專(zhuān)利名稱(chēng)：連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及分析化學(xué)領(lǐng)域的滴定分析裝置，更具體地說(shuō)，涉及一種連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置。
技術(shù)背景工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水需要保持一定數(shù)值的堿度，目的是減緩金屬管道的腐蝕和結(jié)垢。根據(jù)國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，堿度又分為酚酞堿度和總堿度?？倝A度又名全堿度或者甲基橙堿。PH值、堿度偏小，可能是因?yàn)榕c水接觸的金屬發(fā)生酸性腐蝕；反之，pH值、堿度太大，可能是與水接觸的金屬發(fā)生堿性腐蝕。工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水，還需要控制雜質(zhì)濃度不超過(guò)限值，雜質(zhì)濃度超過(guò)限值，也可能加速金屬腐蝕，造成結(jié)垢。氯離子是所有雜質(zhì)離子中性能最穩(wěn)定的，而且氯離子濃度便于檢測(cè)，因此工業(yè)上一般以控制氯離子濃度來(lái)控制雜質(zhì)濃度。因此，為了減緩金屬的腐蝕和減少結(jié)垢，GB50050-2007《工業(yè)循環(huán)冷卻水處理設(shè)計(jì)規(guī)范》和GB/T1576《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》都把pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子列入了常規(guī)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度常規(guī)方法為手工測(cè)定或單項(xiàng)目的電位滴定，四個(gè)項(xiàng)目檢測(cè)完需要耗時(shí)半個(gè)小時(shí)以上。電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，弓丨起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算?，F(xiàn)有的pH值、堿度和氯離子濃度檢測(cè)過(guò)程是分開(kāi)單獨(dú)進(jìn)行的，檢測(cè)過(guò)程如下I、pH值的測(cè)定采集一定體積的待測(cè)樣品后，把pH電極放入樣品中，樣品pH值會(huì)傳遞電位信號(hào)給主機(jī),主機(jī)把電位信號(hào)轉(zhuǎn)換后,顯示出樣品的pH值。2、酚酞堿度和總堿度測(cè)定采集一定體積的待測(cè)樣品后，把pH電極放入樣品中，往樣品中滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直到PH值降低到一定限值，以待測(cè)樣品體積、標(biāo)準(zhǔn)酸溶液消耗體積及濃度計(jì)算得到堿度值。限值設(shè)定為PH值8. 0-8. 3的結(jié)果為酚酞堿度，限值設(shè)定為pH值4. 0-4. 3的結(jié)果為總堿度3、氯離子測(cè)定采集一定體積的待測(cè)樣品后，由于工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水呈堿性，必須調(diào)節(jié)PH值到中性或酸性，才能往溶液中滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氯離子的電位滴定，直到突越點(diǎn)出現(xiàn)，滴定終止。以待測(cè)樣品體積、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積及其濃度計(jì)算得到氯離子濃度值。現(xiàn)有的檢測(cè)方法主要按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，四個(gè)項(xiàng)目分別按照GB/T6904-2008《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中PH值的測(cè)定》GB/T15451-2006《工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿及酚酞堿度的測(cè)定》GB/T15453-2008《工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐用水中氯離子的測(cè)定》獨(dú)立檢測(cè)。熟練檢測(cè)人員單人完成四個(gè)項(xiàng)目，需耗時(shí)半個(gè)小時(shí)以上。因此，在檢測(cè)工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水的PH值、堿度和氯離子濃度時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)的效率較低。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述在檢測(cè)工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水的PH值、堿度和 氯離子濃度時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)的效率較低的缺陷，提供一種連續(xù)分析PH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度四個(gè)項(xiàng)目獨(dú)立檢測(cè)過(guò)程中，有多處相同的操作步驟。PH值與堿度檢測(cè)過(guò)程中的相同步驟有堿度測(cè)試過(guò)程中，使用pH電極，采集測(cè)試過(guò)程中的PH值變化趨勢(shì)，包括了初始pH值和終點(diǎn)pH值。堿度與氯離子濃度檢測(cè)過(guò)程中的相同步驟氯離子濃度測(cè)試前，先需要把水樣的PH值從堿性調(diào)節(jié)到中性或酸性，這一步驟與堿度測(cè)試過(guò)程相似。本實(shí)用新型把四個(gè)獨(dú)立過(guò)程綜合成一個(gè)檢測(cè)過(guò)程，實(shí)現(xiàn)一次取樣后，依次完成pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度檢測(cè)。