專利名稱：一種能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開一種能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，尤其是以多元醇為基質(zhì)香精的前處理方法。
背景技術(shù)：
煙用香精常以水、乙醇、乙二醇、1，4_ 丁二醇、丙二醇和甘油等化合物作為基質(zhì)，在進(jìn)行GC/MS分析(氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用儀)時，乙二醇、1，4- 丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的存在導(dǎo)致明顯的基質(zhì)干擾問題，色譜峰拖尾現(xiàn)象顯著，掩蓋了許多有用的香料信息，嚴(yán)重影響分析結(jié)果。現(xiàn)有香精氣質(zhì)聯(lián)用分析中的前處理方法主要有固相微萃取法、吹掃補集法和攪拌棒磁子萃取-熱脫附法，但均存在不足之處，其中固相微萃取法存在如下缺點1、萃取過程中有加熱環(huán)節(jié)，不適用于熱不穩(wěn)定性物質(zhì)的萃??；2、不適用于多元醇等極性大不易揮發(fā)物質(zhì)的萃取，拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重；吹掃補集法存在如下缺點1、不適用于多元醇等極性大不易揮發(fā)物質(zhì)的萃取，拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重；2、濃縮過程中香精有效成分的損失；攪拌棒磁子萃取-熱脫附存在如下缺點1、商品化的攪拌棒磁子類型單一，只有PDMS (聚二甲基硅氧烷)非極性磁子，對多元醇等極性大不易揮發(fā)物質(zhì)的萃取，拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重；2、攪拌棒磁子熱脫附時，聚二甲基硅氧烷材料流失嚴(yán)重，導(dǎo)致色譜峰中有較多的柱流失和磁子流失峰；3、儀器及其配件價格昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
針對已有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，該方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基質(zhì)干擾問題，能準(zhǔn)確定性定量分析香精有效成分的分析，且在前處理過程中具有實驗裝置簡便、減少香精有效成分流失、無減壓濃縮步驟、能顯著消除基質(zhì)干擾等優(yōu)點。為了實現(xiàn)以上發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案，一種能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于包括如下步驟(I)、填料的選擇C18硅膠填料，目數(shù)100-400目，比表面積100-500 m2/g，碳含量8-40% ；(2)、層析柱的選擇玻璃材質(zhì)，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，徑高比1:5-1:10，柱內(nèi)徑 l_3cm，柱長度 10_30cm ；(3)、制樣干法或者濕法制樣，香精O. 5-1. 5克，填料用量為O. 5-6克；(4)、裝柱與上樣填料用量為樣品量的20-200倍，溶劑為色譜醇甲醇，每次用量20—40mL ；(5)、洗脫洗脫劑體系為甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，梯度為100/0、70/30、50/50和30/70，100/0梯度用量為10_40mL，最佳為 20mL，70/30、50/50 和 30/70 梯度用量均為 10_25mL，最佳為 15mL ；(6)、轉(zhuǎn)移用帶有機相過濾膜玻璃針筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液，轉(zhuǎn)移色譜樣品瓶色譜分析。步驟(I)中的填料C18硅膠填料的最佳是200-300目，比表面積最佳是300-400m2/g，碳含量最佳是16-20%。步驟(2)中的層析柱為玻璃材質(zhì)，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，徑高比1:5-1:10,最佳柱內(nèi)徑是1. 5cm,最佳柱長度15cm。步驟(3)中制樣方法為干法與濕法上樣，最好是濕法，最佳香精是O. 5克，填料最佳用量為I克；研缽與攪拌棒為玻璃材質(zhì)。步驟(4)中裝柱用填料為樣品量最佳為20倍，溶劑為色譜醇甲醇，每次用量最佳為 30mL。步驟(5)中洗脫劑體系最好是甲醇/氯仿體系，100/0梯度用量最佳為20mL，70/30,50/50和30/70梯度用量均最佳為15mL。步驟(6)中所用的過濾膜為有機相，孔隙最佳為O. 45 um,吸取與轉(zhuǎn)移的體系為70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液。本發(fā)明方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基質(zhì)干擾問題，能準(zhǔn)確定性定量分析香精有效成分的分析，且在前處理過程中具有實驗裝置簡便、減少香精有效成分流失、無減壓濃縮步驟、能顯著消除基質(zhì)干擾等優(yōu)點。


下面結(jié)合附圖1和具體實施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明圖1為本發(fā)明工藝所用的設(shè)備示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，包括如下具體步驟1、填料的選擇C18硅膠填料，目數(shù)100-400目，最佳是200-300目，比表面積100-500 m2/g，最佳是 300-400 m2/g，碳含量 8_40%，最佳是 16-20%。2、層析柱的選擇玻璃材質(zhì)，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，徑高比1:5-1:10，柱內(nèi)徑l-3cm,柱長度10_30cm,最佳是柱內(nèi)徑1. 5cm,柱長度15cm。3、制樣干法與濕法上樣，最好是濕法，香精O. 5-1. 5克，填料用量為O. 5-6克，最佳是香精O. 5克，填料I克；研缽與攪拌棒為玻璃材質(zhì)。