專利名稱：一種含水煤樣制備與吸附測試裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含水煤樣品制備與吸附測量裝置及方法，屬于多孔介質(zhì)物理化學(xué) 吸附測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其適用于模擬大埋深地質(zhì)條件下含液態(tài)水煤樣的樣品制備及氣體吸 附量測試。
背景技術(shù)：
在煤層氣開發(fā)過程中，煤對(duì)氣體的吸附能力是進(jìn)行儲(chǔ)量評(píng)價(jià)、合理進(jìn)行煤層氣開 采的基礎(chǔ)之一。研究表明煤中氣體以吸附態(tài)為主，受儲(chǔ)層環(huán)境影響，各種氣體處于競爭吸 附狀態(tài)。切實(shí)模擬儲(chǔ)層環(huán)境，綜合考慮各種復(fù)雜因素影響是評(píng)價(jià)煤對(duì)氣體吸附量測試的關(guān) 鍵?，F(xiàn)實(shí)中，在埋存較深煤層中，當(dāng)?shù)叵滤M(jìn)入煤層后，在排水降壓開采之前，液態(tài)水的壓力 較大，這部分水能夠克服表面張力進(jìn)入微小孔隙中，對(duì)氣體吸附產(chǎn)生影響。
目前，含水煤的制備多通過水汽吸附或浸入液態(tài)水的方式來制備，這種方式所制 得的含水煤樣與現(xiàn)實(shí)煤層儲(chǔ)層中水的形態(tài)是有較大區(qū)別的，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也將偏離實(shí)際，反映 不了現(xiàn)實(shí)煤層中液態(tài)水對(duì)氣體吸附影響。目前測試所采用的吸附儀也大多僅用于吸附量測 量，并不具備模擬儲(chǔ)層特點(diǎn)制備含液態(tài)水煤樣功能，這給實(shí)驗(yàn)造成了極大的麻煩。針對(duì)上述 問題，有必要設(shè)計(jì)一種能夠模擬煤層儲(chǔ)層特點(diǎn)制備含液態(tài)水煤樣并進(jìn)行相關(guān)氣體吸附測量 的設(shè)備。發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)中的不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方 便、實(shí)時(shí)采集、穩(wěn)定性好、測量效率及精度高的能夠模擬煤層儲(chǔ)層特點(diǎn)制備含液態(tài)水煤樣并 進(jìn)行相關(guān)氣體吸附測量的裝置與方法。
技術(shù)方案本發(fā)明的含水煤樣制備與吸附測試裝置，包括采集終端、恒溫水浴槽、 樣品室、參考室、參考室壓力變送器、樣品室壓力變送器、注氣泵、數(shù)據(jù)采集卡、參考室排氣 管、取樣管、制樣排水管、過濾器；所述的參考室上部經(jīng)四通分別連接參考室壓力變送器、注 氣泵和參考室排氣管，連接注氣泵的管路上設(shè)有進(jìn)氣控制閥，參考室排氣管上設(shè)有參考室 壓力控制閥；所述的樣品室上部經(jīng)四通分別連接樣品室壓力變送器、取樣管和參考室的底 部，取樣管上設(shè)有取樣控制閥，連接參考室的底部的管路上設(shè)有吸附控制閥；所述樣品室的 底部連接制樣排水管，制樣排水管上設(shè)有制樣排水控制閥；所述的參考室壓力變送器、樣品 室壓力變送器分別經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡與采集終端連接；所述的樣品室、參考室、制樣排水控制 閥、吸附控制閥、參考室壓力控制閥、取樣控制閥、進(jìn)氣控制閥置于恒溫水浴槽中。
所述的樣品室、參考室豎直安置，其底部均為形成漏斗狀的錐形或圓形；所述的樣 品室底部與制樣排水管連接處設(shè)有過濾器。
