專利名稱：一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減小電子激勵(lì)脫附(Electron stimulated desorption, ESD)中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，特別是采用具有能量分析器結(jié)構(gòu)四極質(zhì)譜計(jì)實(shí)現(xiàn)超高/ 極高真空系統(tǒng)的真空度測(cè)量方法，屬于測(cè)量領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
熱陰極電離規(guī)的柵極表面ESD效應(yīng)會(huì)產(chǎn)生ESD離子和ESD中性粒子，ESD離子與氣相離子具有能量差。文獻(xiàn)“極高真空技術(shù)的發(fā)展，《宇航計(jì)測(cè)技術(shù)》第29卷、2009年第5 期、第71頁 76頁”，介紹了多種有效分離ESD離子，減小極高真空測(cè)量限制因素即ESD效應(yīng)的極高真空電離規(guī)。該文獻(xiàn)指出，在極高真空測(cè)量中，ESD效應(yīng)與軟X線效應(yīng)、陰極出氣效應(yīng)一同被認(rèn)為是影響熱陰極電離規(guī)極高真空測(cè)量下限的主要限制因素，通常不同結(jié)構(gòu)的極高真空電離規(guī)利用ESD離子與氣相離子的能量差實(shí)現(xiàn)兩種離子分離，達(dá)到延伸測(cè)量下限及提高測(cè)量準(zhǔn)確度的目的。
采用此類極高真空電離規(guī)測(cè)量的優(yōu)點(diǎn)在于有效避免ESD離子引入的測(cè)量誤差。不足之處是當(dāng)真空系統(tǒng)的極限壓力小于10_8Pa時(shí)，ESD中性粒子產(chǎn)生的離子與氣相離子具有相同的能量，且通常ESD中性粒子分量遠(yuǎn)大于ESD離子分量，此類極高真空電離規(guī)無法區(qū)分 ESD中性粒子產(chǎn)生的離子與氣相離子，無法實(shí)現(xiàn)極高真空準(zhǔn)確測(cè)量。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，所述方法解決了全壓力測(cè)量中分離規(guī)等能夠有效分離ESD離子及氣相離子，但不能區(qū)分氣相離子中摻雜的ESD中性粒子產(chǎn)生離子的問題；減小了極高真空測(cè)量的誤差，延伸了準(zhǔn)確測(cè)量的下限。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，所述方法采用的裝置包括真空閥門、電離規(guī)、真空室、真空泵組和四極質(zhì)譜計(jì)；其中，真空閥門、電離規(guī)、真空泵組、四極質(zhì)譜計(jì)分別與真空室相連；
所述四極質(zhì)譜計(jì)為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵(lì)脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計(jì)；
所述真空閥門為全金屬結(jié)構(gòu)；
所述電離規(guī)的測(cè)量下限為ICTwPa量級(jí)；
所述方法步驟如下
(I)保持真空閥門為關(guān)閉狀態(tài)，打開真空泵組，對(duì)真空室進(jìn)行抽氣；
(2)當(dāng)真空室的真空度降至ICT6Pa量級(jí)時(shí)，對(duì)整個(gè)裝置進(jìn)行烘烤除氣，真空閥門、 電離規(guī)、真空室及四極質(zhì)譜計(jì)分別以30°C/h勻速率分別升至各自最高烘烤溫度，保持60 80小時(shí)，其中，真空閥門、電離規(guī)以及四極質(zhì)譜計(jì)的最高烘烤溫度為150°C，真空室的最高烘烤溫度為350°C ;待真空室以30°C /h勻速率逐漸降至150°C后，對(duì)電離規(guī)及四極質(zhì)譜計(jì)除氣3 5分鐘，真空閥門、電離規(guī)、真空室及四極質(zhì)譜計(jì)同時(shí)以30°C /h勻速率降至室溫， 然后連續(xù)抽氣，用電離規(guī)測(cè)量真空室內(nèi)真空度，直至真空室內(nèi)的極限真空度達(dá)到ICT9Pa數(shù)量級(jí)，關(guān)閉真空泵組；
(3)打開四極質(zhì)譜計(jì)，穩(wěn)定I 3小時(shí)以上；
