專利名稱：基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及ー種光學(xué)檢測(cè)儀器，特別涉及一種基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置。
背景技術(shù)：
納米顆粒在先進(jìn)的材料工程、國(guó)防エ業(yè)、軍事科學(xué)和尖端技術(shù)中有著廣闊的應(yīng)用前景。其特異性能在于它的粒徑十分細(xì)小，而粒徑大小事表征納米顆粒性能的ー個(gè)重要參數(shù)，因此，對(duì)納米顆粒的粒徑測(cè)量也就成為ー個(gè)十分迫切的任務(wù)。目前，雖然已經(jīng)有了許多 中基于不同工作原理的粒徑測(cè)量方法得到應(yīng)用，但他們的主要測(cè)量范圍為微米或亞微米級(jí)。針對(duì)這一問(wèn)題，目前比較有研究潛力的方法有以下幾種I、基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的粒度測(cè)定方法布朗運(yùn)動(dòng)是懸浮于介質(zhì)(氣體或液體)中的微小顆粒與介質(zhì)分子相互作用產(chǎn)生連續(xù)不斷的無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)。盡管布朗運(yùn)動(dòng)看來(lái)復(fù)雜而無(wú)規(guī)則，但是科學(xué)家對(duì)其深人研究還是揭示了布朗運(yùn)動(dòng)的某些統(tǒng)計(jì)規(guī)律，即在一定條件下和在一定時(shí)問(wèn)內(nèi)，顆粒所移動(dòng)的平均位移均具有一定的數(shù)值，并且平均位移的平方與顆粒粒徑成反比。據(jù)此，重慶大學(xué)光機(jī)精密機(jī)械研究所仔細(xì)研究了顆粒布朗運(yùn)動(dòng)規(guī)律和超細(xì)顆粒光學(xué)影響特征之后，提出了兩種把光學(xué)顯微鏡、圖像分析技術(shù)和光子相關(guān)技術(shù)相結(jié)合的測(cè)量方法，即基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)位移的中心軌跡法和基于顆粒布朗運(yùn)動(dòng)速度的光縫法，并進(jìn)行了可行性論證?；陬w粒布朗運(yùn)動(dòng)的粒度測(cè)定方法為精確測(cè)量超細(xì)微粒的粒徑分布開拓了新的技術(shù)領(lǐng)域。2、電泳法在電場(chǎng)力作用下，帶電顆粒在懸浮體系中定向遷移，顆粒遷移率的大小與顆粒粒度有關(guān)，通過(guò)測(cè)量其遷移率可以計(jì)算顆粒粒度。電泳法可以測(cè)量小于Iym的顆粒粒徑，但只能獲得平均粒度，難以進(jìn)行粒度分布的測(cè)量。3、費(fèi)氏法費(fèi)氏法屬于穩(wěn)流(層流)狀態(tài)下的氣體透過(guò)法。在恒定壓力下，空氣先透過(guò)被測(cè)顆粒堆積體，然后通過(guò)可調(diào)節(jié)的針形閥流向大氣。根據(jù)空氣透過(guò)顆粒堆積體時(shí)所產(chǎn)生的阻力和流量可以求得顆粒的比表面積及平均粒度。費(fèi)氏法是ー種相對(duì)測(cè)量方法，測(cè)得的粒度稱為費(fèi)氏平均粒度，不能精確地反映顆粒的真實(shí)粒度，也不能和其他粒度測(cè)量方法所得結(jié)果進(jìn)行比較，僅用來(lái)控制エ藝過(guò)程和產(chǎn)品質(zhì)量。4、質(zhì)譜法顆粒束質(zhì)譜儀主要用于測(cè)量氣溶膠中微小顆粒的粒度。目前，國(guó)外已有幾個(gè)科研小組從事質(zhì)譜法測(cè)定顆粒質(zhì)量和粒度的研究，并且研究方法和技術(shù)路線
