專利名稱：添加鈷和/或其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種添加鈷和/或其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
鎢粉末冶金、硬質(zhì)合金等鎢制品行業(yè)的部分產(chǎn)品中，往往會單獨(dú)添加鈷或同時添加其它添加劑，鈷含量在-XX%, 一般小于20%。鈷含量的準(zhǔn)確與否或是否均勻，將直接影響產(chǎn)品的性能，必須監(jiān)控?，F(xiàn)行的上述產(chǎn)品中鈷含量的測定，均用經(jīng)典方法，即EDTA容量法(滴定法)。該方法在許多元素的常量分析中均有應(yīng)用，尤其適合室溫下即能與EDTA瞬間完成定量絡(luò)合的無色的二價金屬離子的常量滴定，其滴定終點(diǎn)顏色實(shí)變敏銳，極易觀察，結(jié)果精準(zhǔn)，重復(fù)性好。 但該方法應(yīng)用到有多種價態(tài)的有色金屬離子時則存在一些不足，主要表現(xiàn)在一是由于金屬離子本身顏色嚴(yán)重干擾滴定終點(diǎn)顏色實(shí)變的觀察；二是這些金屬離子與EDTA定量絡(luò)合要遲鈍得多，滴定終點(diǎn)顏色突變不敏銳，不易觀察；三是這些金屬離子與EDTA室溫下往往不能完全定量絡(luò)合，要加熱到合適的溫度才能促使其絡(luò)合完全，但由于反應(yīng)可逆，隨著滴定的進(jìn)行，溫度的降低，部分絡(luò)合物又離解成金屬離子與EDTA，使結(jié)果偏低，而且結(jié)果重現(xiàn)性不好。因此，該方法盡管方法原理非常理想，但應(yīng)用到有多種價態(tài)的有色金屬離子時，非常難以掌握，要求操作人員要有非常豐富的經(jīng)驗，才能保證結(jié)果控制在允許誤差范圍內(nèi)。經(jīng)典EDTA容量法(滴定法)測定添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定方法如下I、范圍本方法適用于添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定，測定范圍2. 00%以上。2、原理試樣以鹽酸硝酸混合酸分解，于pH5. 5左右，以六次甲基四胺作緩沖劑，以孔雀綠為背景，二甲酚橙作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變亮綠色為終點(diǎn)，據(jù)此計算試樣中鈷含量。3、試劑3. I 氨水 AR, ( P O. 90)3. 2鹽酸溶液AR，(鹽酸+水=1+1體積比)3.3鹽酸硝酸混合酸溶液AR，(鹽酸+硝酸+水=1+3+1體積比)3. 4對硝基酚溶液AR，(2g/L)3. 5六次甲基四胺AR，固體3. 6 孔雀綠溶液 AR，(2g/L)3. 7 二甲酚橙溶液 AR，(2g/L)3. 8EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 AR3. 8. IEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取約12克EDTA于300ml燒杯中，加100 150ml水加熱溶解，冷卻后移入2000ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，靜置24小時以上；3·8·2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定稱取0·0200g金屬鋅片(純度99. 95%以上)置于300ml燒杯中，加入20ml鹽酸溶液(3. 2)，低溫溶解，取下冷至室溫，用水吹洗表面皿及杯壁，并用水稀至約150 200ml體積，加入2 3滴對硝基酚溶液(3. 4)，用氨水(3. I)調(diào)至黃色，再用鹽酸溶液(3. 2)調(diào)至黃色剛消失，并過量5 6滴，加入數(shù)滴二甲酚橙溶液(3. 7)，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 8)滴至溶液由紫紅色變亮綠色為終點(diǎn)；3. 8. 3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算C = (m/V) X (1000/65. 