4、裝柱與上樣填料用量為樣品量的20-200倍，最佳為20倍；溶劑為色譜醇甲醇，每次用量20-40mL，最佳為30mL。5、洗脫洗脫劑體系為甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，最好是甲醇/氯仿體系，梯度為100/0、70/30、50/50和30/70，100/0梯度用量為10-40mL，最佳為20mL，70/30、50/50和30/70梯度用量均為10_25mL，最佳為15mL。6、轉(zhuǎn)移用帶有機相過濾膜玻璃針筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液，其孔隙為O. 2-0. 8um，最佳為O. 45 um，轉(zhuǎn)移色譜樣品瓶色譜分析。實施例1 :填料的選擇C18硅膠填料，具體參數(shù)(粒度200-300目，比表面積300_400m2/g，碳含量16-20%)。層析柱的選擇挑選含玻璃砂隔板4和聚四氟乙烯活塞5的玻璃材質(zhì)型層析柱3，柱內(nèi)徑1. 5cm,柱長度15cm。制樣稱取1. O克填料和O. 5克香精樣品至玻璃研缽2中，用玻璃棒I攪拌混勻成勻漿，放置半小時，緩慢將此勻漿轉(zhuǎn)移至上述裝好備用的層析柱中，再將一團(tuán)脫脂棉塞至接近填料表面。裝柱與上樣關(guān)閉活塞5，稱量10克C18硅膠填料轉(zhuǎn)移至層析柱3中，加入色譜純甲醇30mL，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，開啟活塞5，讓液面剛好掩蓋填料層，重復(fù)3次后，關(guān)閉活塞5，備用。洗脫開啟活塞5，先用20mL甲醇作洗脫液洗脫，用IOOmL錐形瓶6接收洗脫出來含多元醇的混合物，放置，關(guān)閉活塞5 ;開啟活塞5，再分別用三個梯度的甲醇/氯仿體系(體積比70/30、50/50和30/70)各15mL洗脫，3次洗脫液合并轉(zhuǎn)移至IOOmL量杯中。轉(zhuǎn)移用帶有O. 45um有機相過濾膜9的玻璃針筒式注射器8吸取上述量杯中的合并洗脫液，轉(zhuǎn)移至2mL中的色譜樣品瓶中供氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀分析用。本發(fā)明采用香精的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測。
權(quán)利要求
1.一種能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于包括如下步驟: (1)、填料的選擇:C18硅膠填料，目數(shù)100-400目，比表面積100-500m2/g，碳含量8-40% ； (2)、層析柱的選擇:玻璃材質(zhì)，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，徑高比1:5-1:10，柱內(nèi)徑l-3cm,柱長度10_30cm ； (3)、制樣:干法或者濕法制樣，香精0.5-1.5克，填料用量為0.5-6克； (4)、裝柱與上樣:填料用量為樣品量的20-200倍，溶劑為色譜醇甲醇，每次用量20—40mL ； (5)、洗脫:洗脫劑體系為甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，梯度為100/0、70/30、50/50和30/70,100/0梯度用量為10_40mL，最佳為20mL, 70/30,50/50 和 30/70 梯度用量均為 10_25mL，最佳為 15mL ； (6)、轉(zhuǎn)移:用帶有機相過濾膜玻璃針筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液，轉(zhuǎn)移色譜樣品瓶色譜分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于:步驟(I)中的填料C18硅膠填料的最佳是200-300目，比表面積最佳是300-400 m2/g，碳含量最佳是16-20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于:步驟(2)中的層析柱為玻璃材質(zhì)，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，徑高比1:5-1:10,最佳柱內(nèi)徑是1.5cm,最佳柱長度15cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于:步驟(3)中制樣方法為干法與濕法上樣，最好是濕法，最佳香精是0.5克，填料最佳用量為I克；研缽與攪拌棒為玻璃材質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于:步驟(4)中裝柱用填料為樣品量最佳為20倍，溶劑為色譜醇甲醇，每次用量最佳為30mLo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于:步驟(5)中洗脫劑體系最好是甲醇/氯仿體系，100/0梯度用量最佳為20mL，70/30,50/50和30/70梯度用量均最佳為15mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其特征在于:步驟(6)中所用的過濾膜為有機相，孔隙最佳為0.45 um，吸取與轉(zhuǎn)移的體系為70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脫液。
全文摘要
本發(fā)明公開一種能消除煙用香精分析中多元醇基質(zhì)干擾的前處理方法，其步驟為稱量0.5-1.5克香精樣品，0.5-6克C18硅膠填料與玻璃研缽中，再用玻璃攪拌棒拌勻；稱取10克填料，用30mL甲醇濕法裝柱，重復(fù)3次；用100/0、70/30、50/50和30/70甲醇/氯仿體系洗脫上述樣品，合并后3個梯度的洗脫液；用帶有機相過濾膜玻璃針筒式注射器吸取合并洗脫液用于色譜分析。該方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基質(zhì)干擾問題，能準(zhǔn)確定性定量分析香精有效成分的分析，且在前處理過程中具有實驗裝置簡便、減少香精有效成分流失、無減壓濃縮步驟、能顯著消除基質(zhì)干擾等優(yōu)點。
文檔編號G01N30/06GK103076414SQ20121058350
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者冒德壽, 李智宇, 李海濤, 侯春, 劉強, 牟定榮 申請人:紅塔煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司