各不相同。但是，其基本原理都是測(cè)定顆粒動(dòng)能和所帶電荷的比率mび2/2Ze、顆粒速度U和電荷數(shù)Z，從而獲得顆粒質(zhì)量m，結(jié)合顆粒形狀和密度則可求得顆粒粒度。氣溶膠樣品首先在入口處形成顆粒束，再經(jīng)差動(dòng)加壓系統(tǒng)進(jìn)入高真空區(qū)，在高真空區(qū)中用高速電子流將顆粒束離子化，然后用靜電能量分析儀檢測(cè)離子化顆粒動(dòng)能和電荷之比，用速度分析儀測(cè)定顆粒速度，最后顆粒束進(jìn)入顆粒檢測(cè)器，通過(guò)分析計(jì)算獲得氣溶膠中微小顆粒的質(zhì)量和粒度分布。質(zhì)譜法測(cè)定顆粒的粒度范圍一般為I 50nm。此外，光子相關(guān)光譜PCS (Photon Correlation Spectroscopy)技術(shù)已被證明是一種適于測(cè)量微米以下顆粒粒度的有效方法。它主要是研究散射光在某一固定空間位置的漲落現(xiàn)象，其測(cè)量原理是建立在顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)基礎(chǔ)之上。由于顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)，一定角度下的散射光強(qiáng)將相對(duì)于某一平均值隨機(jī)漲落。這種漲落與顆粒的粒徑有夫，顆粒越小，漲落越快。PCS技術(shù)就是通過(guò)這種漲落變化的快慢，得到影響這種變化的顆粒粒徑信
ο在PCS技術(shù)中，數(shù)字相關(guān)是ー項(xiàng)關(guān)鍵技木。光電倍增管的輸出信號(hào)，經(jīng)放大、甄別和整形之后，成為TTL電平形式的脈沖串，光強(qiáng)的大小以單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù)來(lái)表示。為得到其中包含的有關(guān)散射光波動(dòng)快慢的信息，需要計(jì)算對(duì)這ー隨機(jī)信號(hào)的自相關(guān)函數(shù)?？刹捎糜布椒ㄒ部刹捎密浖椒?。由于硬件方法速度快且沒有對(duì)計(jì)算機(jī)更高的資源要求，目前國(guó)外一般采用數(shù)字相關(guān)器，用硬件完成快速相關(guān)運(yùn)算。雖然能實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量，但大多使用于商業(yè)化儀器，并且數(shù)字相關(guān)器價(jià)格昂貴，并不適合科學(xué)研究。所以在動(dòng)態(tài)光散射科學(xué)研究中，使用軟件處理方法較為靈活。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型是針對(duì)現(xiàn)在測(cè)試微小粒子所用儀器價(jià)格昂貴的問(wèn)題，提出了一種基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置，先進(jìn)行光子計(jì)數(shù)，再將硬件數(shù)字相關(guān)器中的運(yùn)算部分轉(zhuǎn)移到計(jì)算機(jī)中使用軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的功能，這樣就達(dá)到簡(jiǎn)化硬件設(shè)計(jì)和節(jié)約硬件成本的目的。本實(shí)用新型的技術(shù)方案為一種基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置，入射光路依次由激光器，起偏器，第一透鏡和樣品池組成，入射光路照射到樣品池上，由樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光依次經(jīng)過(guò)第二透鏡、第三透鏡和針孔光闌組成的接收光路，聚焦到信號(hào)采集的光電倍增管上，光電倍增管輸出的電信號(hào)依次經(jīng)過(guò)放大器、甄別器、光子計(jì)數(shù)卡進(jìn)行處理后，輸出送計(jì)算機(jī)。本實(shí)用新型的有益效果在于本實(shí)用新型基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置，相對(duì)于傳統(tǒng)的光子相關(guān)光譜法具有成本低、靈活性高的特點(diǎn)，還易于結(jié)合新型計(jì)算機(jī)接ロ技術(shù)以提高相關(guān)器的性能。