專利名稱：一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于尿液的采集分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及尿液中痕量元素測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，具體說是ー種采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法準(zhǔn)確測(cè)定吸煙者24小時(shí)尿液中鉻，鎳，神，硒，鎘，汞，鉛含量的方法。
背景技術(shù)：
重金屬作為卷煙煙氣中重要的有害元素，會(huì)隨著主流煙氣進(jìn)入人體，對(duì)人體造成一定的危害。卷煙吸食的過程中，煙絲中的重金屬元素在卷煙燃燒時(shí)可作為煙氣氣溶膠分散于主流煙氣和側(cè)流煙氣中，其進(jìn)入體內(nèi)后會(huì)在體內(nèi)累積。通過Fenton反應(yīng)，生成自由基，自由基會(huì)與DNA結(jié)合，造成DNA的氧化損傷。重金屬被認(rèn)為是引起很多疾病的重要原因。王小燕等利用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)，建立了直接稀釋測(cè)定人體血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7種重金屬元素含量的方法。張?jiān)Ｔ扔迷游展庾V法測(cè)定了暴露于電子垃圾處理環(huán)境的人群血和尿中鉛、鎘、銅水平，并分析研究対象體內(nèi)的重金屬水平及其相關(guān)影響因素。目前研究吸煙對(duì)吸煙者體內(nèi)重金屬水平影響尚未見報(bào)導(dǎo)。利用原子吸收光譜不能快速準(zhǔn)確的同時(shí)檢測(cè)多種吸煙者尿液中的微量重金屬元素。對(duì)于吸煙造成的吸煙者體內(nèi)的重金屬影響，需要排除飲食及環(huán)境中存在的重金屬元素對(duì)吸煙者體內(nèi)重金屬的影響。因此尿液采集過程中排除飲食及環(huán)境的干擾十分關(guān)鍵。綜述所述，有必要建立一種尿液中多種重金屬元素含量的同時(shí)測(cè)定方法。用來排除飲食及環(huán)境對(duì)于吸煙者體內(nèi)重金屬元素的干擾，并且快速準(zhǔn)確的同時(shí)檢測(cè)多種重金屬元素。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的g在建立一種采用電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定吸煙者尿液中七種重金屬(鉻，鎳，神，硒，鎘，汞和鉛)含量的方法，該方法能夠同時(shí)對(duì)吸煙者體內(nèi)七種重金屬含量增加進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、測(cè)定干擾少。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的測(cè)定吸煙者尿液中七種重金屬含量的測(cè)定方法包括以下エ藝步驟
a、尿液采集，將志愿者分為兩組(吸煙；非吸畑)，采集連續(xù)24小時(shí)內(nèi)的志愿者全部尿液。b、樣品處理，聚丙烯桶中尿液量取10 mL，置入微波消解罐中，然后放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解。所采用的微波消解升溫程序?yàn)樯郎?0min至95°C,保持8min ;升溫15min至125°C，保持 8min ;升溫 20min 至 165°C，保持 20min ;降溫 20min 至 20°C，保持 20min ;升溫至 190°C，保持 IOmin。C、七種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
鉻，鎳，神，硒，鎘，鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制通過電子天平準(zhǔn)確移取10 l^g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品0. 500g,用5% (體積分?jǐn)?shù))的硝酸溶液，使用天平準(zhǔn)確定容至50. OOOg,定容后濃度100. 000吒/L。用天平分別移取100. 000 Pg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000 g，用 5%(V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至 50. 000,50. 000、50. 000,50. 000,40. 000,50. 000,50. 000 g，搖勻，分別配得 0,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、
10.000,20. 000 l^g/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制含有萊的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液通過電子天平準(zhǔn)確移取10 Mg/mL的萊標(biāo)準(zhǔn)品
0.500g，用5% (體積分?jǐn)?shù))的硝酸溶液定容至50. 000g，使用天平定容后濃度100. 000吒/L。分別移取 100. 000 IVL 的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000 g，用 5% (V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至50. 000,50. 000,50. 000,50. 000,40. 000 g。分別配得0,0. 500、
1.000、2. 000、5. 000 l^g/L 的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。d、樣品測(cè)定，電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定，吸取配制好的不同濃度的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氬氣作為載體，在高溫下將帶有重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液帶電蒸氣吹入電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)量，在質(zhì)荷比為52處測(cè)得鉻，60處測(cè)得鎳，75處測(cè)得砷，82處測(cè)得硒，111處測(cè)得鎘，202處測(cè)得汞，208處測(cè)得鉛，并使用鈧，鍺，鉍，銦為內(nèi)標(biāo)對(duì)儀器進(jìn)行校正，取微波消解后的樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得七種重金屬元素的信號(hào)相應(yīng)強(qiáng)度與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，即可求得樣品中七種重金屬元素的含量。樣品測(cè)定過程中載氣(氬氣)流量為1. 16L/min，載液(硝酸)體積百分比濃度為5%。本發(fā)明具體的工藝過程進(jìn)一步詳述如下1.尿液米集
