)明采用可換式電機(jī)，希望能滿足力學(xué)強(qiáng)度強(qiáng)度相差較大的材料拉伸的需求。本實(shí)驗(yàn)采用小功率的電機(jī)(額定功率2W)，另外還配有8W的大量程的電機(jī)，主要針對(duì)屈服模量較大的玻璃態(tài)高分子材料拉伸。由于設(shè)計(jì)時(shí)考慮到電機(jī)的更換問題，所以更換非常方便。(2)將電腦，拉伸裝置以及控制柜串口連接將動(dòng)力系統(tǒng)I中的連接線以及拉力傳感器中的連接線分別與控制柜相連。利用USB線將數(shù)據(jù)采集卡和電腦主機(jī)相 連，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的原位采集；利用USB轉(zhuǎn)232線將電腦和控制柜連接起來，實(shí)現(xiàn)電腦主機(jī)對(duì)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的控制以及電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)過程中電機(jī)對(duì)電腦實(shí)時(shí)的反饋。待所有的連接線連接完成之后，打開電腦主機(jī)，打開控制柜電源。按照實(shí)驗(yàn)需要的大小調(diào)整夾頭之間的間距。兩夾頭之間的最小間距為0，限制夾頭之間距離的主要因素是不同光源光斑的大小以及我們需要實(shí)現(xiàn)的應(yīng)變。(3)將樣品(天然橡膠)加工成大小為15mmX3mmX0· 18mm矩形狀樣條,且樣品的中間制備出在寬度方向上長約為600微米的缺口，隨后將其兩端分別固定于兩個(gè)夾頭處，兩夾頭之間初始距離為3mm。在放置樣品的過程中樣條需要垂直于夾頭，保證在拉伸過程中樣條只有拉伸作用力，沒有受到剪切作用力。旋緊夾頭之間的螺絲，確保在拉伸過程中樣品不會(huì)發(fā)生滑移。隨后啟動(dòng)拉伸裝置，設(shè)定拉伸速度為10 μ m/s，拉伸位移為9000 μ m (應(yīng)變3)，待其實(shí)際的拉伸位移達(dá)到9_時(shí)，該拉伸裝置會(huì)自動(dòng)停止拉伸并維持在這個(gè)位置。(4)樣品拉伸停止之后，將拉伸裝置置于國家同步輻射實(shí)驗(yàn)室紅外與遠(yuǎn)紅外實(shí)驗(yàn)站的Bruker IFS 66v紅外光譜儀上面，打開光譜儀，調(diào)整紅外光路，使得紅外光斑位置恰好在我們樣品的表面。由于Bruker IFS 66v紅外光譜儀光斑大小為250 μ mX 250 μ m，而實(shí)際的缺口大小在mmXmm量級(jí)，因此我們需要采集多組數(shù)據(jù)，隨后將這些數(shù)據(jù)進(jìn)行拼接成完整的含缺口的區(qū)域。圖6是在拉伸速度為10 μ m/s，應(yīng)變?yōu)?時(shí)對(duì)應(yīng)的缺口附近的結(jié)晶部分含量的檢測結(jié)果，有圖中我們可以明顯的看見在缺口附近天然橡膠的結(jié)晶含量是呈現(xiàn)波浪形衰減的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明不僅能精確控制樣品的拉伸應(yīng)變以及應(yīng)變速率，而且可以給出整個(gè)拉伸過程中拉力的變化，與其他檢測設(shè)備配套連用時(shí)能夠?qū)崿F(xiàn)原位觀測被拉伸樣品在拉伸停止后內(nèi)部不同區(qū)域結(jié)構(gòu)的區(qū)別，具有很好的實(shí)用性。實(shí)驗(yàn)實(shí)例二 同步輻射顯微紅外研究單軸拉伸等規(guī)聚丙烯的細(xì)頸擴(kuò)展區(qū)域的取向度分布.(I)根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)需求，選擇不同的電機(jī)，本發(fā)明采用可換式電機(jī)，希望能滿足力學(xué)強(qiáng)度強(qiáng)度相差較大的材料拉伸的需求。本實(shí)驗(yàn)采用小功率的電機(jī)(額定功率2W)，另外還配有8W的大量程的電機(jī)，主要針對(duì)屈服模量較大的玻璃態(tài)高分子材料拉伸。由于設(shè)計(jì)時(shí)考慮到電機(jī)的更換問題，所以更換非常方便。(2)將電腦，拉伸裝置以及控制柜串口連接將動(dòng)力系統(tǒng)I中的連接線以及拉力傳感器中的連接線與控制柜相連。