專利名稱：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法，具體涉及ー種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)是最強(qiáng)有力的元素檢測(cè)分析手段。具有干擾少、檢出限低、分析速度快、線性寬及可同時(shí)檢測(cè)多種元素的特點(diǎn)，優(yōu)于原子吸收分光光度法和電感耦合等離子光譜法，已成為重金屬元素分析的重要工具。2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》僅有少數(shù)藥材的重金屬含量限度規(guī)定。目前尚未有檢測(cè)片仔癀中重金屬元素限度的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法。本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法包括如下步驟A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為5_15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 5-1. 5體積份，用5-15%的硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0005-0. 002重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為5_15ug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 5-1. 5體積份，用5-15%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含HgO. 0005-0. 002重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得；B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為0. 5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 5-10體積份及0. 5-2 ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 2-2體積份，用1-3%硝酸溶液稀釋制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb為0，0. 000003-0. 000008,0. 000005-0. 00002,0.00001-0.00003,0.00003-0.00008，0. 00005-0. 0001 重量份的混合溶液；含 Hg 為 0，0. 000001-0. 000003,0. 000002-0. 000006，0. 000004-0. 00002, 0. 00001-0. 00003重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液；C、供試品溶液的制備取供試品粗粉100-300重量份，稱定，加濃硝酸溶液1-3體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液；E、測(cè)定選取Sc，Ge，In，Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得；各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為0. 0-1.1ppm ；Cu 含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量為0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3. 6-9. 6ppm。本發(fā)明片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法優(yōu)選如下步驟A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I體積份，用10%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb0. 001重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為lOug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液I體積份，用10%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Hg 0. 001重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得；B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為lug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 5體積份及l(fā)ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2體積份，用2%硝酸溶液稀釋制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se 'Cd、Pb 為 0,0. 000005,0. 00001,0. 00002,0. 00005,0. 0001 重量份的混合溶液；含Hg為0，0. 000002,0. 000004,0. 00001，0. 00002重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液；C、供試品溶液的制備取供試品粗粉200重量份，稱定，加濃硝酸溶液2體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦,保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦,保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液；E、測(cè)定選取Sc，Ge，In，Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得，各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為0. 0-1.1ppm ；Cu 含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量為0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3. 6-9. 6ppm。本發(fā)明片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法還可以優(yōu)選如下步驟A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為8 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 2體積份，用12%的硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0008重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為6 ug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 2體積份，用6 %硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Hg 0. 0015重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得；B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為1. 5 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5體積份及0. 8 ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 4體積份，用1. 5%硝酸溶液稀釋制成每 I 體積份含 Cr、Cu、Zn、As、Se 'Cd、Pb 為 0,0. 000006，0. 000012,0. 000024,0. 00006，0. 00012 重量份的混合溶液；含 Hg 為 0，0. 000003，0. 000006，0. 000012，0. 000024 重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液；C、供試品溶液的制備取供試品粗粉150重量份，稱定，加濃硝酸溶液2. 5體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液；E、測(cè)定選取Sc，Ge，In，Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得，各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為0. 0-1.1ppm ；Cu 含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量為0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3. 6-9. 6ppm。本發(fā)明片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法還可以優(yōu)選如下步驟A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為12 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 8體積份，用6 %的硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0. 0015重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為12 ug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 6體積份，用12%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Hg 0. 