將志愿者分為兩組(吸煙；非吸煙)采集連續(xù)24小時(shí)內(nèi)的志愿者全部尿液。2.微波消解樣品
準(zhǔn)確量取聚丙烯桶中的尿液10 mL，置于消解罐中。先用I mL 30 %(v/v)雙氧水，2. 5mL 65% (v/v)HN03加入消解罐，采用表I所設(shè)定的消解程序進(jìn)行消化處理。(消解罐最多裝A的液體)消解結(jié)束后，待溫度降至室溫后取出消解罐，然后將消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶?jī)?nèi)，用5% (v/v) HNO3清洗消解罐，并使用5% (v/v) HNO3定容至50mL，待測(cè)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。_表I微波消解程序
權(quán)利要求
1.一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下工藝步驟 a、尿液采集，采集志愿者(吸煙，非吸煙)24小時(shí)排泄的全部尿液采集并保存； b、樣品處理，將尿液常溫解凍，并在振蕩器上將尿液震蕩均勻，取10mL尿液倒入微波消解罐中，加入65%濃硝酸和過氧化氫,然后放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解；消解過程完成后樣品用5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))HNO3溶液定容至20 mL ； C、七種重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 配制含有鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛六種重金屬的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、0.500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000,20. 000 l^g/L ； 配制含有汞的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、0. 500、1. 000,2. 000,5. 000吒/L ； d、樣品測(cè)定，電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定，吸取配制好的不同濃度的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，以氬氣作為載體，在高溫下將帶有重金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液帶電蒸氣吹入電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)量，在質(zhì)荷比為52處測(cè)得鉻，60處測(cè)得鎳，75處測(cè)得砷，82處測(cè)得硒，111處測(cè)得鎘，202處測(cè)得汞，208處測(cè)得鉛，并使用鈧，鍺，鉍，銦為內(nèi)標(biāo)對(duì)儀器進(jìn)行校正，取微波消解后的樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得七種重金屬元素的信號(hào)相應(yīng)強(qiáng)度與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，即可求得樣品中七種重金屬元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于 鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛六種重金屬的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制通過電子天平準(zhǔn)確移取10 Mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品0. 500g,用5% (體積分?jǐn)?shù))的硝酸溶液定容至50. OOOg,定容后濃度 100. 000 吒/L，分別移取 100. 000 Pg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,0. 250,0. 500、1. 000,2. 000、5.000、10. 000 g，用 5% (V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至 50. 000、50. 000、50. 000、50. 000,40. 000,50. 000,50. 000，搖勻，分別配得 0,0. 500、1. 000,2. 000,5. 000、10. 000、20. 000 l^g/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液； 萊標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制通過電子天平準(zhǔn)確移取10 M^g/mL的萊標(biāo)準(zhǔn)品0. 500g,用5% (體積分?jǐn)?shù))的硝酸溶液定容至50. OOOg,定容后濃度100. 000吒/L，分別移取100. 000吒/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0. 250、0. 500、1.000、2. 000 g，用5% (V/V)的稀硝酸稀釋，使用天平定容至50. 000,50. 000,50. 000,50. 000,40. 000 g，分別配得0、0. 500、1. 000,2. 000,5. 000 吒/L 的系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于微波消解升溫程序?yàn)樯郎?0min至95°C,保持8min ;升溫15min至125°C,保持8min ；升溫20min至165 V，保持20min ；降溫20min至20°C，保持20min ;升溫至190 V，保持IOmin0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于樣品測(cè)定過程中載氣(氬氣)流量為1. 16L/min，載液(硝酸)體積百分比濃度為5%。
全文摘要
一種尿液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞、鉛含量的測(cè)定方法，其測(cè)試過程為采集吸煙者24小時(shí)排泄的全部尿液并儲(chǔ)存于聚丙烯桶中于-80℃下保存。尿液經(jīng)過微波消解處理后，在酸性條件下，以氬氣為載氣，用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本發(fā)明具有測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度和重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，且操作過程簡(jiǎn)便、快速。
文檔編號(hào)G01N27/62GK103063732SQ20121058872
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者侯宏衛(wèi), 田永峰, 張小濤, 劉彤, 陳歡, 韓書磊, 胡清源 申請(qǐng)人:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心