專利名稱：井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鹽碘快速定量檢測方法，適用于井礦鹽中碘含量的快速定量分析。
背景技術：
食鹽加碘是碘缺乏病防治的最有效辦法，碘鹽監(jiān)測是防治工作中的最主要工作。日常頻繁、大量的碘鹽監(jiān)測要求檢測方法既要簡單又要準確。然而，現(xiàn)行的碘鹽定量檢測方法比較繁瑣，檢測樣本耗時長，速度慢，不能適應大樣本量以及現(xiàn)場檢測工作的需要。針對這ー情況，本申請的申請人曾向國家知識產權局提交了發(fā)明專利申請CN201210180708. 0 (稱為前案)，前案中公開了ー種鹽碘快速定量檢測裝置及檢測方法，每小時可檢測60個樣品，與現(xiàn)行方法比較，降低了檢測成本，節(jié)省了檢測時間，可現(xiàn)場出結果，非常值得推廣。然而，我國加碘鹽根據(jù)原鹽產地不同，分為海湖鹽、井礦鹽等等，通常將四川產的井礦鹽稱為“川鹽”。川鹽原鹵中存在還原物質，使得加工的碘鹽中由于氣候的物理化學條件變化而使碘酸鉀分離，相當部分碘酸鉀構成游離碘。這些游離碘不會逆轉回碘酸鉀，而仍以碘離子或在不同化合物形式存在于碘鹽中。這些游離碘不影響食用，不影響碘鹽的碘元素營養(yǎng)性和碘缺乏病的防治。而前案中記載的檢測方法，并不能檢測到井礦鹽中的總碘含量，會導致檢測結果與現(xiàn)實情況出現(xiàn)大的偏差，使其推廣應用受到了局限。為此，本申請試圖提出ー種新的檢測方法，解決上述問題。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，使其適用于井礦鹽中碘含量的測定。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，其特征在于，包括如下操作步驟(I)稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解；(2)在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應后剰余的次氯酸鈉；(3)在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應；(4)用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色，淡黃色表明有碘分子析出；(5)在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失；
(6)根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的濃度與消耗的體積，換算出碘鹽中的碘含量。所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中步驟(2)中，在加入草酸溶液后，將所述瓶中液體加熱至沸騰立即取下，然后冷卻至室溫。所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中步驟(3)中，在加入碘化鉀溶液后，
靜置一段時間。所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中所述檢測方法中所使用的試劑濃度是0.005mol / L硫代硫酸鈉溶液；2mol / L 硫酸溶液；質量百分比濃度2. 5%次氯酸鈉溶液；0. 24mol / L 草酸溶液；Imol /L 磷酸溶液；質量百分比濃度10%碘化鉀溶液；以及，質量百分比濃度1%淀粉指示液。所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法中具體操作步驟包括(I)稱取10. Og碘鹽，置于150ml錐形瓶中，加50ml水溶解；(2)在所述錐形瓶中先加入2ml所述lmol / L磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入Iml所述2. 5%次氯酸鈉溶液混勻，將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入2ml所述0. 24mol / L草酸溶液，加熱至沸騰立即取下，冷卻至室溫，以消除與碘離子反應剩余的次氯酸鈉；(3)在所述錐形瓶中加入5ml所述10%碘化鉀溶液，靜置一段時間，使碘化鉀溶液與碘酸根尚子充分反應；(4)用所述0. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液呈淡黃色；(5)在所述錐形瓶中加入2ml所述1%淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述0. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液顔色恰好消失；(6)記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積，換算出所測碘鹽的碘含量。與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明具有的有益效果是能夠快速、準確地對井礦鹽中的總碘含量進行測定。
具體實施例方式本發(fā)明的原理是在酸性條件下，使用次氯酸鈉將碘離子氧化成碘酸根，應用草酸除去過剩的次氯酸鈉，再用碘化鉀將碘酸根還原生成碘，用淀粉作指示劑，使用硫代硫酸鈉滴定測定碘含量。反應式如下3CI0 +I — IO 3+3C1...... (I)H2C204+CI(T — Cr+2C02+H20 ...... (2)I(T3+5r+6H+— 3I2+3H20 ...... (3)2S2O32 +I2 — 21 +S4062 ...... (4)試劑
0. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液準確稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H20)1. 24g，用去離子水溶于IL容量瓶中，并稀釋至刻度，置于冰箱中避光保存。2mol / L硫酸溶液緩慢地將5. 56ml濃硫酸加入約90ml蒸懼水中，再稀釋至IOOml。質量百分比濃度2. 5%次氯酸鈉溶液將一年期內(以出廠日期計)的10% (Cl2)次氯酸鈉溶液用去離子水按1:4 (體積)稀釋即可。0. 24mol / L草酸溶液稱取15克草酸加水定容至500ml。lmol / L磷酸溶液量取85%磷酸34ml，加水定容至500ml。
