專利名稱：熒光光譜同時(shí)快速測(cè)定蔬菜中多菌靈和噻菌靈含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品安全領(lǐng)域，特別是一種熒光光譜同時(shí)快速測(cè)定蔬菜中農(nóng)藥多菌靈與噻菌靈含量的方法。
背景技術(shù)：
多菌靈(Carbendazim)、噻菌靈(Thiabendazole)均屬苯并咪唑類殺菌劑；因具有高效、低毒和廣譜的殺菌作用，被廣泛應(yīng)用于蔬菜等多種作物真菌性病害的防治；由于多菌靈和噻菌靈在蔬菜上殘留期比較長(zhǎng)，且具有一定的毒性，若使用不當(dāng)，會(huì)對(duì)人體造成危害；國(guó)內(nèi)外對(duì)多菌靈和噻菌靈的殘留量都十分重視，分別制定了各自的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，最低殘留限量達(dá)0.05mg/kg;近年來，蔬菜中多菌靈、噻菌靈含量的測(cè)定多采用高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜法、毛細(xì)管電泳法、薄層色譜法等，其中高效液相色譜法最為常用，但該分析方法存在一定的局限性，如樣品前處理復(fù)雜、檢測(cè)過程繁瑣費(fèi)時(shí)、實(shí)驗(yàn)條件苛刻、分析時(shí)間長(zhǎng)、所需儀器相對(duì)昂貴、操作人員的專業(yè)技能要求較高；多菌靈和噻菌靈兩者本身會(huì)有嚴(yán)重的熒光光譜重疊，而且蔬菜樣品中成分相當(dāng)復(fù)雜，只經(jīng)過簡(jiǎn)單的樣品提取步驟，蔬菜中內(nèi)源熒光干擾也將明顯影響這兩種農(nóng)藥的測(cè)定，熒光分析法被證實(shí)具有靈敏度高、所需儀器便宜、操作簡(jiǎn)單等諸多優(yōu)點(diǎn)；另外，化學(xué)計(jì)量學(xué)中的二階校正算法通過“數(shù)學(xué)分離”部分或完全代替“化學(xué)或物理分離”，可實(shí)現(xiàn)未知、未校正背景干擾下多種目標(biāo)分析物的同時(shí)定性定量測(cè)定；而目前三維熒光光譜結(jié)合二階校正算法用于蔬菜中多菌靈和噻菌靈的同時(shí)定量測(cè)定未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熒光光譜同時(shí)快速測(cè)定蔬菜中多菌靈和噻菌靈含量的方法，最大限度地簡(jiǎn)化樣品的預(yù)處理步驟，減少試劑的使用量，可批量分析蔬菜實(shí)際樣品，提高食品質(zhì)量安全檢測(cè)的效率。具體步驟為:一、建立校正模型:在線性范圍內(nèi)配制10個(gè)含有多菌靈和噻菌靈的樣本作為校正樣，再配制一組預(yù)測(cè)樣，預(yù)測(cè)樣除含有多菌靈和噻菌靈外，還含有空白蔬菜提取液，隨后收集所有樣本的三維激發(fā)-發(fā)射熒光光譜，并對(duì)得到的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理(即扣除瑞利散射和拉曼散射)，處理后的數(shù)據(jù)沿樣品維方向依次堆疊，得到一個(gè)三維數(shù)據(jù)陣；接著應(yīng)用化學(xué)計(jì)量學(xué)中的平行因子分析算法(PARAFAC)對(duì)該三維數(shù)據(jù)陣進(jìn)行解析，產(chǎn)生相對(duì)激發(fā)光譜矩陣A、相對(duì)發(fā)射光譜矩陣B和相對(duì)濃度矩陣C，將相對(duì)濃度矩陣中與兩種被分析物對(duì)應(yīng)的相對(duì)濃度矢量與校正樣中相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)濃度作線性回歸，所得方程即為校正模型。二、方法性能的判斷:對(duì)多菌靈和噻菌靈的標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行奇異值分解，得到相應(yīng)被分析物的真實(shí)激發(fā)和發(fā)射光譜，然后計(jì)算算法所產(chǎn)生的兩種被分析物的相對(duì)激發(fā)和發(fā)射光譜輪廓與其真實(shí)光譜之間的相似程度，若相似程度高，說明算法具有良好的定性能力；另外，將預(yù)測(cè)樣的相對(duì)濃度矢量輸入至校正模型，計(jì)算得到預(yù)測(cè)樣中兩種被分析物的預(yù)測(cè)濃度及其回收率，根據(jù)回收率的好壞來判斷方法性能的優(yōu)劣；同時(shí)，為進(jìn)一步驗(yàn)證算法的性能，計(jì)算出算法的品質(zhì)因子及相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)參量。三、實(shí)際樣品中多菌靈和噻菌靈的同時(shí)測(cè)定:收集不同品種的蔬菜作為實(shí)際樣，然后在相同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下收集各樣品的三維激發(fā)-發(fā)射矩陣熒光光譜，同樣采用平行因子分析算法(PARAFAC)對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，將分辨得到的相對(duì)濃度輸入到校正模型，經(jīng)過校正模型的預(yù)測(cè)即得到各樣品中多菌靈和噻菌靈的濃度含量。平行因子分析算法的應(yīng)用理論平行因子分析(PARAFAC)算法是一種基于三線性成分模型的三維數(shù)據(jù)解析方法，對(duì)于激發(fā)-發(fā)射熒光光譜數(shù)據(jù)，三線性分解過程可以描述如下:假定每個(gè)樣本在選定波長(zhǎng)范圍內(nèi)下測(cè)量一次可以獲得大小為IXJ的激發(fā)-發(fā)射熒光光譜矩陣，如果將K個(gè)這樣的二階張量矩陣堆疊起來，就可以產(chǎn)生大小為IX JXK三維響應(yīng)數(shù)據(jù)陣X，根據(jù)三線性成分模型，它可以分解為:
權(quán)利要求
1.一種熒光光譜同時(shí)快速測(cè)定蔬菜中多菌靈和噻菌靈含量的方法，其特征在于具體步驟為: 一、建立校正模型:在線性范圍內(nèi)配制10個(gè)含有多菌靈和噻菌靈的樣本作為校正樣，再配制一組預(yù)測(cè)樣，預(yù)測(cè)樣除含有多菌靈和噻菌靈外，還含有空白蔬菜提取液，隨后收集所有樣本的三維激發(fā)-發(fā)射熒光光譜，并對(duì)得到的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理即扣除瑞利散射和拉曼散射，處理后的數(shù)據(jù)沿樣品維方向依次堆疊，得到一個(gè)三維數(shù)據(jù)陣；接著應(yīng)用化學(xué)計(jì)量學(xué)中的平行因子分析算法即PARAFAC對(duì)該三維數(shù)據(jù)陣進(jìn)行解析，產(chǎn)生相對(duì)激發(fā)光譜矩陣A、相對(duì)發(fā)射光譜矩陣B和相對(duì)濃度矩陣C，將相對(duì)濃度矩陣中與兩種被分析物對(duì)應(yīng)的相對(duì)濃度矢量與校正樣中相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)濃度作線性回歸，所得方程即為校正模型； 二、方法性能的判斷: 對(duì)多菌靈和噻菌靈的標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行奇異值分解，得到相應(yīng)被分析物的真實(shí)激發(fā)和發(fā)射光譜，然后計(jì)算算法所產(chǎn)生的兩種被分析物的相對(duì)激發(fā)和發(fā)射光譜輪廓與其真實(shí)光譜之間的相似程度，若相似程度高，說明算法具有良好的定性能力；另外，將預(yù)測(cè)樣的相對(duì)濃度矢量輸入至校正模型，計(jì)算得到預(yù)測(cè)樣中兩種被分析物的預(yù)測(cè)濃度及其回收率，根據(jù)回收率的好壞來判斷方法性能的優(yōu)劣；同時(shí)，為進(jìn)一步驗(yàn)證算法的性能，計(jì)算出算法的品質(zhì)因子及相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)參量； 三、實(shí)際樣品中多菌靈和噻菌靈的同時(shí)測(cè)定: 收集不同品種的蔬菜作為實(shí)際樣，然后在相同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下收集各樣品的三維激發(fā)-發(fā)射矩陣熒光光譜， 同樣采用平行因子分析算法即PARAFAC對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，將分辨得到的相對(duì)濃度輸入到校正模型，經(jīng)過校正模型的預(yù)測(cè)即得到各樣品中多菌靈和噻菌靈的濃度含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熒光光譜同時(shí)快速測(cè)定蔬菜中農(nóng)藥多菌靈與噻菌靈含量的方法。通過簡(jiǎn)單的提取步驟對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后在相同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下收集各樣品的三維激發(fā)-發(fā)射矩陣熒光光譜，同樣采用平行因子分析算法(PARAFAC)對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，將分辨得到的相對(duì)濃度輸入到校正模型，經(jīng)過校正模型的預(yù)測(cè)即得到各樣品中多菌靈和噻菌靈的濃度含量。本發(fā)明大大簡(jiǎn)化了樣品預(yù)處理步驟，省時(shí)省力，且靈敏度高，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜蔬菜樣品背景干擾下兩種目標(biāo)農(nóng)藥的同時(shí)定量檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/64GK103175813SQ20121056231
公開日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2012年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月22日
發(fā)明者張?jiān)? 聶瑾芳, 李學(xué)勁 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)