專利名稱：一種鈀含量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光譜分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及利用分光光度法檢測鈀含量的方法。
背景技術(shù)：
目前對(duì)鈀含量的檢測方法有多種，電感耦合等離子體光譜分析法(ICP法)，原子吸收光譜法(AAS)，丁二酮肟析出-EDTA絡(luò)合滴定法，氯化亞錫-丙酮-碘化鉀單波長分光光 度法等。電感耦合等離子體光譜分析法和原子吸收光譜法使用的儀器價(jià)格高達(dá)數(shù) 十萬，一次性投入大，消耗備品和氣體，分析成本高，測定時(shí)要先分離其它干擾元素，過程復(fù)雜，不分離時(shí)其它元素干擾測定，影響結(jié)果的準(zhǔn)確。丁二酮肟析出-EDTA絡(luò)合滴定法只適用于鈀濃度較高的溶液，而且測定中要用三氯甲烷，其有污染，且是國家管控物資。氯化亞錫-丙酮-碘化鉀這是一個(gè)比較成熟的方法。但是，要先分離其它干擾元素，如鉬、銠，然后才能測定。這種方法，分離步驟多，過程復(fù)雜，產(chǎn)生的誤差大，同樣影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足公開了一種分光光度法測定鈀的方法。本發(fā)明要解決的問題是提供一種快速、方便、準(zhǔn)確對(duì)鈀含量利用分光光度進(jìn)行檢測的方法。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)分光光度法測定鈀，包括待檢測液制備，準(zhǔn)確稱取待測物溶解，分別移取上述溶解液和相同體積的空白對(duì)比液于兩個(gè)25ml容量瓶中，并分別同時(shí)加5ml濃度為(1+6)的鹽酸，搖勻后，緩慢加入
I.Oml濃度為O. 5mol/L氯化亞錫溶液并同時(shí)輕輕搖勻，用濃度為(1+6)的鹽酸稀釋至刻度，搖勻待用；吸光度測定，上述待檢測液放置15分鐘，用Icm比色皿，于波長635nm處測量試液吸光度A ；標(biāo)準(zhǔn)制定，與制備待檢測液相同的方法制備不同濃度的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率k和截距b ;計(jì)算，根據(jù)下列方程計(jì)算鈀量m=kA+b，其中m是鈀量。本發(fā)明鈀最佳檢測范圍鈀量m :0-500 μ g。即在進(jìn)行分光光度法檢測時(shí)，鈀在檢測溶液中的最佳總量是0-500 μ g/25ml，如實(shí)際檢測物中含量高，可通過按比例稀釋的方法稀釋后檢測。本發(fā)明對(duì)待測物中含有干擾成分鉬或銠或同時(shí)含有鉬和銠具有很好的檢測準(zhǔn)確率。本發(fā)明利用在鹽酸介質(zhì)中，鈀(II) (二價(jià)鈀離子)與氯化亞錫形成綠色絡(luò)合物，在波長635nm處測定吸光度，經(jīng)試驗(yàn)證明同樣條件下鉬和/或銠在波長635nm處吸光度不影響檢測。本發(fā)明利用同樣條件，使用鈀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率和截距；以測定鈀量。對(duì)在波長635nm處吸光度不影響檢測的其他干擾物質(zhì)可應(yīng)用上述檢測方法檢測鈀量。本發(fā)明有益性本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了在檢測物中有鉬、銠等不影響波長635nm處吸光度的物質(zhì)時(shí)，可以不分離鉬、銠等物質(zhì)而直接測定，過程簡單、快捷；抗鉬、銠等干擾能力強(qiáng)，適量鉬、銠等的存在，對(duì)測定結(jié)果影響小，特別適用于催化轉(zhuǎn)化器生產(chǎn)過程中測定；測定鈀的含量高，可達(dá)500 μ g ;與己有的氯化亞錫-丙酮-碘化鉀分光光度法比較，氯化亞錫用量也僅有1/10，無須使用昂貴的碘化鉀、國家管控的丙酮，減少了污染，節(jié)省了檢驗(yàn)成本。


圖I是實(shí)驗(yàn)得到的鈀標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述，本實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。分光光度法測定鈀，包括待檢測液制備，準(zhǔn)確稱取待測物溶解，分別移取上述溶解液和相同體積的空白對(duì)比液于兩個(gè)25ml容量瓶中，并分別同時(shí)加5ml濃度為(1+6)的鹽酸，搖勻后，緩慢加入
I.Oml濃度為O. 5mol/L氯化亞錫溶液并同時(shí)輕輕搖勻，用濃度為(1+6)的鹽酸稀釋至刻度，搖勻待用；吸光度測定，上述待檢測液放置15分鐘，用Icm比色皿，于波長635nm處測量試液吸光度A ；標(biāo)準(zhǔn)制定，與制備待檢測液相同的方法制備不同濃度的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率k和截距b ;計(jì)算，根據(jù)下列方程計(jì)算鈀量m=kA+b，其中m是鈀量。鈀最佳檢測范圍鈀量m :0-500 μ g。即在進(jìn)行分光光度法檢測時(shí)，鈀在檢測溶液中的最佳總量是0-500 μ g，如實(shí)際檢測物中含量高，可通過按比例稀釋的方法稀釋后檢測。實(shí)施例I鈀標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)用刻度移液管分別移取鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1· 00，2. 00，3. 00，4. 00、5. OOmL至6個(gè)25ml容量瓶中，緩慢加入濃度為O. 5mol/L的1.0ml氯化亞錫溶液并同時(shí)輕輕搖勻，用濃度為(1+6)鹽酸稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘，用Icm比色皿，于波長635nm處測量試液吸光度A0用Icm比色皿，以試劑空白為參比溶液，于波長635nm處測量吸光度A。