專利名稱：一種利用低場nmr測定瓊膠凝膠強度的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種瓊膠強度測定方法，具體涉及一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，屬于瓊膠強度檢測技術領域。
背景技術：
凝膠強度是衡量瓊膠品質的最主要指標，低強度凝膠，具有優(yōu)良的分散體系的保護作用、防止擴散作用和改善產品質地的效果；高強度的凝膠，由于其具有優(yōu)良的強度、彈性、回復力、相對透明性、相對滲透性和可逆性，具有極高的應用價值。因此，準確快速測定瓊膠的凝膠強度方法就顯得尤為重要。 目前，瓊膠的凝膠強度測定方法主要有恒定壓力破裂法、質構儀或流變儀測定等方法。恒定壓力破裂法雖方法較簡單，成本低，但測定耗時，水流速難控，天平振動，外界影響較大，準確度和重復性差。質構儀或流變儀測定法采用自動化設備，通過控制鉆頭下降速度等克服了手動操作的誤差，且結果讀取方便，但此方法仍需要制備瓊膠溶膠，制樣過程復雜，且樣品高度顯著影響所測強度，準確度和重復性也較差，因此急需一種新的凝膠強度測定方法。低場核磁共振是指磁場強度在O. 5T以下的核磁共振，根據核磁共振原理，采用CPMG方法對樣品中的氫原子核進行激發(fā)，隨后在接收線圈上產生一個可檢測的自由感應衰減信號，該信號的強度和衰減速率與被測物質的微觀結構密切相關，通過數(shù)學的方法對信號進行分離、分析，可以獲得其它手段難以得到的各種物質的微觀信息，從而達到檢測物質結構的目的，這就是低場核磁共振的工作原理。低場核磁共振技術作為分析物質的手段，由于其可深入物質內部且不破壞樣品、測定迅速等優(yōu)點，已被廣泛用于物理、化學、生物、醫(yī)藥、食品等諸多科學領域。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種制樣方法簡單，對樣品無損，檢測快速，測量結果準確，重復性好的瓊膠凝膠強度測定方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下
本發(fā)明利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法步驟包括將PH為6. 5-7. 5瓊膠粉末樣品O. l_5g放入直徑為5-20mm的核磁管，將管放入NMRI20-Analyst分析儀中，質子共振頻率為21. 9MHz，測量溫度為20-35°C ；自旋-自旋弛豫時間T2用CPMG序列進行測量，所使用的參數(shù)為ζ-值(90°脈沖和180°脈沖之間的時間)為100μ S，重復掃描次數(shù)512，重復間隔時間為200ms，得到250個回波，得到的圖為指數(shù)衰減圖形；每個樣品重復測試3_5次，用反演軟件進行單組分或多組分快速反演，即得到自旋-自旋弛豫時間T2,凝膠強度B和自旋-自旋弛豫時間T2的對應線性關系為T2=0. 446+3. 60Χ 10_5Β (式中T2的單位為ms，B的單位為g/cm2) ο本發(fā)明的優(yōu)點在于制樣方法簡單，對樣品無損，檢測快速，測量結果準確，重復性好等。具體實施方法
下面通過實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，這些實施例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。實施例1
將pH為7. O瓊膠粉末樣品1. Og放入直徑為IOmm的核磁管，將管放入NMRI20-Analyst分析儀中，質子共振頻率為21. 9MHz，測量溫度為30°C。自旋-自旋弛豫時間T2用CPMG序列進行測量，所使用的參數(shù)為ζ -值(90°脈沖和180°脈沖之間的時間)為lOOus，重復掃描次數(shù)32，重復間隔時間為200ms，得到的圖為指數(shù)衰減圖形。每個樣品重復測試3次，用反演軟件進行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫時間T2為O. 490ms，利用凝膠強度B和自 旋-自旋弛豫時間T2的對應線性關系為T2=0. 446+3. 60Χ10-5Β,計算所得瓊膠的凝膠強度為 1220g/cm2。實施例2
將pH為7. 2瓊膠粉末樣品2. Og放入直徑為15mm的核磁管，將管放入NMRI20-Analyst分析儀中，質子共振頻率為22. 1MHz，測量溫度為35°C。自旋-自旋弛豫時間T2用CPMG序列進行測量，所使用的參數(shù)為ζ -值(90°脈沖和180°脈沖之間的時間)為lOOus，重復掃描次數(shù)64，重復間隔時間為210ms，得到的圖為指數(shù)衰減圖形。每個樣品重復測試4次，用反演軟件進行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫時間T2為O. 497ms，利用凝膠強度B和自旋-自旋弛豫時間T2的對應線性關系為T2=0. 446+3. 60X IO-5B，計算所得瓊膠的凝膠強度為 1480g/cm2。實施例3
將pH為6. 8瓊膠粉末樣品2. 5g放入直徑為15mm的核磁管，將管放入NMRI20-Analyst分析儀中，質子共振頻率為22. 4MHz，測量溫度為25°C。自旋-自旋弛豫時間T2用CPMG序列進行測量，所使用的參數(shù)為ζ -值(90°脈沖和180°脈沖之間的時間)為lOOus，重復掃描次數(shù)128，重復間隔時間為220ms，得到的圖為指數(shù)衰減圖形。每個樣品重復測試5次，用反演軟件進行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫時間T2為0.503ms，利用凝膠強度B和自旋-自旋弛豫時間T2的對應線性關系為T2=0. 446+3. 60X IO-5B，計算所得瓊膠的凝膠強度為 1620g/cm2。
權利要求
1.一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于包括如下步驟 將一定量的瓊膠粉末樣品放入核磁管，將管放入NMR分析儀中，自旋-自旋弛豫時間T2用CPMG序列進行測量，每個樣品重復測試3-5次，用反演軟件進行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫時間T2，凝膠強度B和自旋-自旋弛豫時間T2的關系為T2=0. 446+3. 60X 10_5B。
2.根據權利要求1所述的一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于所述瓊膠粉末樣品的PH為6. 5-7. 5。
3.根據權利要求1所述的一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于所述瓊膠粉末樣品的用量為0. l-5g。
4.根據權利要求1所述的一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于所述核磁管的直徑為5-20mm。
5.根據權利要求1所述的一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于所用NMR分析儀的質子共振頻率為20-23MHZ，測量溫度為20_35°C。
6.根據權利要求1所述的一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于所述的CPMG序列測量所使用的參數(shù)為值90°脈沖和180°脈沖之間的時間為IOOii S，重復掃描次數(shù)2-512，重復間隔時間為50-300ms。
7.根據權利要求1所述的一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，其特征在于用反演軟件可進行單組分反演和多組分反演。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用低場NMR測定瓊膠凝膠強度的方法，包括以下步驟將一定量的瓊膠粉末樣品放入核磁管，將管放入NMR分析儀中，自旋-自旋弛豫時間T2用CPMG序列進行測量，每個樣品重復測試3次，用反演軟件進行快速反演，即得到自旋-自旋弛豫時間T2，凝膠強度B和自旋-自旋弛豫時間T2的對應線性關系為T2=0.446+3.60×10-5B；本方法與現(xiàn)有的瓊膠測定方法恒定壓力破裂法、質構儀或流變儀測定法等相比，克服了制樣過程復雜，測定耗時，外界因素影響較大等缺點，具有制樣方法簡單，對樣品無損，檢測快速，測量結果準確，重復性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N24/08GK103018268SQ20121052597
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權日2012年12月10日
發(fā)明者李思東, 問莉莉, 楊培強, 歐春艷, 楊磊, 劉莉莉, 李秋嬋 申請人:廣東海洋大學