39)式中C EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ;m——稱取金屬鋅片的質(zhì)量，g;V——滴定鋅消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ；1000-摩爾濃度因單位統(tǒng)一產(chǎn)生的系數(shù)；·65. 39-鋅的摩爾質(zhì)量，g/mol。4、分析步驟4. I測定數(shù)量稱取兩份試樣進(jìn)行測定。4. 2試樣量稱取試樣O. 2g,準(zhǔn)確至O. OOOlgo4. 3 測定4. 3. I將試樣(4. 2)置于IOOml燒杯中，加入5ml鹽酸硝酸混合酸溶液(3. 3)，于電爐上加熱浸取約I分鐘，取下冷卻，用水吹洗表面皿及杯壁，用快速定量濾紙干濾于另一干燥潔凈的IOOml燒杯中，水洗燒杯及濾紙各三遍，并用水將濾液稀至約150 200ml體積；4. 3. 2往濾液(4. 3. I)中加入2 3滴對硝基酚溶液(3. 4)，用氨水(3. I)調(diào)至黃色，再用鹽酸溶液(3. 2)調(diào)至無色，并過量5 6滴，搖勻，上電爐加入至近沸(約90°C左右)；4. 3. 3取下上述溶液(4. 3. 2)，迅速加入2 5g六次甲基四胺(3. 5)，搖勻，加入數(shù)滴孔雀綠溶液(3. 6)和數(shù)滴二甲酚橙溶液(3. 7)，搖勻，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 8)滴至溶液由紫紅色變亮綠色為終點(diǎn)。5、分析結(jié)果的計算按下式計算鈷量
r n rVX058.93…/ 、Co(%)= -^innn- xlOO ( % )
mxlOOO式中V-滴定鈷消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml ; C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ;m-試樣量，g ;58. 93-鈷的摩爾質(zhì)量，g/mol ;1000_摩爾濃度因單位統(tǒng)一產(chǎn)生的系數(shù)。如前所述，盡管經(jīng)典EDTA容量法(滴定法)有諸多優(yōu)點(diǎn)，分析速度也快，但該方法運(yùn)用到鈷的測定時不好掌握，要求分析人員要有長期EDTA滴鈷的經(jīng)驗，而且即便如此，結(jié)果往往偏低，重現(xiàn)性不理想。這主要基于以下幾方面原因(一)鈷離子的紅色干擾終點(diǎn)觀察，加入孔雀綠溶液(3.6)正是為了抵消鈷離子的紅色干擾，方便終點(diǎn)觀察，但效果不是很理想；(二)室溫下鈷與EDTA不能完成完全的定量反應(yīng)，必須加熱到近沸，而且必須趁熱滴定，這給操作帶來不便，得戴手套，麻煩且有一定危險；(三)隨著滴定的進(jìn)行，溫度的降低，部分絡(luò)合物又離解成金屬離子與EDTA，使結(jié)果偏低，結(jié)果重現(xiàn)性不好；(四)鈷與EDTA定量絡(luò)合時反應(yīng)偏遲鈍，滴定終點(diǎn)顏色突變不敏銳，不易觀察；(五)少量被分解的主體鎢及其它離子進(jìn)一步加劇了滴定終點(diǎn)顏色突變的不敏銳，使終點(diǎn)更不易觀察和判斷。因此，該方法操作人員經(jīng)驗的影響特別大，這對于一個分析方法來講，缺點(diǎn)是致命的。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種添加鈷和/或其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)，其可避免經(jīng)典EDTA容量法(滴定法)因其終點(diǎn)顏色突變不好判斷帶來的分析誤差和操作上的不好掌握，避免經(jīng)典法因絡(luò)合溫度的影響導(dǎo)致結(jié)果可能的偏低和可能的結(jié)果重現(xiàn)性不好，完全消除操作人員的經(jīng)驗對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。為此，本實(shí)用新型提供了一種單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括試樣快速分解裝置，其包括分解容器和加熱器，