以鈀量(單位為yg)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度值A(chǔ) (單位為％)為橫坐標(biāo)，在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率k和截距b。實(shí)施例2鈀含量檢測測量范圍鈀量0-500 μ g;如實(shí)際檢測物中含量高，可通過按比例稀釋的方法稀釋后檢測。氯化亞錫溶液配置(O. 5mol/L):稱取11. 3g氯化亞錫(SnCl2 · 2H20)，加濃度為(1+6)鹽酸溶液IOOml溶解配制。準(zhǔn)確稱取待測物溶解，分別移取相同體積試液和空白液于兩25ml容量瓶中，并分別同時(shí)加5ml濃度為(1+6)的鹽酸，搖勻后，緩慢加入I. Oml濃度為O. 5mol/L氯化亞錫溶 液并同時(shí)輕輕搖勻，用濃度為(1+6)的鹽酸稀釋至刻度，搖勻待用；上述待檢測液放置15分鐘，用Icm比色皿，于波長635nm處測量試液吸光度A根據(jù)下列方程計(jì)算鈀量:m=kA+b，其中m是鈀量，k是標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率，b是標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的截距。實(shí)施例3具體檢測例檢測樣品含量430μ g,含有鉬、錯(cuò)干擾物。兩個(gè)平行樣測定的吸光度如下表表I
Wi [#2
吸光度 A(%)36. 92~ 36. 55
樣品測定含量(Ug)~422.9~418.7相對(duì)誤差(%)-I. 65~ Τβ 表I說明測定誤差符合要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線測定數(shù)據(jù)表2
鈀量(ug) I吸光度A(%)
OO
1008 34
20017.18
30026.28
￥034.92
50043.69
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率k=ll. 389 :截距；b=2. 4679。標(biāo)準(zhǔn)曲線m=ll.389A+2. 4679線性相關(guān)系數(shù)R滿足R2=O. 9999，說明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)很好。實(shí)施例4在測定條件下，通過加入鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液作為干擾物的方法，加入250 μ g鉬，鉬的吸光度僅為O. 11% ;加入240 μ g鉬，鉬的吸光度僅為O. 81%，進(jìn)一步說明本發(fā)明方法干擾因素 小，檢測結(jié)果準(zhǔn)確。
權(quán)利要求
1.ー種鈀含量檢測方法，其特征是包括 待檢測液制備，準(zhǔn)確稱取待測物溶解，分別移取上述溶解液和相同體積的空白對(duì)比液于兩個(gè)25ml容量瓶中，并分別同時(shí)加5ml濃度為(1+6)的鹽酸，搖勻后，緩慢加入1. Oml濃度為0.5mol/L氯化亞錫溶液并同時(shí)輕輕搖勻，用濃度為(1+6)的鹽酸稀釋至刻度，搖勻待用； 吸光度測定，上述待檢測液放置15分鐘，用1cm比色皿，于波長635nm處測量試液吸光度A; 標(biāo)準(zhǔn)制定，與制備待檢測液相同的方法制備不同濃度的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率k和截距b ； 計(jì)算，根據(jù)下列方程計(jì)算鈀量:m=kA+b，其中m是鈀量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈀含量檢測方法，其特征是所述鈀測量范圍鈀量m:0-500 μ g/25ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈀含量檢測方法，其特征是所述待測物中含有干擾成分鉬和/或錯(cuò)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分光光度法測定鈀的方法。包括待檢測液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，上述待檢測液和標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長635nm處測量試液吸光度A；根據(jù)不同濃度的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)應(yīng)的吸光度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率k和截距b；根據(jù)方程計(jì)算鈀量m=kA+b。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了在檢測物中有鉑、銠等不影響波長635nm處吸光度的物質(zhì)時(shí)，可以不分離鉑、銠等物質(zhì)而直接測定，過程簡單、快捷；抗鉑、銠等干擾能力強(qiáng)，適量鉑、銠等的存在，對(duì)測定結(jié)果影響小，特別適用于催化轉(zhuǎn)化器生產(chǎn)過程中測定；測定鈀的含量高，可達(dá)500μg；與己有的氯化亞錫-丙酮-碘化鉀分光光度法比較，氯化亞錫用量也僅有1/10，減少了污染，節(jié)省了檢驗(yàn)成本。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102954942SQ201210484518
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者王科, 李曉婧, 謝蘭, 何曉會(huì), 曹洪達(dá) 申請(qǐng)人:四川中自尾氣凈化有限公司