一種吸附熱解吸器的制造方法
【專利摘要】一種吸附熱解吸器，為同軸四層結(jié)構(gòu)，從內(nèi)到外，第一層為吸附層，吸附層兩端填充有透氣塞堵。第二層吸附管，為金屬不銹鋼管，第三層絕緣層，該絕緣層為耐高溫材料。第四層是電加熱絲層，電加熱絲緊密的呈螺旋狀纏繞在絕緣層上。在絕緣層和電加熱絲層之間，吸附管中間有一個溫度傳感器。吸附管的兩端留有吸附管接頭。該吸附熱解吸器結(jié)構(gòu)簡單，升降溫速度快，應(yīng)用范圍廣泛，功耗低，適用于便攜式儀器中。
【專利說明】一種吸附熱解吸器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸附熱解吸裝置，主要用于氣體的吸附富集和快速熱解吸技術(shù)?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]樣品的采集有直接采集和富集采集等方法，在實際應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)分析的目的、樣品的組成及其濃度水平、樣品的物理化學(xué)性質(zhì)等，決定采用哪種采集樣品的方法。對于超低濃度的痕量樣品，由于受到目前檢測分析儀器的檢測限的制約，無法檢測或檢測到的信號過低達不到最低檢測限標(biāo)準(zhǔn)(3倍的信噪比)。此時采用直接采集方法需要現(xiàn)場采集體積很大的樣品，回實驗室進行富集，很不方便，現(xiàn)場的樣品富集濃縮采集在這時非常必要。樣品的富集濃縮采集顧名思義就是在樣品的采集過程中，同時將待測樣品富集濃縮。對于氣體樣品的富集采集方法主要有固體吸附法、溶劑吸收法和冷阱收集。固體吸附法分兩種:一種是將吸附材料制成吸附管，使用采樣泵將空氣樣品以一定流量通過此吸附管，空氣樣品中揮發(fā)性有機污染物就被吸附管捕集濃縮，然后將吸附管加熱解吸出這些被濃縮的揮發(fā)性有機物，這種方法叫做吸附熱解吸方法。另一種是將吸附材料制成帶狀的固體吸附采樣器，通過擴散和滲透的方式將空氣中揮發(fā)性有機污染物吸附濃縮，然后經(jīng)熱解吸將濃縮的揮發(fā)性有機污染物提取出來，這種方法叫做擴散采樣法。本發(fā)明所涉及內(nèi)容就是吸附熱解吸方法的一種裝置。目前已有的吸附熱解吸裝置(中國專利申請?zhí)?00510004246.7)在加熱解吸裝置部分采用的金屬加熱塊，先將金屬塊加熱到一定溫度，需要熱解吸時，吸附管靠上去，嵌到金屬加熱塊中進行加熱，采樣時吸附管是不需要加熱的，但金屬塊也是加熱的，這樣加熱效率比較低，加熱速度慢(實施例中為5分鐘)，能量消耗大，不適用于便攜式儀器中使用。
[0003]吸附熱解吸方法的采樣器的一般工作過程是采樣一富集一熱解吸一冷卻。對于在線分析儀器這個過程是連續(xù)的，循環(huán)的，受到檢測周期時間的限制，一般要求加熱和冷卻的速度比較快。在在線連續(xù)測量檢測分析儀器上，目前難點是在如何才能做到耐高溫，升降溫速度快(吸附管熱容小，升溫速度大于25°C /s)，體積小，功耗低的吸附熱解吸裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種用來動態(tài)采集、富集氣體樣品和快速升降溫吸附熱解吸器。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種吸附熱解吸器，結(jié)構(gòu)為:吸附管為內(nèi)部中空的不銹鋼管，不銹鋼管內(nèi)填充有吸附劑，于不銹鋼管內(nèi)吸附劑的兩端設(shè)有透氣塞堵。兩個透氣塞堵分別與其相鄰的吸附管的端口間預(yù)留有一段空的不銹鋼管作為吸附管接口 ；于填充有吸附劑的吸附管外壁上緊密包裹有絕緣層；絕緣層的外壁上纏繞有電加熱絲；于電加熱絲和絕緣層之間設(shè)有溫度傳感器。
[0006]溫度傳感器為吸附熱解吸器的溫度感應(yīng)單元，位于電加熱絲和絕緣層之間，填充有吸附劑的吸附管段的中部；溫度傳感器的引線在電加熱絲中間引出。
