專利名稱：一種主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于檢測分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
氨是煙草中的天然成分，它不僅影響卷煙的感官，還會刺激人體的呼吸系統(tǒng)，被我國煙草行業(yè)納入為卷煙煙氣危害性指數(shù)評價(jià)的七種有害成分之一。氨含量的準(zhǔn)確測定不僅為了評價(jià)煙草的質(zhì)量，更重要的是為降低卷煙有害成分的研究提供重要的參考。因此準(zhǔn)確有效地測定煙氣中氨含量顯得很重要。早期報(bào)道的煙氣中氨含量測定方法有分光光度法、離子選擇電極法和毛細(xì)管電泳 法等，但這些方法存在前處理復(fù)雜、過程繁瑣費(fèi)時(shí)和干擾嚴(yán)重等缺點(diǎn)。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速和簡便等優(yōu)點(diǎn)，近年來在煙草行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。王希琴、趙曉東等國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均采用離子色譜法測定煙氣中氨含量。但是包括上述文獻(xiàn)在內(nèi)的煙氣中氨含量現(xiàn)有測定方法存在著一些不足之處，主要包括①沒有經(jīng)過合理技術(shù)方案凈化處理的樣品溶液不穩(wěn)定，使數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，復(fù)雜的基質(zhì)污染色譜系統(tǒng)而影響儀器系統(tǒng)的長期穩(wěn)定性。②色譜條件并不完全適合于煙氣氨含量的測定，不能很好地避免目標(biāo)成分與干擾離子的共洗脫，導(dǎo)致檢測結(jié)果氨含量偏高，并且鈉離子與氨離子的分離受鈉離子含量高低的約束，當(dāng)樣品溶液中存在高鈉低氨時(shí)兩種成分無法很好地分尚。目前，在開展主流煙氣中氨測定工作時(shí)，無法較好地解決樣品溶液不穩(wěn)定、色譜系統(tǒng)的穩(wěn)定性容易受到破壞等長期存在的技術(shù)難題，未見關(guān)于準(zhǔn)確可靠的測定主流煙氣中氨的測定方法的技術(shù)報(bào)道，大大限制了煙草中氨含量的檢測和控制研究進(jìn)展，無法為保證卷煙的感官品質(zhì)及綜合質(zhì)量提供重要參考。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)。該檢測系統(tǒng)添加了凈化裝置，可以避免了待測樣品溶液對色譜系統(tǒng)的污染，能保證檢測系統(tǒng)長期穩(wěn)定的運(yùn)行。本實(shí)用新型的上述目的通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)一種主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，由依次連接的卷煙煙氣發(fā)生和捕集裝置、萃取和定容裝置、凈化裝置和分析裝置組成；為采用石墨化炭黑柱作為凈化柱的凈化裝置；所述分析裝置為離子色譜分析儀。所述卷煙煙氣發(fā)生和捕集裝置可以參照現(xiàn)有技術(shù)的裝置。作為一種優(yōu)選方案，所述卷煙煙氣發(fā)生和捕集裝置為帶有抽吸引擎和捕集器的吸煙機(jī)。作為一種優(yōu)選方案，所述捕集器由吸收瓶和濾片組成，吸收瓶位于抽吸引擎和濾片之間。[0011]吸收瓶的作用是吸收主流煙氣氣相物，濾片的作用是收集主流煙氣的粒相物。作為一種優(yōu)選方案，所述吸收瓶為裝有鹽酸溶液的吸收瓶。吸收瓶中的鹽酸溶液的濃度和量可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整。吸收瓶直接完成了對主流煙氣氣相物的收集。濾片在收集了主流煙氣的粒相物以后，經(jīng)過萃取裝置，將粒相物萃取出來。萃取裝置為一容器，可以選擇三角瓶作為萃取裝置進(jìn)行萃取。具體的萃取過程就是，將濾片轉(zhuǎn)移至所述容器中，加入鹽酸溶液，震蕩，完成萃取的過程。作為一種優(yōu)選方案，萃取所用的鹽酸溶液的濃度和量與吸收瓶中所用的鹽酸溶液相同。所述定容裝置為容量瓶。