專(zhuān)利名稱(chēng)：煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析測(cè)試方法，具體涉及一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展和科技進(jìn)步對(duì)鋼的質(zhì)量和使用性能要求愈來(lái)愈高，而硫是影響鋼材質(zhì)量和性能的主要有害元素，影響鋼材的加工性能和使用性能。脫硫劑在鋼鐵工業(yè)中作助熔劑，能降低難熔物質(zhì)的熔點(diǎn)，促進(jìn)爐渣流動(dòng)，使渣和金屬很好分離，在冶煉過(guò)程中與石灰共用時(shí)可以降低鋼中的硫、磷的含量，增強(qiáng)金屬的可煅性和抗張強(qiáng)度等特點(diǎn)，因此是煉鋼過(guò)程中的重要輔助原料之一。隨著各煉鋼廠(chǎng)鋼鐵產(chǎn)量的日益提高，對(duì)其需求量也相應(yīng)增加。脫硫劑品種多達(dá)10 余種，主要包括噴吹CMD脫硫劑、超低碳脫硫劑、氧化鈣脫硫劑、噴吹氧化鈣脫硫劑等。目前由于品種多，試樣處理方式復(fù)雜，在行業(yè)中多采用堿熔融結(jié)合X-熒光法，但是該方法的準(zhǔn)確度和精密度較差，所測(cè)得的CaF2含量波動(dòng)較大。而對(duì)于氧化鈣，多采用化學(xué)法分析，分析時(shí)間長(zhǎng)，分析步驟復(fù)雜，重復(fù)性限普遍水平為3%左右。為了滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)對(duì)試樣分析快速準(zhǔn)確的要求，需要發(fā)明一種測(cè)定脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，試樣檢測(cè)時(shí)間控制在5min以?xún)?nèi)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法，該方法包括以下步驟I)試樣中TCaO含量的測(cè)定(a)根據(jù)ICP-AES儀的要求繪制石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣的工作曲線(xiàn)；(b)稱(chēng)取O. 1000 0· 3000g脫硫劑試樣置于鉬坩堝中，加入1. 0 3· Og混合熔劑，在溫度為950±10°C的條件下熔融3 10min，冷卻后將鉬坩堝置于預(yù)先煮沸的稀鹽酸溶液中加熱浸取，浸取過(guò)程中補(bǔ)加5 15mL濃鹽酸溶液來(lái)控制酸度，待完全浸取后，取下冷至室溫后定容;(c)取定容后的試樣溶液在ICP-AES儀上測(cè)試，得到等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定的全氧化鈣含量TCaO% ；2)試樣中CaF2含量的測(cè)定Ca)制備氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在氟離子電極上建立脫硫劑的工作曲線(xiàn)；(b)準(zhǔn)確稱(chēng)取O. 2000^0. 5000g脫硫劑試樣置于盛有2. (Γ4. Og氫氧化鈉的鎳坩堝中，混勻，然后覆蓋1. (Γ2. Og過(guò)氧化鈉，再將坩堝置于65(T700°C的溫度條件下熔融8 15min，取出坩堝，冷卻；(c)將坩堝置于盛有4(T60mL熱水的聚四氟乙烯燒杯中浸取熔融物，洗出坩堝，加5^15滴還原劑，煮沸后冷卻至室溫，定容后立即干過(guò)濾；(d)取干過(guò)濾的濾液，調(diào)節(jié)pH=5. 5飛.5，定容后，將氟離子電極插入該溶液中讀數(shù)，得到氟離子電極法測(cè)定的氟化鈣含量CaF2% ；3)根據(jù)公式CaO%=TCaO%_CaF2%X1. 3923，確定脫硫劑中氧化鈣含量Ca0%。進(jìn)一步地，所述步驟I)的小步驟(a)中，根據(jù)石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)選取3^15種石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣繪制工作曲線(xiàn)。再進(jìn)一步地，所述步驟I)的小步驟(a)中，當(dāng)標(biāo)樣Ca最大含量小于試樣Ca含量時(shí)，向任意一個(gè)標(biāo)樣中加入濃度為1000ug/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，延長(zhǎng)工作曲線(xiàn)的上限。再進(jìn)一步地，所述步驟I)的小步驟(b)中，混合熔劑由硼酸與無(wú)水碳酸鈉按體積比為1:廣4混合而成，所述稀鹽酸為濃鹽酸與水按體積比為1: 1(Γ20混合而成。再進(jìn)一步地，所述步驟2)的小步驟(C)中，還原劑為無(wú)水乙醇。再進(jìn)一步地,所述步驟2)的小步驟(d)中，分取5mL濾液置于80mL聚四氟乙烯燒杯中，用氫氧化鈉溶液和鹽酸調(diào)節(jié)至pH=5. 5飛.5后，加入l(Tl5mLTISAB離子緩沖溶液，定容至50mL塑料瓶中，混勻，再將氟離子電極插入溶液內(nèi)，攪拌30s，等儀器穩(wěn)定5min后讀數(shù)。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明確立了氟離子電極測(cè)定脫硫劑中氟化鈣含量的檢測(cè)方法以及等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定脫硫劑中氧化鈣及二氧化硅含量的檢測(cè)方法。方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，試樣檢測(cè)時(shí)間控制在5min以?xún)?nèi)。本發(fā)明可以檢測(cè)脫硫劑試樣中CaF2的含量范圍在(Γ40%，幾乎涵蓋了生產(chǎn)過(guò)程中所有脫硫劑的CaF2分布梯度，能長(zhǎng)期應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室脫硫劑中CaF2的定量檢測(cè)。等離子體分析TCaO含量法大大縮短了分析周期，簡(jiǎn)化了分析步驟，分析一個(gè)批試樣的時(shí)間約40min，化學(xué)法分析則需120min。更適用于大批量化檢驗(yàn)工作的現(xiàn)狀。此外，減少大批量化學(xué)試劑的使用，為降低化檢驗(yàn)費(fèi)用，節(jié)約生產(chǎn)成本創(chuàng)造了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。本發(fā)明的檢測(cè)方法的測(cè)量精密度在1. 5%左右，小于國(guó)際同類(lèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)精度要求。


