專利名稱：一種用擴(kuò)散皿提取煙堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種用擴(kuò)散皿提取煙堿的方法，，適用于煙堿含量的測定。
背景技術(shù)：
純煙堿在室溫下為無色油狀液體，沸點246. TC，具有左旋性；有強(qiáng)烈的刺激性，味辛辣；煙堿易溶于水，并可與水以任意比例相混容；煙堿也能溶于乙醇、乙醚及輕質(zhì)石油等有機(jī)溶劑；煙堿對某一的波段的短波光(即紫外光)具有最大吸收能力，并且其吸光度與煙堿的含量成正比。煙堿是堿性化合物，能與多種無機(jī)酸和有機(jī)酸反應(yīng)生成鹽，這種結(jié)合態(tài)煙堿大多易溶于水和有機(jī)溶劑，在堿性條件下會分解產(chǎn)生游離態(tài)煙堿。游離態(tài)煙堿的堿性大于結(jié)合態(tài)煙堿，并且易揮發(fā)。煙堿在水蒸氣蒸餾時很穩(wěn)定，即具有隨水蒸氣揮發(fā)而不被分解的特殊性質(zhì)。目前對于煙堿的分離提取方法研究較多，每種方法對煙堿的提取效率和分離提純的純度不相同，在具體試驗和生產(chǎn)過程中可結(jié)合實際需要選擇適宜的方法。其中，蒸餾法、離子交換樹脂法和常規(guī)的溶劑萃取已實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。蒸餾法要耗費大量的能源以及堿處理過的煙葉難以處理，一般不提倡大規(guī)模使用。此法在煙堿常規(guī)化學(xué)分析中較為常用，但高蓮珍等[1]認(rèn)為一般教材中常量法水蒸氣蒸餾裝置較復(fù)雜，且藥品用量大，耗時長，一般難于在實驗大綱安排的兩課時內(nèi)完成。她們采用微型水蒸氣蒸餾對煙堿提取實驗裝置進(jìn)行了改進(jìn)，結(jié)果表明改進(jìn)后不僅簡化了儀器裝置，減少了熱源，而且降低了藥品的用量，現(xiàn)象明顯，便于觀察，縮短了實驗時間，學(xué)生在正常的實驗課時內(nèi)就能完成，效果良好。離子交換樹脂法缺點是離子交換樹脂的預(yù)處理及再生較為煩瑣。不適用于煙堿常規(guī)實驗室內(nèi)化學(xué)分析。溶劑萃取法缺點是NaOH對實驗涉及儀器腐蝕較大，另外以NaOH處理過的煙渣一般來說不宜用作肥料，難于處理。不適用于煙堿常規(guī)實驗室內(nèi)化學(xué)分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種用擴(kuò)散皿提取煙堿的方法，適用于煙堿含量的測定。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種用擴(kuò)散皿提取煙堿的方法，包括以下步驟:Al，稱取樣品用千分天平稱取
O.08-0.1g煙樣，均勻地分散在擴(kuò)散皿外室(3)；A2，注入吸收液用注射器將5mL 4mol/L的硫酸注入擴(kuò)散皿內(nèi)室(4)作為吸收液；A3，預(yù)封閉在擴(kuò)散皿外壁上沿磨砂口上均勻涂上甘油，蓋上磨砂玻璃蓋板(2)，輕壓并左右旋轉(zhuǎn)，使外圈的甘油均勻分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在擴(kuò)散皿上，以固定磨砂玻璃蓋板(2)，加強(qiáng)密封效果；A4，注入堿液用另外一個注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然后滑開磨砂玻璃蓋板(2),從注液孔向擴(kuò)散皿外室(3)注入堿液,之后趕快滑動玻璃蓋板進(jìn)行密封；A5，加熱擴(kuò)散把擴(kuò)散皿端平放入烘箱中加熱，80°C下保持8h ；A6.收集提取液加熱結(jié)束后移取擴(kuò)散皿內(nèi)室(4)中的煙堿吸收液，定容至250mL。A7，煙堿含量測算用紫外分光光度計法測算出提取液中煙堿含量。本發(fā)明建立了一種所用分析設(shè)備、儀器和操作方法都很簡單，且能大量節(jié)省化學(xué)試劑和能量，適用于普通化學(xué)分析室中煙堿分析工作的煙堿提取方法。