0006重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得；B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為0. 6 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液8體積份及1. 2 ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1. 2體積份，用2. 5%硝酸溶液稀釋制成每 I 體積份含 Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 為 0，0. 000003，0. 000006，0. 000012，0. 00003，0. 00006 重量份的混合溶液;含 Hg 為 0，0. 000001,0. 000002,0. 000004，0. 00001 重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液；C、供試品溶液的制備取供試品粗粉280重量份，稱定，加濃硝酸溶液1. 5體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液；E、測(cè)定選取Sc，Ge，In，Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得，各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為0. 0-1.1ppmCu 含量為 9-26ppm ;Zn 含量為 33_118ppm ;As 含量為 0. 6-1. 2ppm ;Se 含量為0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3. 6-9. 6ppm。上述重量份與體積份的關(guān)系為mg/ml的關(guān)系。本發(fā)明方法采用目前國(guó)際上較先進(jìn)的重金屬檢測(cè)方法，由于中國(guó)藥典2010年版一部?jī)H對(duì)少數(shù)藥材做重金屬限量規(guī)定，對(duì)中藥制劑尚未有具體規(guī)定。電感耦合等離子體質(zhì)譜法是目前最先進(jìn)的重金屬元素分析方法，該方法靈敏度高，適用于各類藥品從痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金屬元素的測(cè)定，本發(fā)明采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，通過(guò)對(duì)片仔癀進(jìn)行完整的方法學(xué)研究，建立了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定片仔癀中8種重金屬元素的方法及限度規(guī)定。該方法快速簡(jiǎn)便，具有較高的靈敏度和較寬的動(dòng)態(tài)線性范圍，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠滿足片仔癀中重金屬檢測(cè)的需要。通過(guò)采用干擾方程法和內(nèi)標(biāo)方法校正干擾，使得該方法參測(cè)定過(guò)程中線性關(guān)系、檢出限、重復(fù)性、精密度和回收率等均達(dá)到要求。為采用ICP-MS法對(duì)藥品中重金屬元素Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb提供有益的參考。


圖1 :Cr元素線性關(guān)系2 =Cu元素線性關(guān)系圖
圖3 =Zn元素線性關(guān)系4 =As元素線性關(guān)系5 :Se元素線性關(guān)系6 =Cd元素線性關(guān)系7 =Hg元素線性關(guān)系8 =Pb元素線性關(guān)系9 :Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 八個(gè)元素的質(zhì)譜圖下面實(shí)驗(yàn)和實(shí)施例用于進(jìn)ー步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例一方法學(xué)研究以混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液和片仔癀1007031為樣品，分別對(duì)線性及方法檢出限、重復(fù)性、精密度、準(zhǔn)確度、回收率進(jìn)行考察。1、線性關(guān)系及方法檢出限實(shí)驗(yàn)(I)儀器與試藥美國(guó)Agilent7700x型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；美國(guó)Mill1-Q超純水系統(tǒng)；微波消解儀(Anton-Paar);梅特勒電子分析天平(XP205)。硝酸(優(yōu)級(jí)純)；超純水(18.2MQ/cm )臨用新制；美國(guó)Agilent公司Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，內(nèi)標(biāo)溶液(Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi ),調(diào)諧液
(59Co, 89Y, 205Tl, 156Ce0/140Ce)o 片仔癀(規(guī)格3g/ 粒)。本實(shí)驗(yàn)所有的玻璃儀器、容器及聚四氟こ烯罐在使用前分用10%硝酸(V+V)浸泡過(guò)夜后，再用超純水徹底沖洗干凈后使用。(2)儀器工作條件經(jīng)調(diào)諧后的儀器參數(shù)設(shè)置如表I。表I ICP-MS主要工作參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟 A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為5-15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液O. 5-1. 5體積份，用5-15%的硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb O. 0005-0. 002重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為5-15ug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液O. 5-1. 5體積份，用5-15%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含HgO. 0005-0. 002重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得； B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為O.5-2 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液O. 5-10體積份及O. 5-2 ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液O. 2-2體積份，用1-3%硝酸溶液稀釋制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb為0，O.000003-0.000008,O.000005-0.00002,O.00001-0.00003,O.00003-0.00008，O. 00005-0. 0001 重量份的混合溶液；含 Hg 為 O, O. 000001-0. 000003，O. 000002-0. 000006，O.000004-0. 00002, O. 00001-0. 00003重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、供試品溶液的制備取供試品粗粉100-300重量份，稱定，加濃硝酸溶液1-3體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液； D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液； E、測(cè)定選取Sc，Ge,In, Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得；各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為O. 0-1.1ppmCu含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 O. 6-1. 2ppm ；Se 含量為 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0· 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0· 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3· 6-9. 6ppm。