利用上述裝置實(shí)現(xiàn)含液態(tài)水煤樣制備及氣體吸附測量的方法，包括如下步驟a、將煤樣放入樣品室，打開制樣排水控制閥、吸附控制閥，從制樣排水管處連接真空 泵，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)抽真空完成后，關(guān)閉制樣排水控制閥、吸附控制閥；b、打開取樣控制閥從取樣管緩慢吸入地下水樣，當(dāng)水樣體積淹沒樣品室內(nèi)的煤樣時(shí)， 關(guān)閉取樣控制閥，記錄吸入樣品室的水樣體積；C、打開進(jìn)氣控制閥、吸附控制閥，通過注氣泵注入氦氣，氦氣的壓力增至所需模擬地 層的地下水壓力，靜置一段時(shí)間，關(guān)閉進(jìn)氣控制閥，打開制樣排水控制閥，樣品室中多余水 樣在重力作用下，匯集到樣品室底部，在氣體壓下，通過制樣排水管排出，記錄排出水的體 積；d、排出多余水分后，關(guān)閉進(jìn)氣控制閥、制樣排水控制閥、吸附控制閥，從參考室排氣管 連接真空泵對(duì)參考室進(jìn)行抽真空處理，在抽真空處理過程中，間斷打開吸附控制閥，以清除 樣品室中的気氣；e、抽真空完成后，關(guān)閉吸附控制閥、參考室壓力控制閥，完成含液態(tài)水煤樣制備；f、用注氣泵向參考室中注入所需測量的吸附氣體，記錄參考室內(nèi)的氣體壓力，打開吸 附控制閥，向樣品室中注入吸附氣體，記錄樣品室壓力變化值，待吸附壓力平衡后，進(jìn)行下 一級(jí)壓力吸附測量。
若需要進(jìn)一步降低煤樣含水率，打開進(jìn)氣控制閥，采用注氣泵，經(jīng)參考室向樣品室 不斷通入干燥氦氣，使干燥氦氣攜帶樣品室煤樣水汽從制樣排水管排出；若需加速含水率降低速率，打開進(jìn)氣控制閥，通過注氣泵經(jīng)參考室向樣品室不斷通入 干燥氦氣，干燥氦氣在攜帶樣品室內(nèi)煤樣水汽從制樣排水管排出的過程中提高恒溫水浴槽 溫度;當(dāng)進(jìn)行混合氣體吸附測量需要采集樣品室氣體進(jìn)行組分分析時(shí)，通過取樣管進(jìn)行氣體 取樣。
有益效果本發(fā)明能夠模擬煤層氣儲(chǔ)層地下水承壓歷史，制備反映儲(chǔ)層環(huán)境特點(diǎn) 的含液態(tài)水煤樣，并進(jìn)行氣體吸附量測試，實(shí)現(xiàn)制樣與吸附測量過程一體化，壓力變化采用 自動(dòng)檢測，自動(dòng)化程度高。其結(jié)構(gòu)與方法簡單，操作方便，用途廣，實(shí)用性強(qiáng)，具有廣泛的應(yīng) 用性。


圖1是本發(fā)明的含水煤樣品制備與吸附測量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1-樣品室；2_參考室；3_制樣排水控制閥；4_吸附控制閥；5_參考室壓 力控制閥；6_取樣控制閥；7_參考室壓力變送器；8_樣品室壓力變送器；9_進(jìn)氣控制閥； 10-注氣泵；11-數(shù)據(jù)采集卡；12-采集終端；13-參考室排氣管；14-取樣管；15_制樣排水 管；16_過濾器；17_恒溫水浴槽。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例作進(jìn)一步的說明本發(fā)明的含水煤樣品制備與吸附測量裝置主要由樣品室1、參考室2、制樣排水控制閥3、吸附控制閥4、參考室壓力調(diào)節(jié)閥5、取樣控制閥6、參考室壓力變送器7、樣品室壓力變送 器8、進(jìn)氣控制閥9、注氣泵10、數(shù)據(jù)采集卡11、采集終端12、參考室排氣管13、取樣管14、 制樣排水管15、過濾器16、恒溫水浴槽17組成。所述的樣品室1、參考室2豎直安置，其底 部均為錐形或圓形，形成漏斗狀；所述的樣品室I底部與制樣排水管連接處設(shè)有過濾器16。參考室2上部經(jīng)四通分別連接注氣泵10、參考室壓力變送器7、參考室排氣管13，連接注氣 泵10的管路上設(shè)有進(jìn)氣控制閥9，參考室排氣管13上設(shè)有參考室壓力控制閥5 ;所述的樣 品室I上部經(jīng)四通分別連接樣品室壓力變送器8、取樣管14和參考室2的底部，取樣管14 上設(shè)有取樣控制閥6，連接參考室2的底部的管路上設(shè)有吸附控制閥4 ;所述樣品室I的底 部連接制樣排水管15，連接接口處安置過濾器16，制樣排水管15上設(shè)有制樣排水控制閥3 ； 所述的參考室壓力變送器7、樣品室壓力變送器8分別經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡11與采集終端12連 接；所述的樣品室1、參考室2、制樣排水控制閥3、吸附控制閥4、參考室壓力控制閥5、取樣 控制閥6、進(jìn)氣控制閥9置于恒溫水浴槽17中。
