用乙二胺四乙酸滴定銀銅鋅合金中鋅含量的方法
【專利摘要】一種用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定銀銅鋅合金中鋅含量的方法，方法如下：稱取一個單位的試樣于燒杯中，試樣以硝酸溶解，分取試樣溶液于三角瓶中，加入硫脲溶液，掩蔽銀銅的干擾；加入溴甲酚綠指示劑，六次甲基四胺溶液及水，調(diào)節(jié)pH在5.0左右，滴加二甲酚橙指示劑，用乙二胺四乙酸(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)椴菥G色為終點，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。根據(jù)計算公式求得各待測元素百分含量結(jié)果。該方法簡化了操作步驟，縮短檢測時間，減少試樣所受其他元素的干擾，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，便于操作。
【專利說明】用乙二胺四乙酸滴定銀銅鋅合金中鋅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及容量法分析測試技術(shù)，具體涉及應(yīng)用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法測定銀銅鋅合金中鋅含量在13%?45%的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國內(nèi)外分析檢測技術(shù)的發(fā)展，各檢測企業(yè)為適應(yīng)市場激烈競爭也相應(yīng)提高了其產(chǎn)品的分析檢測水平，目前我國銅合金中鋅含量的分析方法是按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121.11-2008進(jìn)行的，其分析方法為4-甲基-戊酮-2萃取分離-Na2EDTA滴定法，樣品分析處理過程復(fù)雜需要萃取，耗時長，耗用試劑及玻璃器皿較多，且該方法僅適用于鋅含量的測定范圍為2.00%?6.00%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的提供一種用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法測定銀銅鋅合金中鋅含量的分析方法，該方法簡化了操作步驟，縮短檢測時間，減少試樣所受其他元素的干擾，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，便于操作。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0005]用乙二胺四乙酸滴定銀銅鋅合金中鋅含量的方法，包括如下步驟:
[0006]a.稱取0.5-1.5g樣品于燒杯中，加入硝酸溶液10mL，該硝酸溶液的濃度不低于33重量％;蓋表面皿，于100?300°C加熱，待試樣完全溶解后轉(zhuǎn)入IOOmL容量瓶中，用去離子水定容到刻度，搖勻，獲得待測樣品溶液；
[0007]b.分取樣品溶液10.0OmL，加入5-1OmL濃度為0.1-0.2g/mL的硫脲溶液、溴甲酚綠指示劑和10-50mL水，隨后加入濃度為0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色變成藍(lán)色；加入二甲酚橙指示劑，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)椴菥G色為終點，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
[0008]如上所述的方法，優(yōu)選地，該方法包括如下步驟:
[0009]A.標(biāo)準(zhǔn)鋅樣品的滴定
[0010]準(zhǔn)確稱取純度為99.99%以上的鋅0.1000?0.5000g于燒杯中；加入濃度不低于33重量％的硝酸溶液10mL，蓋表面皿，于100-300°C加熱至溶解，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，獲得鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液；分取上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL于三角瓶中，加入5-1OmL濃度為0.1-0.2g/mL的硫脲溶液，0.5-lmL濃度為0.05-0.2重量％的溴甲酚綠指示劑和10-50mL 7jC,隨后加入濃度為0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色變成藍(lán)色；加入0.5-lmL濃度為0.2-0.3重量％的二甲酚橙指示劑，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)椴菥G色為終點，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；
[0011]B.計算標(biāo)準(zhǔn)鋅樣品的滴定度
[0012]鋅的滴定度按下式計算:
【權(quán)利要求】
1.用乙二胺四乙酸滴定銀銅鋅合金中鋅含量的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: a.稱取0.5-1.5g樣品于燒杯中，加入IOmL硝酸溶液，該硝酸溶液的濃度不低于33重量％ ;蓋表面皿，于100~300°C加熱，待試樣完全溶解后轉(zhuǎn)入IOOmL容量瓶中，用去離子水定容到刻度，搖勻，獲得待測樣品溶液； b.分取樣品溶液10.0OmL，加入5-10mL濃度為0.1-0.2g/mL的硫脲溶液、溴甲酚綠指示劑和10-50mL水，隨 后加入濃度為0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色變成藍(lán)色；加入二甲酚橙指示劑，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)椴菥G色為終點，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述銀銅鋅合金中鋅含量為13%~45%，銀含量為15%~50%，余量為銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.010-0.030mol/L。
4.用乙二胺四乙酸滴定法測定銀銅鋅合金中鋅含量的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: A.標(biāo)準(zhǔn)鋅樣品的滴定 準(zhǔn)確稱取純度為99.99%以上的鋅0.1000~0.5000g于燒杯中；加入濃度不低于33重量％的硝酸溶液10mL，蓋表面皿，于100-300°C加熱至溶解，冷卻至室溫，移入IOOmL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，獲得鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液；分取上述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL于三角瓶中，加入5-1OmL濃度為0.1-0.2g/mL的硫脲溶液，0.5-lmL濃度為0.05-0.2重量％的溴甲酚綠指示劑和10-50mL水，隨后加入濃度為0.1-lg/mL的六次甲基四胺溶液直至溶液由橙色變成藍(lán)色；加入0.5-lmL濃度為0.2-0.3重量％的二甲酚橙指示劑，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)椴菥G色為終點，記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； B.計算標(biāo)準(zhǔn)鋅樣品的滴定度 鋅的滴定度按下式計算: T=M/V
式中:τ-乙二胺四乙酸對鋅的滴定度，mg/mL ； M-滴定時所取標(biāo)準(zhǔn)鋅樣品的量，mg ； V-滴定時所消耗乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； C.待測樣品的滴定 采用權(quán)利要求1中所述的步驟a和b進(jìn)行待測樣品的滴定； D.分析結(jié)果的計算 利用下式計算待測樣品中鋅的含量:Zn (%) = P代 XlOO


m X1000 xV2 式中:T:乙二胺四乙酸對鋅的滴定度，mg/mL ； V1:待測樣品消耗乙二胺四乙酸的量，mL ； V2:分取溶液的體積，mL ；V,&:待測樣品溶液的總體積，mL ； m:待測樣品重量，g。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述銀銅鋅合金中鋅含量為13%~45%，銀含量為15%~50%，余量為銅。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于:所述乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 0.010-0.030mol/L。
【文檔編號】G01N21/79GK103913457SQ201210592455
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月31日
【發(fā)明者】閆雅坤, 郅富國, 姚芳, 許海燕, 郭飛 申請人:北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所