這個(gè)過(guò)程不需要單獨(dú)進(jìn)行PH值檢測(cè)，也不需要在氯離子測(cè)試前調(diào)節(jié)PH值，測(cè)試過(guò)程耗時(shí)縮短十分鐘以?xún)?nèi)。該實(shí)用新型特點(diǎn)是縮短檢測(cè)時(shí)間、提高設(shè)備的工作效率，也節(jié)省樣品消耗和標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的消耗。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是構(gòu)造一種連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，用于滴定分析工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中的PH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度，包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機(jī)，一電極接口連接有用于采集被測(cè)樣品的初始PH值及酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程的實(shí)時(shí)pH值的pH電極，以及容置標(biāo)準(zhǔn)酸液、用于酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程中滴加標(biāo)準(zhǔn)酸液的標(biāo)準(zhǔn)酸液加液?jiǎn)卧?；另一電極接口連接有在總堿度滴定完畢的被測(cè)樣品中采集氯離子電位滴定過(guò)程的銀電極電位值的銀電極；該裝置還包括容置硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液、用于氯離子電位滴定過(guò)程中滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液加液?jiǎn)卧?，以及設(shè)于所述電位滴定儀主機(jī)內(nèi)、進(jìn)行滴定參數(shù)控制及數(shù)據(jù)輸出的控制系統(tǒng)。在本實(shí)用新型所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置中，該裝置還包括滴定臺(tái)。在本實(shí)用新型所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置中，所述滴定臺(tái)上設(shè)置有攪拌器。在本實(shí)用新型所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置中，所述電位滴定儀主機(jī)上還設(shè)置有與計(jì)算機(jī)連接的通訊接口，所述控制系統(tǒng)通過(guò)所述通訊接口與計(jì)算機(jī)連接，進(jìn)行酚酞堿度滴定、總堿度滴定、氯離子電位滴定滴定數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)即時(shí)顯不。在本實(shí)用新型所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置中，該裝置還包括容置設(shè)定體積的被測(cè)樣品的測(cè)量杯。在本實(shí)用新型所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置中，所述電位滴定儀主機(jī)上還設(shè)置有與所述控制系統(tǒng)連接的控制面板。[0023]在本實(shí)用新型所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置中，該裝置還包括分析完畢分別容置并固定所述PH電極和銀電極的pH電極保護(hù)單元和銀電極保護(hù)單元。實(shí)施本實(shí)用新型的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的分析方法及裝置，具有以下有益效果本實(shí)用新型把PH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度四個(gè)獨(dú)立的檢測(cè)過(guò)程綜合成一個(gè)檢測(cè)過(guò)程，一次取樣后，依次完成PH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度檢測(cè)。這個(gè)過(guò)程不需要單獨(dú)進(jìn)行PH值檢測(cè)，也不需要在氯離子測(cè)試前調(diào)節(jié)pH值，測(cè)試過(guò)程耗時(shí)縮短十分鐘以?xún)?nèi)；該實(shí)用新型不僅縮短檢測(cè)時(shí)間、提高設(shè)備的工作效率，也節(jié)省樣品消耗和標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的消耗。

下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中圖I是本實(shí)用新型連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置第一實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實(shí)用新型連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置的第一實(shí)施例分析方法的方法流程圖；圖3是本實(shí)用新型連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置第一實(shí)施例的酚酞堿度和總堿度的滴定曲線圖；圖4是本實(shí)用新型連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置第一實(shí)施例的氯離子濃度的滴定曲線圖。
具體實(shí)施方式
為了對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)照附圖詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