分解容器容納硝酸和鹽酸的混合酸以及試樣，加熱器對所述分解容器進(jìn)行加熱；試液定容過濾及試液分取裝置，其設(shè)置于試樣快速分解裝置的下游，對分解后的樣品進(jìn)行定容過濾，并定量分取需要的濾液；絡(luò)合及顯色裝置，其設(shè)置于試液定容過濾及試液分取裝置的下游，與pHl-3的酸度控制裝置、EDTA添加裝置、和過氧化氫添加裝置相連通。優(yōu)選地，包括下列試劑容器3. I鹽酸硝酸混合液容器AR，按體積配制鹽酸硝酸水=I 3 I3. 2檸檬酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 3酚酞溶液容器AR，(lg/L)3. 4 濃氨水容器AR，( P O. 90)3. 5EDTA 溶液容器AR，(50g/L)3. 6過氧化氫溶液容器AR，(300g/L)3. 7 鹽酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 8 硝酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 9 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液容器 AR，(I. Omg/mL)。優(yōu)選地，進(jìn)一步具有鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備裝置，其包括稱取I. OOOOg純度不低于99. 9%的金屬鈷的稱量裝置；對容納10-20mL的硝酸溶液容器(3. 8)進(jìn)行加熱溶解并蒸至近干的加熱裝置；以及IOOOmL容量瓶。優(yōu)選地，進(jìn)一步包括721或722型分光光度計。優(yōu)選地，進(jìn)一步包括5. I試樣量稱取裝置，其稱取試樣O. 5 lg，準(zhǔn)確至O. OOOlg ；5. 2空白試驗裝直，其隨同試樣做空白試驗；5. 3測定裝置；5. 4工作曲線繪制裝置，其包括5. 4. I移取0、20、40、80、100、12011^鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組IOOmL容量瓶中的移取裝置，加入2. 0-10. OmL檸檬酸溶液(3. 2)并搖勻的裝置，加入數(shù)滴酚酞溶液(3. 3)的裝置，力口入濃氨水(3. 4)使溶液呈紅色并搖勻的裝置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并搖勻的裝置，加入I. 0-5. OmL過氧化氫溶液(3. 6)并充分搖勻的裝置；5. 4. 2分別加入鹽酸溶液(3. 7)和濃氨水(3. 4)調(diào)節(jié)溶液至ρΗ1_3、冷至室溫后以水稀至刻度、充分搖勻、并靜置15分鐘以上的裝置；5. 4.3用Icm比色皿、于721或722型分光光度計上540nm處以水為空白參比測其吸光度的裝置，以及以鈷量為橫坐標(biāo)、以吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線的裝置。優(yōu)選地，測定裝置包括5. 3. I含試樣(5. I)和10-30mL鹽酸硝酸混合液(3. I)的IOOmL燒杯及其表面皿；5. 3. 2對試樣(5. 3. I )加熱分解的電爐；5. 3. 3容納上述試液及沉淀(5. 3. 2)的50或IOOmL容量瓶；5. 3. 4過濾上述試液及沉淀的定量濾紙，以及盛濾液的另一干燥潔凈燒杯；5. 3. 5移取5-20mL上述濾液(5. 3. 4)的裝置和容納2. 0-10. OmL檸檬酸溶液(3. 2)的IOOmL容量瓶；5. 3. 6加入數(shù)滴酚酞溶液(3. 3)的裝置，加入濃氨水(3. 4)使溶液呈紅色并搖勻的裝置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并搖勻的裝置，加入I. 0-5. OmL過氧化氫溶液(3.6)并充分搖勻的裝置；5. 3. 7分別加入鹽酸溶液(3. 7)和濃氨水(3. 4)調(diào)節(jié)溶液至ρΗ1_3、冷至室溫后以水稀至刻度、充分搖勻、并靜置15分鐘以上的裝置；5.3.8用Icm比色皿、于721或722型分光光度計上540nm處以試樣空白為參比測其吸光度的裝置，以及從工作曲線上查出對應(yīng)的鈷量的裝置。優(yōu)選地，包括按下式計算鈷量的裝置Co(%)= (Γ ~ Γθ)χν0χ10_ X100(O7o)