利用USB線將數(shù)據(jù)采集卡和電腦相連，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的原位采集；采用USB轉(zhuǎn)232線將電腦和控制柜連接起來，實(shí)現(xiàn)電腦主機(jī)對(duì)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的控制以及電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)過程中電機(jī)對(duì)電腦實(shí)時(shí)的反饋。待所有的連接線連接完成之后，打開電腦主機(jī)，打開控制柜電源。按照實(shí)驗(yàn)需要的大小調(diào)整夾頭之間的間距。兩夾頭之間的最小間距為O，限制夾頭之間距離的主要因素是光斑的大小以及我們需要實(shí)現(xiàn)的應(yīng)變。(3)樣品(等規(guī)聚丙烯)加工成大小為20mmXl. 86mmX76ym矩形狀樣條,兩夾頭之間初始距離為2. 44mm。在放置樣品的過程中樣條需要垂直于夾頭，保證在拉伸過程中樣條只有拉伸作用力，沒有受到剪切作用力。旋緊夾頭之間的螺絲，確保在拉伸過程中樣品不會(huì)發(fā)生滑移。隨后啟動(dòng)拉伸裝置，設(shè)定拉伸速度為O. 6 μ m/s。(4)將微型拉伸裝置置于國家同步福射實(shí)驗(yàn)室紅外與遠(yuǎn)紅外實(shí)驗(yàn)站的Bruker IFS66v紅外光譜儀上面，打開光譜儀，調(diào)整紅外光路，使得紅外光斑位置恰好在我們樣品的表面。由于Bruker IFS 66v光譜儀光斑大小為250 μ mX 250 μ m，因此在拉伸實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)該選擇細(xì)頸擴(kuò)展邊緣，使得采集到的區(qū)域包含細(xì)頸擴(kuò)展區(qū)域和細(xì)頸區(qū)域。圖6 (a)是拉伸速率為O. 6 μ m/s時(shí)等規(guī)聚丙烯的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，圖6 (b)是拉伸過程中細(xì)頸擴(kuò)展區(qū)域的顯微紅外圖片，圖6 (c)是對(duì)應(yīng)區(qū)域的利用998CHT1標(biāo)記的取向度信息，有圖中我們可以明 顯的看見在進(jìn)入細(xì)頸區(qū)后取向度在迅速增大直至達(dá)到平臺(tái)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明不僅能精確控制樣品的拉伸應(yīng)變以及應(yīng)變速率，而且可以并給出整個(gè)拉伸過程中拉力的變化，與其他檢測設(shè)備配套連用時(shí)能夠?qū)崟r(shí)原位觀測被拉伸樣品在過程中內(nèi)部不同區(qū)域結(jié)構(gòu)的區(qū)別，具有很好的實(shí)用性。
權(quán)利要求
1.一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置，其特征在于包括高精度伺服電機(jī)，行星齒輪箱，編碼器，驅(qū)動(dòng)器，拉力傳感器，數(shù)據(jù)采集卡，系統(tǒng)集成化的LabVIEW軟件控制系統(tǒng)，其中 該裝置采用高精度伺服電機(jī)作為轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)力系統(tǒng)； 該裝置采用了 LabVIEW軟件編寫高精度伺服電機(jī)控制系統(tǒng)將拉力傳感器的力學(xué)與拉伸位移實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集以及拉伸速度進(jìn)行了集成化，可以進(jìn)行同步控制與數(shù)據(jù)采集； 該裝置在拉伸過程通過用電機(jī)驅(qū)動(dòng)反向絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)，隨后將絲桿的運(yùn)動(dòng)通過導(dǎo)軌上面的滑塊傳遞到夾頭上面，實(shí)現(xiàn)單軸雙向拉伸。
2.如權(quán)利要求1所述的用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置，其特征在于，當(dāng)材料被控制于拉伸或回彈的往復(fù)運(yùn)動(dòng)時(shí)，系統(tǒng)可以高精度的位移，速度及拉力的控制與數(shù)據(jù)的采集，在對(duì)應(yīng)的要求下可以調(diào)整為以恒力輸出的恒力拉伸裝置。