。如圖I-圖4所示，在本實(shí)用新型連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置的第一實(shí)施例中，該裝置包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機(jī)，一電極接口連接有用于采集被測(cè)樣品的初始PH值及酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程的實(shí)時(shí)pH值的pH電極1，以及容置標(biāo)準(zhǔn)酸液、用于酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程中滴加標(biāo)準(zhǔn)酸液的標(biāo)準(zhǔn)酸液加液?jiǎn)卧?;另一電極接口連接有在總堿度滴定完畢的被測(cè)樣品中采集氯離子電位滴定過(guò)程的銀電極電位值的銀電極3 ;該裝置還包括容置硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液、用于氯離子電位滴定過(guò)程中滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液加液?jiǎn)卧?，以及設(shè)于電位滴定儀主機(jī)內(nèi)、進(jìn)行滴定參數(shù)控制及數(shù)據(jù)輸出的控制系統(tǒng)。該裝置還包括滴定臺(tái)，滴定臺(tái)上設(shè)置有攪拌器。電位滴定儀主機(jī)上還設(shè)置有與計(jì)算機(jī)連接的通訊接口，控制系統(tǒng)通過(guò)通訊接口與計(jì)算機(jī)連接，進(jìn)行酚酞堿度滴定、總堿度滴定、氯離子電位滴定滴定數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)即時(shí)顯示，包括圖3和圖4的滴定曲線圖的即時(shí)顯示。該裝置還包括容置設(shè)定體積的被測(cè)樣品的測(cè)量杯5。電位滴定儀主機(jī)上還設(shè)置有與控制系統(tǒng)連接的控制面板。通過(guò)控制面板可以進(jìn)行滴定參數(shù)的設(shè)置。[0036]該裝置還包括分析完畢分別容置并固定pH電極I和銀電極3的pH電極保護(hù)單元和銀電極保護(hù)單元。分析完畢，用蒸餾水清洗PH電極I和銀電極3，清洗后將pH電極I和銀電極3容置并固定在pH電極保護(hù)單元和銀電極保護(hù)單元，以對(duì)電極進(jìn)行保護(hù)。本實(shí)施例中，使用本實(shí)用新型的裝置對(duì)工業(yè)鍋爐用水進(jìn)行分析，分析其pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度，分析方法包括以下步驟a、將裝有設(shè)定體積被測(cè)樣品的容器固定在電位滴定儀的滴定臺(tái)上，用標(biāo)準(zhǔn)酸液加液?jiǎn)卧獕A度滴定被測(cè)樣品，PH電極采集被測(cè)樣品的初始pH值及堿度滴定過(guò)程的實(shí)時(shí)pH值，堿度滴定依次進(jìn)行酚酞堿度滴定，其滴定終點(diǎn)PH為8. 0-8. 3 ；以及總堿度滴定，其滴定終點(diǎn)pH為4. 0-4. 3，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，分別讀取標(biāo)準(zhǔn)酸液加液?jiǎn)卧械臉?biāo)準(zhǔn)酸液的酚酞堿度滴定用液體積和總堿度滴定用液體積，計(jì)算酚酞堿度和總堿度，pH電極采集的初始pH值為被測(cè)樣品的PH值；標(biāo)準(zhǔn)酸液是指已知濃度的酸性溶液，本實(shí)施例中，標(biāo)準(zhǔn)酸液為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為C1/2H2SM = 0. lOOOmol/L。在其它的實(shí)施例中，標(biāo)準(zhǔn)酸液也可以 為硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。b、關(guān)閉pH電極開(kāi)啟銀電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液加液?jiǎn)卧谏鲜隹倝A度滴定完畢的被測(cè)樣品中進(jìn)行氯離子電位滴定，銀電極采集氯離子電位滴定過(guò)程的銀電極電位值，氯離子電位滴定為動(dòng)態(tài)滴定，滴定終點(diǎn)是銀電極電位的突躍點(diǎn)，讀取滴定終點(diǎn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液加液?jiǎn)卧邢跛徙y標(biāo)準(zhǔn)液的滴定用液體積，計(jì)算氯離子濃度。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液是指已知濃度或者滴定度的硝酸銀溶液，本實(shí)施例中，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的滴定度為T(mén) = 3. 696mg/mL。進(jìn)一步地講，在分析前，進(jìn)行滴定參數(shù)設(shè)置，具體為pH值、堿度滴定參數(shù)設(shè)置設(shè)定終點(diǎn)滴定模式(SET pH) ；(1)開(kāi)始條件采集被測(cè)樣品的初始PH值；信號(hào)漂移 關(guān);等待時(shí)間IOs ;暫停20s。(2)酚酞堿度滴定設(shè)定滴定終點(diǎn)為pH = 8. 3 ;動(dòng)態(tài)滴定，控制范圍為2pH ;最大加液速度10ml/min ;最小加液速度25 u L/min ;停止標(biāo)準(zhǔn)漂移50 u L/min。(3)總堿度滴定設(shè)定滴定終點(diǎn)為pH = 4. 2 ;動(dòng)態(tài)滴定，控制范圍為I. 5pH ;最大加液速度5ml/min ;最小加液速度25 u L/min ;停止標(biāo)準(zhǔn)漂移50 u L/min ;測(cè)量點(diǎn)時(shí)間間隔:2. Os。(4)溫度25。。。氯離子滴定參數(shù)設(shè)置動(dòng)態(tài)滴定模式(DET U) ； (I)開(kāi)始條件初始測(cè)量值信號(hào)漂移關(guān)，最小等待時(shí)間5s，最大等待時(shí)間10s，加液速度5mL/min ； (2)滴定參數(shù)接受測(cè)量值信號(hào)漂移30mV/min，最小等待時(shí)間2s，最大等待時(shí)間20s ;測(cè)量點(diǎn)密度4 ;最小增量10 y L，最大增量關(guān)，最大值加液速度；(4)滴定終點(diǎn)銀電極電位的第一個(gè)突越點(diǎn)。當(dāng)然，在其它的實(shí)施例中，酚酞堿度滴定的滴定終點(diǎn)也可以設(shè)定為pH = 8. 0，總堿度滴定的滴定終點(diǎn)也可以設(shè)定為pH = 4. 0 ;酚酞堿度滴定的滴定終點(diǎn)也可以設(shè)定為pH =