mxV式中r_試樣溶液在工作曲線上查出的鈷量，m g 試樣空白溶液在工作曲線上查出的鈷量，m g ；V_分取試液的體積，mL ；V0-試液總體積，mL ；m-試樣稱樣量，g。優(yōu)選地，包括在室溫形成三元絡(luò)合物的裝置。本實(shí)用新型涉及是一種與經(jīng)典EDTA容量法(滴定法)完全不同的測定高含量鈷的系統(tǒng)，即比色法(分光光度法)測鈷的系統(tǒng)。大多數(shù)情況下，比色法(即分光光度法)主要適合元素μ g量級低含量的測定。不含有機(jī)相的水相分光光度法是分光光度法的一個顯著優(yōu)點(diǎn)，形成的絡(luò)合物顯色液吸光度讀數(shù)穩(wěn)定，結(jié)果重現(xiàn)性好，但其結(jié)果的準(zhǔn)確與否取決于顯色劑的選擇性優(yōu)劣和干擾的程度，顯色劑的選擇性越好、干擾越少，則結(jié)果精度越高。根據(jù)本實(shí)用新型，顯色液中鈷量為mg量級，非常適合鈷添加量為x% -XX%之鎢基體中鈷量的測定。本實(shí)用新型的系統(tǒng)中顯色液為三元絡(luò)合物，選擇性好，分析精度高；三元絡(luò)合物吸光度讀數(shù)長時間穩(wěn)定，結(jié)果重現(xiàn)性好；三元絡(luò)合物的形成，在室溫下可迅速完成，操作簡便；本實(shí)用新型系統(tǒng)的操作無須要求操作人員的工作經(jīng)驗，避免了操作人員經(jīng)驗對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。本實(shí)用新型的系統(tǒng)中，由于利用了鈷易溶于酸的特點(diǎn)，試樣分解時間極短，主體鎢及其它添加劑幾乎來不及分解，極大降低了對鈷測定的干擾。因此，本實(shí)用新型的系統(tǒng)簡單、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、檢測精度高，非常適合鈷添加量為-xx%之鎢基體中鈷量的測定。本實(shí)用新型利用鈷易溶于酸的特點(diǎn)，用混合酸快速分解試樣，鈷成離子態(tài)進(jìn)入溶液，而主體鎢及其它添加劑僅微量分解，仍以沉淀形式存在，定容干濾后獲得鈷溶液，利用在PH1-3酸度下mg量鈷與適量的EDTA和過氧化氫顯色形成穩(wěn)定的玫瑰紅三元絡(luò)合物，其顏色深度與鈷量成正比，據(jù)此比色測定鈷量。少量被分解的其它添加劑不干擾測定，少量被分解的基體鎢的干擾可在形成三元絡(luò)合物之前加入適量檸檬酸絡(luò)合消除。根據(jù)本實(shí)用新型，利用鈷極易溶于酸的特點(diǎn)，用混合酸快速分解試樣，主體鎢及其它添加劑則幾乎來不及分解，仍以沉淀形式存在，定容干濾后獲得鈷溶液，常溫下mg量鈷與適量的EDTA和過氧化氫形成穩(wěn)定的玫瑰紅色三元絡(luò)合物，其顏色深度與鈷量成正比，采用分光光度法即比色法定量測定試液中鈷量，進(jìn)而準(zhǔn)確測定鎢基體中添加的較高含量的鈷的含量。根據(jù)本實(shí)用新型的系統(tǒng)，分析簡單、快速、準(zhǔn)確；抗干擾能力強(qiáng)；顯色反應(yīng)在室溫進(jìn)行，顯色液穩(wěn)定；操作無須任何經(jīng)驗；結(jié)果重現(xiàn)性好、檢測精度高，檢測相對誤差小于 5%。根據(jù)本實(shí)用新型，保留了經(jīng)典法分析速度快的特點(diǎn)，即利用鈷極易溶于酸的特點(diǎn)，用混合酸快速分解試樣，分解時間僅I 2分鐘。由于分解時間短，主體鎢及其它添加劑則幾乎來不及分解，極大地消除了主體鎢及添加劑的干擾；根據(jù)本實(shí)用新型，顯色時由于形成的是三元絡(luò)合物而非經(jīng)典法中的二元絡(luò)合物，選擇性高，抗干擾能力強(qiáng)。少量被分解的添加劑及雜質(zhì)不干擾測定，少量被分解的主體鎢的干擾在顯色前加入適量檸檬酸絡(luò)合可完全消除；根據(jù)本實(shí)用新型，顯色時形成的三元絡(luò)合物非常穩(wěn)定，放置48小時后測定，其吸光度讀數(shù)仍不變，保證了分析結(jié)果的精度和重現(xiàn)性；根據(jù)本實(shí)用新型，顯色在室溫下完成，操作非常簡便；根據(jù)本實(shí)用新型，操作極易掌握，對操作人員的要求極低，無須任何操作經(jīng)驗，消除了操作人員的經(jīng)驗對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響；根據(jù)本實(shí)用新型，全程分析時間比經(jīng)典法節(jié)約近1/3。分析結(jié)果比經(jīng)典法精準(zhǔn)，重現(xiàn)性好；根據(jù)本實(shí)用新型，mg量鈷參與定量絡(luò)合反應(yīng)，正好符合鎢基體中鈷添加量要測定的范圍。本實(shí)用新型的系統(tǒng)操作人員無須任何經(jīng)驗，分析速度快，結(jié)果重現(xiàn)性好，分析精度高，絡(luò)合顯色在室溫進(jìn)行，操作人員省力而且安全。