[0007]電加熱絲作為吸附熱解吸裝置的加熱單元，電加熱絲均勻的、緊密的、呈螺旋狀、纏繞在絕緣層的外表面。
[0008]吸附劑為石墨化炭黑、Tenax TA、Tenax GC、Tenax GB和Chromosorb系列吸附劑中的單一組分或二種以上組分的組合。
[0009]透氣塞堵可為石英玻璃纖維層、耐高溫玻璃陶瓷纖維層、不銹鋼網(wǎng)層或燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)層。
[0010]絕緣層材料為耐高溫石英玻璃纖維布、石英玻璃纖維管、陶瓷管或云母片。
[0011]電加熱絲為鎳鎘合金絲，熱解吸溫度范圍100-400°c。
[0012]吸附管冷卻可以為自然冷卻或風(fēng)扇冷卻；吸附管接口上套設(shè)金屬壓帽螺母(8)、金屬壓帽螺母(8)通過金屬卡套(9)經(jīng)二通(10)與外管路連接。
[0013]采樣時，電加熱絲不加熱，吸附管要冷卻到不高于室溫，樣品氣以一定的流速，由吸附管一接口進入穿過吸附劑，從另一接口流出；
[0014]熱解吸時，電加熱絲開始加熱，溫度快速升高到所需溫度，載氣流入方向與樣品氣流進入方向相反；從吸附管一端流入，穿過吸附劑，將吸附劑采集富集的樣品解吸出吸附管進入檢測分析儀器。
[0015]本發(fā)明提供的吸附熱解吸器，結(jié)構(gòu)簡單，可操作性強，升降溫速度快，功耗小，體積小，應(yīng)用廣泛等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的說明:
[0017]圖1本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖2采用金屬卡套連接在吸附管接頭上的吸附熱解吸器剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖3吸附熱解吸器應(yīng)用在離子遷移譜儀上的800ppbDMMP離子遷移譜圖。
[0020]圖4吸附熱解吸器應(yīng)用在氣相色譜上的Ippm丙酮色譜圖
【具體實施方式】
[0021]整個吸附熱解吸器分為同軸4層結(jié)構(gòu)，具體結(jié)構(gòu)示意圖見圖1，從內(nèi)到外，第一層吸附劑2層，為揮發(fā)性有機污染物的吸附材料，它的兩端分別堵有透氣塞堵6，防止吸附劑2在采樣和熱解吸是從吸附管I中吹出。第二層吸附管I是金屬不銹鋼管，吸附劑2填充其中，填充時在吸附管I的兩端流一定長度的空的吸附管I作為吸附管接頭7。管徑可隨填裝吸附劑2的量進行調(diào)節(jié)。第三層絕緣層3為耐高溫的絕緣層，該層要緊密包裹在吸附管I上，起絕緣和傳熱作用。第四層為電加熱絲4層，起加熱作用，該層致密的呈螺旋狀纏繞在絕緣層3上。在吸附管I中間，絕緣層3和電加熱絲4層之間放置一溫度傳感器5，作為溫度感知單元。
[0022]它的工作過程是這樣的:
[0023]吸附劑2在冷卻裝置(圖中未畫出)如風(fēng)扇的作用下快速冷卻到不高于室溫的溫度，樣品氣以一定的流速，由吸附管I 一接口進入穿過吸附劑2揮發(fā)性有機物便被吸附劑2所吸附。吸附的時間可以調(diào)整。吸附的物質(zhì)只有在高溫下才能從吸附劑2中脫附出來，因此下一步就是在溫控表的控制下，電加熱絲4通電，溫度傳感器5測溫，讓吸附熱解吸器迅速加熱到給定的溫度，同時載氣氣流與吸附時氣流相反方向。從吸附管I 一端流入，穿過吸附劑2，將吸附劑2采集富集的樣品解吸出吸附管I進入檢測分析儀器(如色譜分析儀，離子遷移譜儀等)，這樣就實現(xiàn)熱解吸。
[0024]在實際應(yīng)用中，采用該結(jié)構(gòu)的吸附熱解吸器，如果計算好熱容和加熱效率，可以采用固定加熱時間的方式來進行熱解吸，這時在吸附熱解吸器中溫度傳感器5可以不放置。這種吸附熱解吸器也在本專利的保護范圍之內(nèi)。