本發(fā)明的含水煤樣制備與吸附測試方法含水煤樣制備將煤樣放入樣品室1，打開制樣排水控制閥3、吸附控制閥4，從制樣排 水管15處連接真空泵，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)抽真空完成后，關(guān)閉制樣排水控制閥3、 吸附控制閥4 ;打開取樣控制閥6從取樣管14緩慢吸入地下水樣，當(dāng)水樣體積淹沒樣品室I 內(nèi)的煤樣時(shí)，關(guān)閉取樣控制閥6，記錄吸入樣品室I的水樣體積；打開進(jìn)氣控制閥9、吸附控 制閥4，通過注氣泵10注入氦氣，氦氣的壓力增至所需模擬地層的地下水壓力，靜置24小時(shí) 后，關(guān)閉進(jìn)氣控制閥9 ;打開制樣排水控制閥3，樣品室I中多余水樣在重力作用下匯集到樣 品室I底部，在氣體壓下，通過制樣排水管15排出，記錄排出水的體積；排出多余水分后，關(guān) 閉進(jìn)氣控制閥9、制樣排水控制閥3、吸附控制閥4，從參考室排氣管13連接真空泵對(duì)參考室 2進(jìn)行真空處理，在抽真空過程中，每隔30分鐘打開吸附控制閥4持續(xù)5分鐘，持續(xù)10次， 清除樣品室I中的氦氣。抽真空完成后，關(guān)閉吸附控制閥4、參考室壓力控制閥5，完成含液 態(tài)水煤樣制備；煤樣多余水樣在重力作用下匯集到樣品室I底部并通過制樣排水管15完全排出，若需 要進(jìn)一步降低煤樣含水率，打開進(jìn)氣控制閥9，采用注氣泵10，經(jīng)參考室2向樣品室I不斷 通入干燥氦氣，使干燥氦氣攜帶樣品室I煤樣水汽從制樣排水管15排出，通入氦氣過程中 提高恒溫水浴槽17溫度。
吸附量測量用注氣泵10向參考室2中注入所需測量的吸附氣體，記錄參考室氣 體壓力。打開吸附控制閥4，向樣品室I中注入吸附氣體，記錄樣品室壓力變化值，侍吸附壓 力平衡后，進(jìn)行下一級(jí)壓力吸附測量。進(jìn)行混合氣體吸附測量需要采集樣品室氣體進(jìn)行組 分分析時(shí)，通過取樣管14進(jìn)行氣體取樣。
權(quán)利要求
1.一種含水煤樣制備與吸附測試裝置，包括采集終端(12)、恒溫水浴槽(17)，其特征在于還包括樣品室(I)、參考室(2)、參考室壓力變送器(7)、樣品室壓力變送器(8)、注氣泵(10)、數(shù)據(jù)采集卡(11)、參考室排氣管(13)、取樣管(14)、制樣排水管(15)、過濾器 (16);所述的參考室(2)上部經(jīng)四通分別連接參考室壓力變送器(7)、注氣泵(10)和參考室排氣管(13)，連接注氣泵(10)的管路上設(shè)有進(jìn)氣控制閥(9)，參考室排氣管(13)上設(shè)有參考室壓力控制閥(5);所述的樣品室(I)上部經(jīng)四通分別連接樣品室壓力變送器(8)、取樣管(14)和參考室(2)的底部，取樣管(14)上設(shè)有取樣控制閥(6)，連接參考室(2)的底部的管路上設(shè)有吸附控制閥(4);所述樣品室(I)的底部連接制樣排水管(15)，制樣排水管 (15)上設(shè)有制樣排水控制閥(3);所述的參考室壓力變送器(7)、樣品室壓力變送器(8)分別經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡(11)與采集終端(12)連接；所述的樣品室(I)、參考室(2)、制樣排水控制閥(3 )、吸附控制閥(4 )、參考室壓力控制閥(5 )、取樣控制閥(6 )、進(jìn)氣控制閥(9 )置于恒溫水浴槽(17)中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含水煤樣制備與吸附測試裝置，其特征在于所述的樣品室 (I)、參考室(2)豎直安置，其底部均為形成漏斗狀的錐形或圓形。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含水煤樣制備與吸附測試裝置，其特征在于所述的樣品室 (I)底部與制樣排水管連接處設(shè)有過濾器(16)。