圖I是根據(jù)本發(fā)明的單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖I所示，根據(jù)本發(fā)明，單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)包括試樣快速分解裝置分解容器I容納硝酸和鹽酸的混合酸以及試樣，力口熱器2對所述分解容器I進(jìn)行加熱；試液定容過濾及試液分取裝置對分解后的樣品進(jìn)行定容過濾，包括由50或IOOml容量瓶構(gòu)成的定容器皿3、過濾器皿4、和承接濾液器皿5，要分取的溶液用移液管從承接濾液器皿5中定量移取放入絡(luò)合與顯色器皿6中；絡(luò)合與顯色裝置絡(luò)合與顯色器皿6為50或IOOml容量瓶，其中預(yù)先加有檸檬酸絡(luò)合劑，分別由EDTA添加裝置和過氧化氫添加裝置放出的EDTA和過氧化氫也加入其中，與鈷完成三元絡(luò)合顯色過程；酸度控制裝置酸度控制裝置7包括25或50ml酸式堿式滴定管各一支，分別內(nèi)盛濃鹽酸和濃氨水，分別調(diào)節(jié)濃鹽酸和濃氨水的加入量，使絡(luò)合與顯色器皿6中溶液酸度控制在pHl-3 ；EDTA添加裝置EDTA添加裝置8為一支25ml酸式滴定管，內(nèi)盛EDTA ;過氧化氫添加裝置過氧化氫添加裝置9為一支IOml微量滴定管，內(nèi)盛過氧化氫。下面詳細(xì)說明采用分光光度法即比色法測定單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)。I、適用范圍本系統(tǒng)適用于單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷的測定。測定范圍1. 00 30. 00%。2、系統(tǒng)提要鈷離子在合適的酸度下(pHl-3)與適量的EDTA和過氧化氫顯色，形成穩(wěn)定的玫瑰紅三元絡(luò)合物，其顏色深度與鈷量成正比，據(jù)此比色測定鈷量。少量被分解的其它添加劑及雜質(zhì)不干擾測定，少量被分解的基體鎢的干擾在形成三元絡(luò)合物之前加入適 量檸檬酸絡(luò)合消除。 3、試劑3. I鹽酸硝酸混合液AR，鹽酸硝酸水(按體積比I : 3 : I配制)3. 2 檸檬酸溶液 AR，(500g/L)3. 3 酚酞溶液 AR，(lg/L)3. 4 濃氨水 AR, ( P O. 90)3. 5EDTA 溶液 AR，(50g/L)3. 6 過氧化氫溶液 AR，(300g/L)3. 7 鹽酸溶液 AR，(500g/L)3. 8 硝酸溶液 AR，(500g/L)3. 9 鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 AR，(I. Omg/mL)稱取 I. OOOOg 金屬鈷(99. 9% 以上)，加入 10_20mL硝酸溶液(3. 8)加熱溶解并蒸至近干，加入少量水溶解，冷至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻，得鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、儀器721或722型分光光度計5、分析步驟5. I試樣量稱取試樣O. 5 Ig,準(zhǔn)確至O. OOOlg ；5. 2空白試驗隨同試樣做空白試驗；5. 3 測定5. 3. I將試樣(5. I)入置于IOOmL燒杯中，以少量水潤濕樣品，加入10_30mL鹽酸硝酸混合液(3. I)，蓋上表面皿，搖勻；5. 3. 2將試樣(5. 3. I)置于電爐上加熱至冒硝酸煙數(shù)十秒，取下，冷至室溫；5. 3. 3將試液及沉淀(5. 3. 2)移入50或IOOmL容量瓶中，并以水稀至刻度，充分搖勻，靜置片刻；5. 3. 4將上述試液及沉淀用定量濾紙快速過濾，濾液用另一干燥潔凈燒杯承接；5. 3. 5準(zhǔn)確移取5-20mL上述濾液(5.3.4)入IOOmL容量瓶中，加入2. 0-10. OmL檸檬酸溶液(3. 2)，搖勻，以下分析步驟同5. 4. I至5. 4. 2 ;5. 3. 