3.一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸的實(shí)驗(yàn)方法，利用權(quán)利要求1所述的原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置，該方法可以在與同步輻射紅外和X射線散射線站，顯微鏡，光散射等連用條件下在線測試高分子薄膜材料在拉伸過程中的力學(xué)性能； 將該裝置與其他檢測設(shè)備連用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為 步驟(I )、將拉伸裝置，控制柜和電腦主機(jī)進(jìn)行連接，開啟控制柜的電源，同時(shí)將我們需要測試的樣品安裝在微型拉伸裝置上面，需要保證樣條與夾頭垂直； 步驟(2)、打開Labview軟件控制窗口，設(shè)定加減速度，拉伸速率和拉伸位移； 步驟(3)、開啟檢測裝置，開始進(jìn)行拉力，位移，速度和時(shí)間數(shù)據(jù)的采集，同步進(jìn)行測試裝置的數(shù)據(jù)采集；拉伸完畢停止后，停止對(duì)拉力、位移、速度、時(shí)間和同步檢測裝置數(shù)據(jù)的采集，并將這些數(shù)據(jù)其保存到對(duì)應(yīng)的文檔中，拉伸完畢停止后，繼續(xù)進(jìn)行拉力，位移，速度和時(shí)間數(shù)據(jù)的采集，檢測裝置繼續(xù)連續(xù)采集數(shù)據(jù)直到達(dá)到所需要求后，此時(shí)停止拉力、位移、速度、時(shí)間和同步檢測裝置數(shù)據(jù)的采集，將其保存到對(duì)應(yīng)的文檔中； 步驟(4)、通過不同材料，不同拉伸應(yīng)變，不同拉伸速率下對(duì)高分子材料薄膜樣品進(jìn)行拉伸獲得高分子薄膜材料拉伸過程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化，將這些數(shù)據(jù)耦合起來最終獲得高分子材料拉伸變形的機(jī)理。
4.如權(quán)利要求3所述的一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，基于Labview控制軟件，通過控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，精確實(shí)現(xiàn)不同的應(yīng)變以及應(yīng)變速率。
5.如權(quán)利要求3所述的一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，拉伸裝置體積較小，工作時(shí)占用空間很小，體積大小為120X89X23 (mm3)。
6.如權(quán)利要求3所述的一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，拉伸過程中原位測試樣品所受拉力，可選擇不同量程的電機(jī)且拉伸方式單軸雙 向拉伸。
7.如權(quán)利要求3所述的一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，該裝置可以精確控制拉伸速率和拉伸量程，其中，最小速率為0.3ym/s，最大的拉伸量程40mm。
8.如權(quán)利要求3所述的一種用于原位結(jié)構(gòu)檢測的高分子薄膜材料拉伸的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，該裝置可以和多種檢測方式聯(lián)用，其中該裝置可以配套于光散射，X射線散射，紅外光譜和偏光顯微鏡手段?！?br> 全文摘要
本發(fā)明提供一種用于原位檢測的高分子薄膜材料拉伸裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，該裝置主要有高精度的伺服電機(jī)，行星齒輪箱、編碼器、驅(qū)動(dòng)器、拉力傳感器、系統(tǒng)集成化的LabVIEW軟件控制系統(tǒng)等組成，采用導(dǎo)軌、精細(xì)齒輪和反向絲桿進(jìn)行傳動(dòng)。通過LabVIEW程序控制電機(jī)轉(zhuǎn)速以及轉(zhuǎn)動(dòng)位移，實(shí)現(xiàn)精確的位移和速度拉伸控制。本發(fā)明具有體積小、質(zhì)輕、容易拆卸和安裝等優(yōu)點(diǎn)，非常適合于與同步輻射實(shí)驗(yàn)線站、光學(xué)顯微鏡等其他檢測設(shè)備連用，是研究材料拉伸過程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的一種非常好的裝置。
文檔編號(hào)G01N3/02GK103018120SQ20121048042
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者李良彬, 周韋明, 洪執(zhí)華, 劉良寶, 李海龍, 周衛(wèi)青, 汪嘯 申請(qǐng)人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)