(4)設(shè)定四極質(zhì)譜計(jì)的能量分析器中反射極電壓為氣相離子對(duì)應(yīng)電壓，使得只有氣相離子及電子激勵(lì)脫附中性粒子產(chǎn)生的離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對(duì)應(yīng)的離子流值，并確定真空室內(nèi)的氣體成分；
(5)設(shè)定四極質(zhì)譜計(jì)的能量分析器中反射極電壓為電子激勵(lì)脫附離子對(duì)應(yīng)電壓， 使得只有電子激勵(lì)脫附離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對(duì)應(yīng)的電子激勵(lì)脫附離子流值；并參考步驟(4)中確定的真空室內(nèi)氣體成分確定其中可能導(dǎo)致電子激勵(lì)脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分；
(6)根據(jù)步驟(5)確定的可能導(dǎo)致電子激勵(lì)脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分， 參考四極質(zhì)譜計(jì)手冊(cè)提供氣體成分譜峰各碎片峰相對(duì)豐度系數(shù)，計(jì)算得到真空室內(nèi)氣體成分對(duì)各碎片峰離子流值的貢獻(xiàn)量；
(7)利用步驟(4)中與步驟(6)相對(duì)應(yīng)的質(zhì)量數(shù)碎片峰的離子流值減去步驟(6)的計(jì)算結(jié)果，得到實(shí)際電子激勵(lì)脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值；
(8)步驟(4)中四極質(zhì)譜計(jì)各分壓力離子流值之和減去步驟(7)中實(shí)際電子激勵(lì)脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值，得到準(zhǔn)確極高真空測(cè)量結(jié)果。
原理
本發(fā)明所述方法利用ESD離子與氣相離子之間的能量差，實(shí)現(xiàn)二者的分離，當(dāng)能量分析器中反射極電壓設(shè)定為ESD離子對(duì)應(yīng)電壓時(shí)，只有ESD離子能夠通過；當(dāng)能量分析器中反射極電壓設(shè)定為氣相離子對(duì)應(yīng)電壓時(shí)，只有氣相離子及ESD中性粒子產(chǎn)生的離子能夠通過。
有益效果
( I)本發(fā)明通過利用具有能量分析器結(jié)構(gòu)的四極質(zhì)譜計(jì)四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量ESD中性粒子產(chǎn)生的離子流，解決了全壓力測(cè)量中分離規(guī)等能夠有效分離ESD離子及氣相離子，但不能區(qū)分氣相離子中摻雜的ESD中性粒子產(chǎn)生離子的問題。
(2)本發(fā)明所述方法減小了極高真空測(cè)量的誤差，延伸了準(zhǔn)確測(cè)量的下限。


圖I為本發(fā)明所述方法采用的裝置結(jié)構(gòu)示意其中，I —真空閥門、2 —電尚規(guī)、3 —真空室、4 —真空泵組、5 —四極質(zhì)譜計(jì)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。
實(shí)施例I
一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，所述方法采用的裝置包括真空閥門I、電離規(guī)2、真空室3、真空泵組4和四極質(zhì)譜計(jì)5;其中，真空閥門I、電離規(guī)2、真空泵組4、四極質(zhì)譜計(jì)5分別與真空室3相連，如圖I所示；
所述四極質(zhì)譜計(jì)5為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵(lì)脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計(jì)5 ；
所述真空閥門I為全金屬結(jié)構(gòu)；
所述電離規(guī)2的測(cè)量下限為ICTwPa量級(jí)；
所述方法步驟如下
(I)保持真空閥門I為關(guān)閉狀態(tài)，打開真空泵組4，對(duì)真空室3進(jìn)行抽氣；