6用Icm比色皿，于721或722型分光光度計上540nm處，以試樣空白為參比，測其吸光度，從工作曲線上查出對應(yīng)的鈷量；5. 4工作曲線繪制5.4.1準(zhǔn)確移取0、20、40、80、100、12011^鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于一組 IOOmL 容量瓶中，分別加入2. 0-10. OmL檸檬酸溶液(3. 2)，搖勻，加入數(shù)滴酚酞溶液(3. 3)，加入濃氨水(3. 4)使溶液呈紅色，搖勻，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)，搖勻，加入I. 0-5. OmL過氧化氫溶液(3. 6),充分搖勻；5. 4. 2分別加入鹽酸溶液(3. 7)和濃氨水(3. 4)調(diào)節(jié)溶液至ρΗ1_3 (以pH試紙檢驗)，冷至室溫后，以水稀至刻度，充分搖勻，靜置15分鐘以上；5. 4. 3用I cm比色皿，于721或722型分光光度計上540nm處，以水為空白參比，測其吸光度。以鈷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。6、分析結(jié)果的計算
_3按下式計算鈷量Co(%)=(r _ ro)xV°x10_ XlOO ( % )
mxV式中r_試樣溶液在工作曲線上查出的鈷量，mg ；rQ_試樣空白溶液在工作曲線上查出的鈷量，mg ；V_分取試液的體積，mL ；V0-試液總體積，mL ；m-試樣稱樣量，g。在本實(shí)用新型中，與適量的EDTA和過氧化氫形成穩(wěn)定的玫瑰紅色三元絡(luò)合物。所謂“適量”是指分析方法中試劑的具體用量，往往有一定范圍，適量的數(shù)據(jù)往往是實(shí)驗出來的。經(jīng)典法分析中，要用EDTA但不用過氧化氫，經(jīng)典法中EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須知道(標(biāo)定)其準(zhǔn)確濃度；而根據(jù)本實(shí)用新型的系統(tǒng)中，EDTA為非標(biāo)準(zhǔn)溶液，有個大致濃度便可，EDTA溶液濃度也不一樣。在根據(jù)本實(shí)用新型的系統(tǒng)中，鈷與EDTA、過氧化氫三元絡(luò)合，在加入EDTA、過氧化氫前加入檸檬酸，檸檬酸與鎢離子形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，在加入EDTA、過氧化氫后，鎢離子不與或幾乎不與這兩種試劑反應(yīng)，達(dá)到消除其干擾的目的。
權(quán)利要求1.一種單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括 試樣快速分解裝置，其包括分解容器和加熱器，所述分解容器容納硝酸和鹽酸的混合酸以及試樣，所述加熱器對所述分解容器進(jìn)行加熱； 試液定容過濾及試液分取裝置，其設(shè)置于所述試樣快速分解裝置的下游，對分解后的樣品進(jìn)行定容過濾及定量分取需要的濾液；以及 絡(luò)合與顯色裝置，其設(shè)置于所述試液定容過濾及試液分取裝置的下游，預(yù)先加有檸檬酸絡(luò)合劑，并與通過調(diào)節(jié)濃鹽酸和濃氨水的加入量來控制溶液顯色時的酸度在pHl-3的酸度控制裝置、EDTA添加裝置、和過氧化氫添加裝置相連通；酸度控制裝置與EDTA添加裝置、過氧化氫添加裝置并排位于所述絡(luò)合與顯色裝置的上方。
2.如權(quán)利要求I所述的測定系統(tǒng)，其特征在于，包括下列試劑容器 3.I分析純、按體積配制鹽酸硝酸水=1 :3 :1的鹽酸硝酸混合液容器； 3. 2分析純、濃度為500克每升的檸檬酸溶液容器； 3. 3分析純、濃度為I克每升的酚酞溶液容器； 3. 4分析純、比重為O. 90毫克每立方厘米的濃氨水容器； 3. 5分析純、濃度為50克每升的EDTA溶液容器； 3. 6分析純、濃度為300克每升的過氧化氫溶液容器； 3. 7分析純、濃度為500克每升的鹽酸溶液容器； 3. 8分析純、濃度為500克每升的硝酸溶液容器；以及 3.9分析純、濃度為I. O暈克每暈升的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液容器。