4.利用權(quán)利要求1、2或3所述裝置實(shí)現(xiàn)含水煤樣制備與吸附測試的方法，其特征在于， 包括如下步驟a、將煤樣放入樣品室(1)，打開制樣排水控制閥(3)、吸附控制閥(4)，從制樣排水管 (15)處連接真空泵，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)抽真空完成后，關(guān)閉制樣排水控制閥(3)、吸附控制閥(4);b、打開取樣控制閥(6)從取樣管(14)緩慢吸入地下水樣，當(dāng)水樣體積淹沒樣品室(I) 內(nèi)的煤樣時(shí)，關(guān)閉取樣控制閥(6)，記錄吸入樣品室(I)的水樣體積；C、打開進(jìn)氣控制閥(9)、吸附控制閥(4)，通過注氣泵(10)注入氦氣，氦氣的壓力增至所需模擬地層的地下水壓力，靜置一段時(shí)間，關(guān)閉進(jìn)氣控制閥(9)，打開制樣排水控制閥 (3)，樣品室(I)中多余水樣在重力作用下，匯集到樣品室(I)底部，在氣體壓下，通過制樣排水管(15)排出，記錄排出水的體積；d、排出多余水分后，關(guān)閉進(jìn)氣控制閥(9)、制樣排水控制閥(3)、吸附控制閥(4)，從參考室排氣管(13)連接真空泵對(duì)參考室(2)進(jìn)行抽真空處理，在抽真空處理過程中，間斷打開吸附控制閥(4)，以清除樣品室(I)中的氦氣；e、抽真空完成后，關(guān)閉吸附控制閥(4)、參考室壓力控制閥(5)，完成含液態(tài)水煤樣制備;f、用注氣泵(10)向參考室(2)中注入所需測量的吸附氣體，記錄參考室(2)內(nèi)的氣體壓力，打開吸附控制閥(4)，向樣品室⑴中注入吸附氣體，記錄樣品室(2)壓力變化值，待吸附壓力平衡后，進(jìn)行下一級(jí)壓力吸附測量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含水煤樣制備與吸附測試的方法，其特征在于若需要進(jìn)一步降低煤樣含水率，打開進(jìn)氣控制閥(9)，采用注氣泵(10)，經(jīng)參考室(2)向樣品室(I)不斷通入干燥氦氣，使干燥氦氣攜帶樣品室(I)煤樣水汽從制樣排水管(15)排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含水煤樣制備與吸附測試的方法，其特征在于若需加速含水率降低速率，打開進(jìn)氣控制閥(9)，通過注氣泵(10)經(jīng)參考室(2)向樣品室(I)不斷通入干燥氦氣，干燥氦氣在攜帶樣品室(I)內(nèi)煤樣水汽從制樣排水管(15)排出的過程中提高恒溫水浴槽(17)溫度。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含水煤樣制備與吸附測試的方法，其特征在于當(dāng)進(jìn)行混合氣體吸附測量需要采集樣品室氣體進(jìn)行組分分析時(shí)，通過取樣管(14)進(jìn)行氣體取樣。
全文摘要
本發(fā)明公開了含水煤樣制備與吸附測試裝置及方法，主要由樣品室、參考室、控制閥門、壓力變送器、注氣泵、數(shù)據(jù)采集卡、采集終端、過濾器、恒溫水浴槽組成。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)模擬煤層地下水承壓環(huán)境制備含水煤樣并進(jìn)行氣體吸附量測量，其方法為對(duì)系統(tǒng)抽真空，利用系統(tǒng)真空吸力注入地下水樣，保證地下水淹沒煤樣，采用注氣泵向系統(tǒng)中注入氦氣，使煤樣孔隙水壓力達(dá)到地下水壓力；煤樣多余水在重力作用下，匯集到樣品室底部，并在氣體壓力作用下排出完成煤樣制備。對(duì)系統(tǒng)抽真空后，采用注氣泵向參考室注入吸附氣體，通過閥門控制分級(jí)向樣品室注入氣體，吸附平衡后，計(jì)算吸附量。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，應(yīng)用前景廣。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102998204SQ201210558218
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者朱前林, 張文軍, 陳潤 申請(qǐng)人:中國礦業(yè)大學(xué)