2.如權(quán)利要求1所述的一種片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟 A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I體積份，用10%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb O. 001重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為lOug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液I體積份，用10%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Hg O. 001重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得； B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為lug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液O.5體積份及l(fā)ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2體積份，用2%硝酸溶液稀釋制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 為 0,0. 000005，O. 00001，O. 00002，O. 00005，O. 0001 重量份的混合溶液；含Hg為O, O. 000002，O. 000004，O. 00001，O. 00002重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、供試品溶液的制備取供試品粗粉200重量份，稱定，加濃硝酸溶液2體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為O，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液； D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液； E、測(cè)定選取Sc，Ge,In, Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得；各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為0. 0-1.1ppmCu含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量為 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3. 6-9. 6ppm。
3.如權(quán)利要求1所述的一種片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟 A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為8ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 2體積份，用12%的硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb0.0008重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為6 ug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 2體積份，用6 %硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Hg 0. 0015重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得； B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為1.5ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5體積份及0. 8 ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0. 4體積份，用1. 5%硝酸溶液稀釋制成每I體積份含 Cr,Cu,Zn,As,Se、CcUPb 為 0,0. 000006，0. 000012,0. 000024,0. 00006，0. 00012重量份的混合溶液；含取為0，0. 000003,0. 000006,0. 000012,0. 000024重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、供試品溶液的制備取供試品粗粉150重量份，稱定，加濃硝酸溶液2.5體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液； D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液； E、測(cè)定選取Sc，Ge,In, Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得；各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為0. 0-1.1ppmCu含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 0. 6-1. 2ppm ；Se 含量為 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0. 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0. 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3. 6-9. 6ppm。
4.如權(quán)利要求1所述的一種片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下步驟 A、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備量取濃度為12 ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液O. 8體積份，用6 %的硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、PbO.0015重量份的混標(biāo)溶液，即得；另量取濃度為12 ug/ml的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液O. 6體積份，用12%硝酸溶液稀釋，制成每I體積份含Hg O. 0006重量份的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即得； B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備量取濃度為O.6 ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液8體積份及1. 2 ug/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1. 2體積份，用2. 5%硝酸溶液稀釋制成每I體積份含 Cr、Cu、Zn、As、Se ,Cd,Pb 為 0,0. 000003，O. 000006，O. 000012，O. 00003，O. 00006重量份的混合溶液；含Hg為0，O. 000001,0. 000002,0. 000004, O. 00001重量份的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液； C、供試品溶液的制備取供試品粗粉280重量份，稱定，加濃硝酸溶液1.5體積份，浸泡過(guò)夜，置微波消解儀中，密閉并按微波消解儀的相應(yīng)要求及消解程序進(jìn)行消解，即10分鐘內(nèi)達(dá)功率400瓦，保持5分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率600瓦，保持10分鐘；10分鐘內(nèi)達(dá)功率800瓦，保持5分鐘；將功率降為0，冷卻，保持15分鐘；消解完全后，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)移至量瓶中，用去離子水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液； D、試劑空白溶液按照步驟C的方法制備試劑空白溶液； E、測(cè)定選取Sc，Ge,In, Bi元素為內(nèi)標(biāo)，并根據(jù)Agilent7700x型號(hào)儀器內(nèi)置的ICP-MS 要求選用適宜校正方程對(duì)測(cè)定的元素進(jìn)行校正；依次測(cè)定各個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以3次測(cè)量讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測(cè)定，取3次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得相應(yīng)的濃度，扣除相應(yīng)的空白溶液的濃度，計(jì)算各元素的含量，即得；各元素含量的測(cè)定結(jié)果如下Cr含量為O. 0-1.1ppmCu含量為 9-26ppm ；Zn 含量為 33_118ppm ；As 含量為 O. 6-1. 2ppm ；Se 含量為 0. 1-0. 4ppm ；Cd 含量為 0· 1-0. 2ppm ；Hg 含量為 0· 2-0. 4ppm ；Pb 含量為 3· 6-9. 6ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法，具體涉及一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定片仔癀中重金屬元素的檢測(cè)方法。本發(fā)明檢測(cè)方法包括如下步驟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備、供試品溶液的制備及試劑空白溶液的制備；該檢測(cè)方法測(cè)得Cr含量為0.0-1.1ppm；Cu含量為9-26ppm；Zn含量為33-118ppm；As含量為0.6-1.2ppm；Se含量為0.1-0.4ppm；Cd含量為0.1-0.2ppm；Hg含量為0.2-0.4ppm；Pb含量為3.6-9.6ppm。該方法快速簡(jiǎn)便，具有較高的靈敏度和較寬的動(dòng)態(tài)線性范圍，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠滿足片仔癀中重金屬檢測(cè)的需要。
文檔編號(hào)G01N27/62GK103018316SQ201210513300
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月4日
發(fā)明者潘杰, 黃進(jìn)明, 于娟, 陳玨 申請(qǐng)人:漳州片仔癀藥業(yè)股份有限公司