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質量百分比濃度10%碘化鉀溶液稱取優(yōu)級純碘化鉀10g，用蒸餾水溶解于IOOml容量瓶中，并稀釋至刻度，置冰箱中避光保存。質量百分比濃度1%淀粉指示液稱取Ig氯化鈉，用蒸餾水溶解于IOOml容量瓶中，并稀釋至刻度，制備成氯化鈉溶液。稱取可溶性淀粉Ig放在IOOml燒杯中，加蒸餾水10ml，加熱煮沸到完全溶解，然后再加入90ml上述氯化鈉溶液，制備成淀粉指示液。所述淀粉指示液用時需新鮮配制。本發(fā)明提供的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，包括如下操作步驟1、稱取10. Og碘鹽，置于150ml錐形瓶中，加50ml水溶解；2、對應于上述式(I)與(2)，在所述錐形瓶中先加入2ml所述lmol / L磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入Iml所述2. 5%次氯酸鈉溶液混勻，將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入2ml所述0.24mol / L草酸溶液，加熱至沸騰立即取下，冷卻至室溫，以消除與碘離子反應剩余的次氯酸鈉；3、對應于上述式(3)，在所述錐形瓶中加入5ml所述10%碘化鉀溶液，靜置約10分鐘，目的是使碘化鉀溶液與碘酸根尚子充分反應。4、對應于上述式(4)，用所述0.005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液呈淡黃色。淡黃色表明有碘分子析出，這時才適合加入終點指示劑淀粉；不然的話，終點指示劑淀粉若加入過早，碘會與淀粉生成螯合物，影響終點判斷，造成測定結果偏高。5、對應于上述式(4)，在所述錐形瓶中加入2ml所述1%淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述0.005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液顔色恰好消失。由于碘與淀粉反應會變藍，淀粉是滴定終點指示劑。當藍色消失，表明到達滴定終點。6、記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積，從鹽碘含量對照表(下附)中查得碘含量?？梢?，使用本發(fā)明所提供的方法，能夠快速、準確地對井礦鹽中的真實碘含量進行測定。
權利要求
1.一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，其特征在于，包括如下操作步驟 (1)稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解； (2)在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應后剩余的次氯酸鈉； (3)在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應； (4)用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色，淡黃色表明有碘分子析出； (5)在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失； (6)根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的濃度與消耗的體積，換算出碘鹽中的碘含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，其特征在于步驟(2)中，在加入草酸溶液后，將所述瓶中液體加熱至沸騰立即取下，然后冷卻至室溫。
3.根據(jù)權利要求1所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，其特征在于步驟(3)中，在加入碘化鉀溶液后，靜置一段時間。
4.根據(jù)權利要求1所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，其特征在于所述檢測方法中所使用的試劑濃度是 O. 005mol / L硫代硫酸鈉溶液； 2mol / L硫酸溶液； 質量百分比濃度2. 5%次氯酸鈉溶液； O. 24mol / L草酸溶液； Imol / L磷酸溶液； 質量百分比濃度10%碘化鉀溶液；以及， 質量百分比濃度1%淀粉指示液。
5.根據(jù)權利要求4所述的井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，其特征在于具體操作步驟包括 (1)稱取10.Og碘鹽，置于150ml錐形瓶中，加50ml水溶解； (2)在所述錐形瓶中先加入2ml所述Imol/ L磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入Iml所述2. 5%次氯酸鈉溶液混勻，將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入2ml所述O.24mol / L草酸溶液，加熱至沸騰立即取下，冷卻至室溫，以消除與碘離子反應剩余的次氯酸鈉； (3)在所述錐形瓶中加入5ml所述10%碘化鉀溶液，靜置一段時間，使碘化鉀溶液與碘酸根尚子充分反應； (4)用所述0.005mol/ L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液呈淡黃色； (5)在所述錐形瓶中加入2ml所述1%淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述O.005mol / L硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述錐形瓶中溶液顏色恰好消失； (6)記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積，換算出所述碘鹽的碘含量。
全文摘要
本發(fā)明是一種井礦鹽中碘含量快速定量檢測方法，包括(1)稱取適量碘鹽，置于瓶中，加水溶解；(2)在所述瓶中先加入適量磷酸溶液混勻，以提供酸性條件；再加入適量次氯酸鈉溶液混勻，用于將碘離子氧化成碘酸根離子；然后加入適量草酸溶液，以消除與碘離子反應后剩余的次氯酸鈉；(3)在所述瓶中加入適量碘化鉀溶液，使所述碘化鉀與碘酸根離子發(fā)生充分反應；(4)用硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液呈淡黃色；(5)在所述瓶中加入淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用所述硫代硫酸鈉溶液滴定，至所述瓶中溶液顏色恰好消失；(6)根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的消耗量，換算出碘鹽中的碘含量。因此，本發(fā)明能夠快速、準確地對井礦鹽中的總碘含量進行測定。
文檔編號G01N21/78GK103048318SQ20121055876
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權日2012年12月20日
發(fā)明者劉穎 申請人:哈爾濱醫(yī)科大學