另ー方面，由于數(shù)字自相關(guān)器只對(duì)采集的信號(hào)作相關(guān)運(yùn)算，而損失了原始數(shù)據(jù)，實(shí)際上，在光散射信號(hào)中，包含著許多有關(guān)散射體的其它信息，可以通過(guò)其它處理方法，如求結(jié)構(gòu)函數(shù)等算法對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行加工，這樣除了能提供數(shù)據(jù)的相關(guān)函數(shù)信息外，還能得到別的有用信息。此外，由于本實(shí)用新型的光路部分采用的都是普通的光學(xué)原件，因此可大大降低了裝置的成本，而且易于維護(hù)，當(dāng)有部件發(fā)生損壞時(shí)，可以方便的購(gòu)買到替換的部件。

圖I為本實(shí)用新型基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖I所示基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)示意圖，包括激光器1，起偏器2，透鏡3、5、6、，樣品池4，針孔光闌7，光電倍增管8，放大器9，甄別器10，光子計(jì)數(shù)卡11，計(jì)算機(jī)12。依次由激光器1，起偏器2，透鏡3，和樣品池4組成入射光路。依次由樣品池4，透鏡5、6和針孔光闌7組成接收光路。入射光路和接收光路成90度垂直。由光電倍增管8、放大器9、甄別器10、光子計(jì)數(shù)卡11組成散射信號(hào)采集和處理單元。光電倍増管8，安裝在90度散射角的光路上，使散射光依次通過(guò)透鏡5、6和針孔光闌7后進(jìn)入光電倍增管8。其中透鏡5用于散射光的接收，透鏡6用于將散射光信號(hào)聚焦在光電倍增管的接收面上，以保證信號(hào)的強(qiáng)度；針孔光闌7用于限定光電倍增管的接收面積以確保系統(tǒng)的相干性，因?yàn)檫^(guò)大的相干面積的平均作用會(huì)影響探測(cè)點(diǎn)信號(hào)的起伏效果。測(cè)量裝置操作步驟為首先打開激光器I預(yù)熱，調(diào)整起偏器2確定光束的偏振方向，調(diào)整透鏡3使入射光聚焦在樣品池4前壁的內(nèi)側(cè)，調(diào)整透鏡5，接受散射信號(hào)，調(diào)整透鏡6使散射信號(hào)聚焦在光電倍增管8表面；將盛有標(biāo)準(zhǔn)樣品的樣品池4放到測(cè)量區(qū)；光電倍增 管8的輸出信號(hào)，經(jīng)過(guò)放大器9、甄別器10和整形之后，成為TTL電平形式的脈沖串，再利用光子計(jì)數(shù)卡11，在計(jì)數(shù)周期內(nèi)對(duì)光電倍增管輸出的邏輯電平脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)，得到的計(jì)數(shù)時(shí)間序列輸入計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)12中的相關(guān)軟件進(jìn)行自相關(guān)函數(shù)運(yùn)算和擬合數(shù)據(jù)處理，求出顆粒的粒徑。具體測(cè)量步驟為I)用激光器I作為光源，照射到盛有顆粒的樣品池4內(nèi)；2)用光電倍增管8作為光探測(cè)器連續(xù)測(cè)量散射光信號(hào)；3)光電倍增管8將測(cè)得的散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換成TTL脈沖電壓信號(hào)，由于光電脈沖信號(hào)中混有噪聲，要經(jīng)過(guò)放大器放大光電脈沖以使光電脈沖幅度分布與噪聲幅度分布存在著一定的差異，然后經(jīng)過(guò)甄別器并去除噪聲(需要合理選擇所設(shè)置的甄別器閾值把噪聲排除，并將光電脈沖信號(hào)變成可以計(jì)數(shù)的等幅脈沖)，再利用光子計(jì)數(shù)卡11，在計(jì)數(shù)周期內(nèi)對(duì)光電倍增管輸出的邏輯電平脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)，這樣光強(qiáng)的大小就是以計(jì)數(shù)周期內(nèi)的脈沖數(shù)來(lái)表示，將得到的計(jì)數(shù)時(shí)間序列輸入計(jì)算機(jī)12，并由相關(guān)軟件計(jì)算出自相關(guān)