(2)當(dāng)真空室3的真空度降至10_6Pa量級(jí)時(shí)，對(duì)整個(gè)裝置進(jìn)行烘烤除氣，真空閥門 I、電離規(guī)2、真空室3及四極質(zhì)譜計(jì)5分別以30°C /h勻速率分別升至各自最高烘烤溫度， 保持72小時(shí)，其中，真空閥門I、電離規(guī)2以及四極質(zhì)譜計(jì)5的最高烘烤溫度為150°C，真空室3的最高烘烤溫度為350°C ;待真空室3以30°C /h勻速率逐漸降至150°C后，對(duì)電離規(guī) 2及四極質(zhì)譜計(jì)5利用二者的控制單元除氣功能除氣3分鐘，真空閥門I、電離規(guī)2、真空室 3及四極質(zhì)譜計(jì)5同時(shí)以30°C /h勻速率降至室溫，然后連續(xù)抽氣48小時(shí)，用電離規(guī)2測(cè)量真空室3內(nèi)真空度，直至真空室3內(nèi)的極限真空度達(dá)到8. 26X10_9Pa，關(guān)閉真空泵組4，對(duì)應(yīng)四極質(zhì)譜計(jì)5氣相離子流為9. 32X 10_12A ；
(3)打開四極質(zhì)譜計(jì)5,穩(wěn)定I小時(shí)；
(4)設(shè)定四極質(zhì)譜計(jì)5能量分析器反射極電壓為氣相離子對(duì)應(yīng)電壓，即Vd=105V， 在(I 50) amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描,記錄對(duì)應(yīng)氣相離子流值,如表I所示
表I
氣相離子H+H2+C+O+OH+H2O+CO+02+離子流值離子流值(X IO-11A)I. 9783. 02O. 562. 53O. 66I. 402. 63O. 47
(5)設(shè)定四極質(zhì)譜計(jì)5能量分析器反射極電壓為ESD離子對(duì)應(yīng)電壓，即VD=60V，在 (I 50) amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行模擬譜掃描,記錄對(duì)應(yīng)ESD離子流值,如表2所示
表2
ESD離子H+H2+O+離子流值(XlO-11A)O. 09O. 05O. 28
(6)根據(jù)步驟(4)、(5)測(cè)量結(jié)果確定真空室3內(nèi)主要?dú)怏w成分為H2、02、H20、CO ;
(7)根據(jù)步驟(6)確定氣體成分，參考四極質(zhì)譜計(jì)5手冊(cè)提供氣體成分譜峰各碎片峰相對(duì)豐度系數(shù)，例如，H2對(duì)應(yīng)各譜峰相對(duì)系數(shù)為H 0. 008、H2 1. 00?？捎?jì)算得到不同氣體分子對(duì)相應(yīng)離子的離子流值的貢獻(xiàn)量；
(8)利用包含ESD中性粒子分量的氣相離子流值減去步驟(7)中氣體分子貢獻(xiàn)量， 得到ESD中性粒子對(duì)應(yīng)離子流值，如表3所示
表權(quán)利要求
1.一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，其特征在于所述方法步驟如下 (1)打開真空泵組(4)，對(duì)真空室(3)進(jìn)行抽氣； (2)當(dāng)真空室(3)的真空度降至KT6Pa量級(jí)時(shí)，對(duì)整個(gè)裝置進(jìn)行烘烤除氣，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空室(3)及四極質(zhì)譜計(jì)(5)分別以30°C /h勻速率分別升至各自最高烘烤溫度，保持60 80小時(shí)，其中，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)以及四極質(zhì)譜計(jì)(5)的最高烘烤溫度為150°C，真空室(3)的最高烘烤溫度為350°C;待真空室(3)以30°C /h勻速率逐漸降至150°C后，對(duì)電離規(guī)(2)及四極質(zhì)譜計(jì)(5)除氣3 5分鐘，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空室(3)及四極質(zhì)譜計(jì)(5)同時(shí)以30°C /h勻速率降至室溫，然后連續(xù)抽氣，用電離規(guī)(2)測(cè)量真空室(3)內(nèi)真空度，直至真空室(3)內(nèi)的極限真空度達(dá)到KT9Pa數(shù)量級(jí)，關(guān)閉真空泵組⑷； (3)打開四極質(zhì)譜計(jì)(5)，穩(wěn)定I 