[0025]由于吸附管一般工作在100-400°C之間，所以與吸附管接頭7的連接部件必須也是耐高溫的，圖2為金屬兩通加卡套方式連接的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中壓帽螺母8，卡套9，兩通10。
[0026]實施例1
[0027]根據(jù)樣品的濃度來調(diào)整吸附時間，實現(xiàn)樣品的富集，得到想要的譜圖。圖3為將此吸附熱解吸器應(yīng)用到離子遷移譜儀上，圖中為800ppb的DMMP樣品分別吸附時間為15s和55s的譜圖。從圖中可以明顯看到，吸附的時間長了所測的樣品峰高變強了很多，實現(xiàn)了富集。此時熱解吸溫度為250°C。
[0028]實施例2
[0029]將吸附熱解吸器應(yīng)用到氣相色譜上，見圖4。所測樣品為Ippm的丙酮，吸附時間為5s。熱解吸溫度為230°C，檢測器為PID檢測器。所測信號已經(jīng)達到飽和。
【權(quán)利要求】
1.一種吸附熱解吸器，包括吸附管， 所述吸附管為內(nèi)部中空的不銹鋼管，不銹鋼管內(nèi)填充有吸附劑，于不銹鋼管內(nèi)吸附劑的兩端設(shè)有透氣塞堵， 兩個透氣塞堵分別與其相鄰的吸附管的端口間預(yù)留有一段空的不銹鋼管作為吸附管接口 ； 于填充有吸附劑的吸附管外壁上緊密包裹有絕緣層； 絕緣層的外壁上纏繞有電加熱絲； 于電加熱絲和絕緣層之間設(shè)有溫度傳感器。
2.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 溫度傳感器為吸附熱解吸器的溫度感應(yīng)單元，位于電加熱絲和絕緣層之間，填充有吸附劑的吸附管段的中部；溫度傳感器的引線在電加熱絲中間引出。
3.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于:電加熱絲作為吸附熱解吸裝置的加熱單元，電加熱絲均勻的、緊密的、呈螺旋狀、纏繞在絕緣層的外表面。
4.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 吸附劑為石墨化炭黑、Tenax TA、Tenax GC、Tenax GB和Chromosorb系列吸附劑中的單一組分或二種以上組分的組合。
5.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 透氣塞堵可為石英玻璃纖維層、耐高溫玻璃陶瓷纖維層、不銹鋼網(wǎng)層或燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)層。
6.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 絕緣層材料為耐高溫石英玻璃纖維布、石英玻璃纖維管、陶瓷管或云母片。
7.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 電加熱絲為鎳鎘合金絲，熱解吸溫度范圍100-400°C。
8.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 吸附管冷卻可以為自然冷卻或風(fēng)扇冷卻；吸附管接口上套設(shè)金屬壓帽螺母(8)、金屬壓帽螺母(8)通過金屬卡套(9)經(jīng)二通(10)與外管路連接。
9.如權(quán)利要求1所述的吸附熱解吸器，其特征在于: 采樣時，電加熱絲不加熱，吸附管要冷卻到不高于室溫，樣品氣以一定的流速，由吸附管一接口進入穿過吸附劑，從另一接口流出； 熱解吸時，電加熱絲開始加熱，溫度快速升高到所需溫度，載氣流入方向與樣品氣流進入方向相反；從吸附管一端流入，穿過吸附劑，將吸附劑采集富集的樣品解吸出吸附管進入檢測分析儀器。
【文檔編號】G01N1/44GK103884573SQ201210555651
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】倉懷文, 李東明, 李海洋 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所