_印)光弓雖自相關(guān)函數(shù)表達(dá)式為_ = 1+_—_，式中，巧
Rayleigh線寬，它和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系數(shù)外以及散射矢量^有如下關(guān)系式
Γ= Df qr
Dr = ^i- 3πτβ其中kB為Boltzman常數(shù)'T為絕對(duì)溫度；Π為溶液粘度；t/為顆粒直徑。然后將數(shù)據(jù)傳送給計(jì)算機(jī)上相關(guān)的軟件，根據(jù)自相關(guān)函數(shù)求得顆粒的粒徑。利用光子計(jì)數(shù)卡采集到的數(shù)據(jù)，再作自相關(guān)運(yùn)算，得到光強(qiáng)自相關(guān)函數(shù)[0028]G(T) = ￥沖，其中&為第j個(gè)采樣周期內(nèi)的光子脈沖計(jì)數(shù)值，M為
總的采樣次數(shù)。采用計(jì)算機(jī)相關(guān)軟件運(yùn)算所得到的光強(qiáng)自相關(guān)曲線，其指數(shù)衰減規(guī)律為1η[σ(Γ)μ-1693τ,根據(jù)相關(guān)軟件對(duì)光電倍增管輸出的脈沖信號(hào)通過(guò)表達(dá)式為G(T) = I+ κρ(-2Γτ)，可以得到衰減線寬為Γ= 846s-1 ο試驗(yàn)采用的氦氖激光波長(zhǎng)為ス0=632. 8nm,水的折射率為》=1. 33，散射角為90度，根據(jù)散射矢量q的計(jì)算公式1？=—一叫·^ j，可以得到散射矢量<7=2. 64 X 105cm、根據(jù)衰減線寬Γ和描述布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)度的平移擴(kuò)散系數(shù)ル以及散射矢量q的關(guān)系式r= Drf2 ,可以求得平移擴(kuò)散系數(shù)め為3. 2X IO-8Cm2 · s'實(shí)驗(yàn)室溫度為25 °C，水的粘度系數(shù)η為O. 00943dyn · s · cm_2，根據(jù)
Stokes-Einstein 公式
權(quán)利要求1. 一種基于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置，其特征在干，入射光路依次由激光器，起偏器，第一透鏡和樣品池組成，入射光路照射到樣品池上，由樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光依次經(jīng)過(guò)第二透鏡、第三透鏡和針孔光闌組成的接收光路，聚焦到信號(hào)采集的光電倍增管上，光電倍增管輸出的電信號(hào)依次經(jīng)過(guò)放大器、甄別器、光子計(jì)數(shù)卡進(jìn)行處理后，輸出送計(jì)算機(jī)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種于光子計(jì)數(shù)的光子相關(guān)光譜法的顆粒測(cè)量裝置，入射光路通過(guò)樣品池，樣品池發(fā)出的與入射光路成90度的散射光依次通過(guò)第二透鏡、第三透鏡和針孔光闌聚焦到光電倍增管上后，依次經(jīng)過(guò)放大器、甄別器、光子計(jì)數(shù)卡組成散射信號(hào)采集和處理單元。本裝置相對(duì)于傳統(tǒng)的光子相關(guān)光譜法具有成本低、靈活性高的特點(diǎn)，還易于結(jié)合新型計(jì)算機(jī)接口技術(shù)以提高相關(guān)器的性能。由于本實(shí)用新型的光路部分采用的都是普通的光學(xué)原件，因此可大大降低了裝置的成本，而且易于維護(hù)，當(dāng)有部件發(fā)生損壞時(shí)，可以方便的購(gòu)買到替換的部件。
文檔編號(hào)G01N15/02GK202442939SQ20122007778
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者余向飛, 李軍, 楊暉, 楊海馬 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)