定容的過程為分別從氣相吸收液和粒相萃取液取等體積的樣品到容量瓶中，以與吸收瓶中相同濃度的鹽酸溶液進(jìn)行定容。作為一種優(yōu)選方案，所述離子色譜分析儀米用規(guī)格為3X250 mm的CS16分析柱。作為一種優(yōu)選方案，所述凈化裝置為采用石墨化炭黑柱作為凈化柱的自動固相萃取儀。使用CS16分離柱使氨離子、高鈉和干擾成分達(dá)到高分離。采用本實(shí)用新型所述檢測系統(tǒng)進(jìn)行檢測的方法，可以參考如下步驟進(jìn)行(I)采用20 mL 10 mmol/L的鹽酸吸收瓶吸收主流煙氣氣相物得氣相吸收液；采用濾片捕集主流煙氣粒相物；將所述收集煙氣粒相物的濾片置于20 mL 10mmol/L的鹽酸溶液中振蕩萃取得粒相萃取液；分別取氣相吸收液和粒相萃取液各2. 5 mL，用10 mmol/L鹽酸定容至IOmL后樣品凈化處理；(2)待測樣品凈化處理分別用5 mL甲醇溶液和5 mL超純水活化石墨化炭黑柱，然后將樣品溶液以I mL/min的速度過柱，棄去前3 mL后的樣品溶液直接進(jìn)行離子色譜分析；(3)離子色譜分析，所述色譜條件為色譜柱CS16分析柱(3X250 mm)、CG16保護(hù)柱(3X50 mm);柱溫40°C;流動相甲基磺酸(MSA)，梯度洗脫；流速0. 5 mL/min ;抑制電流44 mA ;進(jìn)樣量25 μ ;檢測器自再生抑制電導(dǎo)；所述梯度洗脫的程序如下
權(quán)利要求1.一種主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，其特征在于，由依次連接的卷煙煙氣發(fā)生和捕集裝置(I)，萃取和定容裝置(2 )，凈化裝置(3 )，分析裝置(4 )組成；所述凈化裝置(3 )為采用石墨化炭黑柱作為凈化柱的凈化裝置；所述分析裝置為離子色譜分析儀。
2.如權(quán)利要求I所述主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，其特征在于，所述卷煙煙氣發(fā)生和捕集裝置(I)為帶有抽吸引擎和捕集器的吸煙機(jī)。
3.如權(quán)利要求2所述主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，其特征在于，所述捕集器由吸收瓶和濾片組成，吸收瓶位于抽吸引擎和濾片之間。
4.如權(quán)利要求3所述主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，其特征在于所述吸收瓶為裝有鹽酸溶液的吸收瓶。
5.如權(quán)利要求I所述主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，其特征在于，所述離子色譜分析儀采用規(guī)格為3X250 mm的CS16分析柱。
6.如權(quán)利要求I所述主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)，其特征在于，所述凈化裝置(3)為采用石墨化炭黑柱作為凈化柱的自動固相萃取儀。
專利摘要本實(shí)用新型公開一種主流煙氣中氨含量的檢測系統(tǒng)。所述檢測系統(tǒng)由依次連接的卷煙煙氣發(fā)生和捕集裝置、萃取和定容裝置、凈化裝置和分析裝置組成；所述凈化裝置為采用石墨化炭黑柱作為凈化柱的凈化裝置；所述分析裝置為離子色譜分析儀。采用石墨化炭黑柱作為凈化裝置對待測樣品進(jìn)行凈化，避免了待測樣品溶液中NH4+濃度隨著時(shí)間的增加而增加導(dǎo)致的檢測誤差，避免了待測樣品溶液對色譜系統(tǒng)的污染，經(jīng)本實(shí)用新型方法凈化處理后的樣品液進(jìn)入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析，5000次系統(tǒng)運(yùn)行后，柱效沒有發(fā)生改變，取得了顯著地效果；較好地解決樣品溶液不穩(wěn)定、色譜系統(tǒng)的穩(wěn)定性容易受到破壞等長期存在的技術(shù)難題。
文檔編號G01N30/02GK202676676SQ20122015592
公開日2013年1月16日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者施文莊, 胡靜, 馬青 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司