圖1為本發(fā)明方法的示意圖；I擴(kuò)散皿，2磨砂玻璃蓋板，3擴(kuò)散皿外室，內(nèi)容物為10mL 4mol/L NaOH+煙樣；4擴(kuò)散皿內(nèi)室，內(nèi)容物為5mL 4mol/L H2SO具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。儀器設(shè)備烘箱、擴(kuò)散皿、天平(感量0. 0001)、移液管(注射器);試劑4moL/L濃度的硫酸，作為揮發(fā)態(tài)煙堿的吸收液；4mol/L濃度的NaOH溶液，作為煙葉；操作步驟及方法1.稱取樣品用千分天平稱取0. 08-0.1g煙樣，均勻地分散在擴(kuò)散皿外室3。2.注入吸收液用注射器將5mL 4mol/L的硫酸注入擴(kuò)散皿內(nèi)室4作為吸收液。3.預(yù)封閉在擴(kuò)散皿外壁上沿磨砂口上均勻涂上甘油，蓋上磨砂玻璃蓋板2，輕壓并左右旋轉(zhuǎn)，使外圈的甘油均勻分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在擴(kuò)散皿上，以固定磨砂玻璃蓋板2，加強(qiáng)密封效果。4.注入堿液用另外一個注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然后滑開磨砂玻璃蓋板2,從注液孔向擴(kuò)散皿外室3注入堿液,之后趕快滑動玻璃蓋板進(jìn)行密封。5.加熱擴(kuò)散把擴(kuò)散皿I端平放入烘箱中加熱，80°C下保持8h (建議放置過夜)。6.收集提取液加熱結(jié)束后移取擴(kuò)散皿內(nèi)室4中的煙堿吸收液(內(nèi)室要清洗3遍，將洗液和吸收液全部并入容量瓶中)，定容至250mL。7.煙堿含量測算用紫外分光光度計法測算出提取液中煙堿含量；經(jīng)嚴(yán)格檢驗分析得出，按上述方法操作，擴(kuò)散法提取的煙堿占煙葉中煙堿實際含量的88. 29% ;所以，計算煙堿實際含量時需要乘以校正系數(shù)1. 1326。分析實驗中須設(shè)置2-3個空白對照。應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用擴(kuò)散皿提取煙堿的方法，其特征在于，包括以下步驟:Al，稱取樣品用千分天平稱取0. 08-0.1g煙樣，均勻地分散在擴(kuò)散皿外室(3)； A2，注入吸收液用注射器將5mL 4mol/L的硫酸注入擴(kuò)散皿內(nèi)室(4)作為吸收液； A3，預(yù)封閉在擴(kuò)散皿外壁上沿磨砂口上均勻涂上甘油，蓋上磨砂玻璃蓋板(2)，輕壓并左右旋轉(zhuǎn)，使外圈的甘油均勻分布，以提高密封效果，用橡皮筋扎在擴(kuò)散皿上，以固定磨砂玻璃蓋板(2)，加強(qiáng)密封效果； A4，注入堿液用另外一個注射器吸取10 mL 4mol/L NaOH溶液，然后滑開磨砂玻璃蓋板(2)，從注液孔向擴(kuò)散皿外室(3)注入堿液，之后趕快滑動玻璃蓋板進(jìn)行密封； A5，加熱擴(kuò)散把擴(kuò)散皿端平放入烘箱中加熱，80°C下保持8h ； A6.收集提取液加熱結(jié)束后移取擴(kuò)散皿內(nèi)室(4)中的煙堿吸收液，定容至250mL ； A7，煙堿含量測算用紫外分光光度計法測算出提取液中煙堿含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用擴(kuò)散皿提取煙堿的方法，包括以下步驟A1，稱取樣品；A2，注入吸收液；A3，預(yù)封閉；A4，注入堿液；A5，加熱擴(kuò)散；A6.收集提取液。A7，煙堿含量測算。本發(fā)明建立了一種所用分析設(shè)備、儀器和操作方法都很簡單，且能大量節(jié)省化學(xué)試劑和能量，適用于普通化學(xué)分析室中煙堿分析工作的煙堿提取方法。
文檔編號G01N1/28GK103063489SQ201210567338
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者劉雷, 高慶武, 王俊, 郭士平, 覃克炳 申請人:四川農(nóng)業(yè)大學(xué)