8.3，總堿度滴定的滴定終點(diǎn)也可以設(shè)定為pH = 4. 3 ;酚酞堿度滴定的滴定終點(diǎn)也可以設(shè)定為pH = 8. I，總堿度滴定的滴定終點(diǎn)也可以設(shè)定為pH = 4. I。其它步驟均與本實(shí)施例相同，在此不再贅述。進(jìn)一步地講，本實(shí)施例的計(jì)算公式具體為pH值(25°C ) = pH電極采集被測(cè)樣品的初始pH值。(1_1)酚酞堿度，mmol/L:酚酞堿度=。一化測(cè)。(卜2)其中V1— 酞堿度滴定中硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用液體積(mL)，[0048]Vs——被測(cè)樣品的設(shè)定體積，也即取樣體積(mL)，C1/2H2S04——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)?？倝A度，mmol/L
權(quán)利要求1.一種連續(xù)分析PH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，用于滴定分析工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中的pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度，其特征在于，包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機(jī)，一電極接口連接有用于采集被測(cè)樣品的初始PH值及酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程的實(shí)時(shí)PH值的pH電極(I)，以及容置標(biāo)準(zhǔn)酸液、用于酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程中滴加標(biāo)準(zhǔn)酸液的標(biāo)準(zhǔn)酸液加液?jiǎn)卧?2);另一電極接口連接有在總堿度滴定完畢的被測(cè)樣品中采集氯離子電位滴定過(guò)程的銀電極電位值的銀電極(3);該裝置還包括容置硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液、用于氯離子電位滴定過(guò)程中滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液加液?jiǎn)卧?4)，以及設(shè)于所述電位滴定儀主機(jī)內(nèi)、進(jìn)行滴定參數(shù)控制及數(shù)據(jù)輸出的控制系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，其特征在于，該裝置還包括滴定臺(tái)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，其特征在于，所述滴定臺(tái)上設(shè)置有攪拌器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，其特征在于，所述電位滴定儀主機(jī)上還設(shè)置有與計(jì)算機(jī)連接的通訊接口，所述控制系統(tǒng)通過(guò)所述通訊接口與計(jì)算機(jī)連接，進(jìn)行酚酞堿度滴定、總堿度滴定、氯離子電位滴定滴定數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)即時(shí)顯示。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，其特征在于，該裝置還包括容置設(shè)定體積的被測(cè)樣品的測(cè)量杯(5)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，其特征在于，所述電位滴定儀主機(jī)上還設(shè)置有與所述控制系統(tǒng)連接的控制面板。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，其特征在于，該裝置還包括分析完畢分別容置并固定所述PH電極(I)和銀電極(3)的pH電極保護(hù)單元和銀電極保護(hù)單元。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種連續(xù)分析pH值、酚酞堿度、總堿度和氯離子濃度的裝置，包括帶有雙電極接口的電位滴定儀主機(jī)，一電極接口連接有用于采集被測(cè)樣品的初始pH值及酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程的實(shí)時(shí)pH值的pH電極1，以及容置標(biāo)準(zhǔn)酸液、用于酚酞堿度和總堿度滴定過(guò)程中滴加標(biāo)準(zhǔn)酸液的標(biāo)準(zhǔn)酸液加液?jiǎn)卧?；另一電極接口連接有在總堿度滴定完畢的被測(cè)樣品中采集氯離子電位滴定過(guò)程的銀電極電位值的銀電極3；該裝置還包括容置硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液、用于氯離子電位滴定過(guò)程中滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液加液?jiǎn)卧?，以及設(shè)于電位滴定儀主機(jī)內(nèi)、進(jìn)行滴定參數(shù)控制及數(shù)據(jù)輸出的控制系統(tǒng)。該實(shí)用新型可縮短檢測(cè)時(shí)間、提高設(shè)備的工作效率。
文檔編號(hào)G01N27/42GK202453323SQ20122006312
公開(kāi)日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者吳繼權(quán), 張居光, 黃容 申請(qǐng)人:深圳市特種設(shè)備安全檢驗(yàn)研究院