3.如權(quán)利要求I所述的測定系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步具有鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備裝置，其包括稱取I. OOOOg純度不低于99. 9%的金屬鈷的稱量裝置；對容納10-20mL的硝酸溶液容器(3. 8)進(jìn)行加熱溶解并蒸至近干的加熱裝置；以及IOOOmL容量瓶。
4.如權(quán)利要求I所述的測定系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步包括 ·5.I試樣量稱取裝置，其稱取試樣O. 5 lg，準(zhǔn)確至O. OOOlg ； ·5. 2空白試驗裝置，其隨同試樣做空白試驗； ·5. 3測定裝置； ·5. 4工作曲線繪制裝置，其包括 · 5. 4.1移取0、20、40、80、100、12011^鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組IOOmL容量瓶中的移取裝置，力口入2. 0-10. OmL檸檬酸溶液(3. 2)并搖勻的裝置，加入數(shù)滴酚酞溶液(3. 3)的裝置，加入濃氨水(3. 4)使溶液呈紅色并搖勻的裝置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并搖勻的裝置，加入I. 0-5. OmL過氧化氫溶液(3. 6)并充分搖勻的裝置； ·5. 4. 2分別加入鹽酸溶液(3. 7)和濃氨水(3. 4)調(diào)節(jié)溶液至ρΗ1_3、冷至室溫后以水稀至刻度、充分搖勻、并靜置15分鐘以上的裝置； ·5. 4. 3用Icm比色皿、于721或722型分光光度計上540nm處以水為空白參比測其吸光度的裝置，以及以鈷量為橫坐標(biāo)、以吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線的裝置。
·5.如權(quán)利要求4所述的測定系統(tǒng)，其特征在于，測定裝置包括 ·5. 3. I含試樣(5. I)和10-30mL鹽酸硝酸混合液(3. I)的IOOmL燒杯及其表面皿； ·5. 3. 2對試樣(5. 3. I)加熱分解的電爐；· 5. 3. 3容納上述試液及沉淀(5. 3. 2)的50或IOOmL容量瓶； ·5. 3. 4過濾上述試液及沉淀的定量濾紙，以及盛濾液的另一干燥潔凈燒杯； · 5. 3. 5移取5-20mL上述濾液(5. 3. 4)的裝置和容納2. 0-10. OmL檸檬酸溶液(3. 2)的IOOmL容量瓶； ·5. 3. 6加入數(shù)滴酚酞溶液(3.3)的裝置，加入濃氨水(3.4)使溶液呈紅色并搖勻的裝置，加入2. 0-10. OmL的EDTA溶液(3. 5)并搖勻的裝置，加入I. 0-5. OmL過氧化氫溶液(3. 6)并充分搖勻的裝置； ·5.3. 7分別加入鹽酸溶液(3. 7)和濃氨水(3. 4)調(diào)節(jié)溶液至ρΗ1_3、冷至室溫后以水稀至刻度、充分搖勻、并靜置15分鐘以上的裝置； · 5.3. 8用Icm比色皿、于721或722型分光光度計上540nm處以試樣空白為參比測其吸光度的裝置，以及從工作曲線上查出對應(yīng)的鈷量的裝置。
專利摘要一種單獨(dú)添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定系統(tǒng)，包括試樣快速分解裝置，其包括分解容器和加熱器，分解容器容納硝酸和鹽酸的混合酸以及試樣，加熱器對所述分解容器進(jìn)行加熱；試液定容過濾及試液分取裝置，其設(shè)置于試樣快速分解裝置的下游，對分解后的樣品進(jìn)行定容過濾，并定量分取需要的濾液；絡(luò)合以及顯色裝置，其設(shè)置于分取溶液試液定容過濾及試液分取裝置的下游，與pH1-3的酸度控制裝置、EDTA添加裝置、和過氧化氫添加裝置相連通。本實(shí)用新型的系統(tǒng)避免了結(jié)果偏低和重現(xiàn)性不好，完全消除了操作人員的經(jīng)驗對結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。
文檔編號G01N21/31GK202693465SQ201220155808
公開日2013年1月23日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者胡翼淇 申請人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司