3小時(shí)以上； (4)設(shè)定四極質(zhì)譜計(jì)(5)的能量分析器中反射極電壓為氣相離子對(duì)應(yīng)電壓，使得只有氣相離子及電子激勵(lì)脫附中性粒子產(chǎn)生的離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對(duì)應(yīng)的離子流值，并確定真空室(3)內(nèi)的氣體成分； (5)設(shè)定四極質(zhì)譜計(jì)(5)的能量分析器中反射極電壓為電子激勵(lì)脫附離子對(duì)應(yīng)電壓，使得只有電子激勵(lì)脫附離子能夠通過，記錄不同質(zhì)量數(shù)譜峰對(duì)應(yīng)的電子激勵(lì)脫附離子流值；并參考步驟(4)中確定的真空室(3)內(nèi)氣體成分確定其中可能導(dǎo)致電子激勵(lì)脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分； (6)根據(jù)步驟(5)確定的可能導(dǎo)致電子激勵(lì)脫附離子及中性粒子產(chǎn)生的氣體成分，參考四極質(zhì)譜計(jì)(5)手冊(cè)提供氣體成分譜峰各碎片峰相對(duì)豐度系數(shù)，計(jì)算得到真空室(3)內(nèi)氣體成分對(duì)各碎片峰離子流值的貢獻(xiàn)量； (7)利用步驟(4)中與步驟(6)相對(duì)應(yīng)的質(zhì)量數(shù)碎片峰的離子流值減去步驟(6)的計(jì)算結(jié)果，得到實(shí)際電子激勵(lì)脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值； (8)步驟(4)中四極質(zhì)譜計(jì)(5)各分壓力離子流值之和減去步驟(7)中實(shí)際電子激勵(lì)脫附中性粒子產(chǎn)生的離子流值，得到準(zhǔn)確極高真空測(cè)量結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，其特征在于所述方法采用的裝置包括真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空室(3)、真空泵組(4)和四極質(zhì)譜計(jì)(5);其中，真空閥門(I)、電離規(guī)(2)、真空泵組(4)、四極質(zhì)譜計(jì)(5)分別與真空室(3)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，其特征在于所述四極質(zhì)譜計(jì)(5)為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵(lì)脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計(jì)(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，其特征在于所述真空閥門(I)為全金屬結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，其特征在于所述電離規(guī)(2)的測(cè)量下限為KTuiPa量級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種減小電子激勵(lì)脫附中性粒子誤差的極高真空測(cè)量方法，屬于測(cè)量領(lǐng)域。所述方法采用的裝置包括真空閥門、電離規(guī)、真空室、真空泵組和四極質(zhì)譜計(jì)；其中，真空閥門、電離規(guī)、真空泵組、四極質(zhì)譜計(jì)分別與真空室相連；所述四極質(zhì)譜計(jì)為離子源與四極桿之間裝有能量分析器的可分離電子激勵(lì)脫附離子與氣相離子的四極質(zhì)譜計(jì)；所述真空閥門為全金屬結(jié)構(gòu)；所述電離規(guī)的測(cè)量下限為10-10Pa量級(jí)。所述方法解決了全壓力測(cè)量中分離規(guī)等能夠有效分離ESD離子及氣相離子，但不能區(qū)分氣相離子中摻雜的ESD中性粒子產(chǎn)生離子的問題；減小了極高真空測(cè)量的誤差，延伸了準(zhǔn)確測(cè)量的下限。
文檔編號(hào)G01L21/30GK102928154SQ20121049041
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者習(xí)振華, 李得天, 馮焱, 成永軍, 馬奔, 劉珈彤 申請(qǐng)人:中國航天科技集團(tuán)公司第五研究院第五一〇研究所