圖1為氟離子電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式為了更好地解釋本發(fā)明，以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的主要內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例II)試樣中TCaO含量的測(cè)定(a)根據(jù)ICP-AES儀的要求繪制石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣的工作曲線(xiàn)；選取表I中標(biāo)樣按照熔樣步驟進(jìn)行溶解定容，供ICP-AES分析用(能不能提供一下工作參數(shù))。表I工作曲線(xiàn)試液的制備表
權(quán)利要求
1.一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法，其特征在于該方法包括以下步驟 1)試樣中TCaO含量的測(cè)定 (a)根據(jù)ICP-AES儀的要求繪制石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣的工作曲線(xiàn)； (b)稱(chēng)取0.1000^0. 3000g脫硫劑試樣置于鉬坩堝中，加入I. (T3. Og混合熔劑，在溫度為950±10°C的條件下熔融3 lOmin，冷卻后將鉬坩堝置于預(yù)先煮沸的稀鹽酸溶液中加熱浸取，浸取過(guò)程中補(bǔ)加5 15mL濃鹽酸溶液來(lái)控制酸度，待完全浸取后，取下冷至室溫后定容； (c)取定容后的試樣溶液在ICP-AES儀上測(cè)試，得到等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定的全氧化鈣含量TcaO% ； 2)試樣中CaF2含量的測(cè)定 Ca)制備氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在氟離子電極上建立脫硫劑的工作曲線(xiàn)； (b)準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000、. 5000g脫硫劑試樣置于盛有2. (T4. Og氫氧化鈉的鎳坩堝中，混勻，然后覆蓋I. (T2. Og過(guò)氧化鈉，再將坩堝置于65(T70(TC的溫度條件下熔融8 15min，取出坩堝，冷卻； (c)將坩堝置于盛有4(T60mL熱水的聚四氟乙烯燒杯中浸取熔融物，洗出坩堝，加5 15滴還原劑，煮沸后冷卻至室溫，定容后立即干過(guò)濾； (d)取干過(guò)濾的濾液，調(diào)節(jié)pH=5.5飛.5，定容后，將氟離子電極插入該溶液中讀數(shù)，得到氟離子電極法測(cè)定的氟化鈣含量CaF2% ； 3)根據(jù)公式CaO%=TCaO%-CaF2%XI. 3923，確定脫硫劑中氧化鈣含量CaO%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測(cè)定方法，其特征在于所述步驟I)的小步驟(a)中，根據(jù)石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)選取3 15種石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣繪制工作曲線(xiàn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測(cè)定方法，其特征在于所述步驟I)的小步驟(a)中，當(dāng)標(biāo)樣Ca最大含量小于試樣Ca含量時(shí)，向任意一個(gè)標(biāo)樣中加入濃度為1000ug/mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，延長(zhǎng)工作曲線(xiàn)的上限。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測(cè)定方法，其特征在于所述步驟I)的小步驟(b)中，混合熔劑由硼酸與無(wú)水碳酸鈉按體積比為I :廣4混合而成，所述稀鹽酸為濃鹽酸與水按體積比為I : 1(T20混合而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測(cè)定方法，其特征在于所述步驟2)的小步驟(c)中，還原劑為無(wú)水乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣的快速測(cè)定方法，其特征在于所述步驟2)的小步驟(d)中，分取5mL濾液置于SOmL聚四氟乙烯燒杯中，用氫氧化鈉溶液和鹽酸調(diào)節(jié)至pH=5. 5飛.5后，加入l(Tl5mLTISAB離子緩沖溶液，定容至50mL塑料瓶中，混勻，再將氟離子電極插入溶液內(nèi)，攪拌30s，等儀器穩(wěn)定5min后讀數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種煉鋼用脫硫劑中氟化鈣和氧化鈣含量的快速測(cè)定方法，該方法通過(guò)繪制石灰石化學(xué)分析標(biāo)樣的工作曲線(xiàn)和并在氟離子電極上建立脫硫劑的工作曲線(xiàn)來(lái)測(cè)定脫硫劑中TCaO和CaF2含量，并通過(guò)相關(guān)數(shù)值快速得到氟化鈣和氧化鈣含量。本發(fā)明可以檢測(cè)脫硫劑試樣中CaF2的含量范圍在0~40%，幾乎涵蓋了生產(chǎn)過(guò)程中所有脫硫劑的CaF2分布梯度，能長(zhǎng)期應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室脫硫劑中CaF2的定量檢測(cè)。等離子體分析TCaO含量法大大縮短了分析周期，簡(jiǎn)化了分析步驟，分析一個(gè)批試樣的時(shí)間約40min，化學(xué)法分析則需120min。方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，試樣檢測(cè)時(shí)間控制在5min以?xún)?nèi)。
文檔編號(hào)G01N27/26GK102980880SQ20121051993
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者崔雋, 呂琦, 鄭菲, 李小杰, 沈克, 張小凡, 郭芳, 黃柏華, 古兵平, 呂紅波 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司